• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2004년도 추계학술대회 논문집 Vol.17
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• pp.191-194
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• 2004

Ferroelectric $Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ (PZT) 박막을 $Pt(111)/Ti/SiO_2/Si$ 기판위에 증착되었고, 수소 후열처리 후의 특성변화를 연구하였다. 동시에 10 nm의 $(Pb_{0.72}La_{0.28})Ti_{0.94}O_3$ (PLT) buffer를 사용한 PZT 박막의 수소 후열처리 효과를 관찰하였다. PZT 박막의 경우, 수소 후열처리 전과 후에 강유전 특성이 현저하게 감소한 반면, PLT buffer가 사용된 PZT 박막의 경우, 강유전 특성에 거의 변화가 없었다. 이는 PLT buffer를 사용함으로써 PZT 박막의 배향성이 향상되고, 이에 따라 forming gas에 의한 수소원자가 박막 내로의 침투가 어렵게 된다. 따라서 수소원자에 대한 PZT 박막의 열화되는 현상이 buffer를 사용하는 경우, 거의 나타나지 않게 된다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제30권2호
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• pp.71-75
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• 2023

본 연구에서는 열화학기상증착법을 이용한 세슘계 무기 페로브스카이트의 성장기판에 따른 결정 구조의 변화 및 광학적 특성을 비교 분석하였다. 무기 페로브스카이트 결정은 CsBr과 PbBr₂를 전구체로 사용하여 SiO₂/Si와 c-Al₂O₃ 기판 위에 동일한 조건으로 CsPbBr₃를 성장하였다. 비정질 구조를 가진 SiO₂ 표면에서는 Cs₄PbBr₆-CsPbBr₃ 혼합상의 결정 입자가 성장하였으며, 단결정 구조인 c-Al₂O₃ 기판에서는 CsPbBr₃ (100) 결정 면방향이 우세한 단일상의 박막이 형성되었다. 광학적 분석 결과 CsPbBr₃는 약 91 meV의 반치폭을 갖고 약 534 nm 중심의 발광특성을 보였으며, Cs₄PbBr₆-CsPbBr₃ 혼합구조에서는 청색 변이에 의해 523 nm의 발광 및 6.88 ns의 빠른 광 소결시간을 확인하였다. 열화학기상증착법을 이용한 페로브스카이트의 결정구조의 제어 및 광특성의 변화는 디스플레이, 태양 전지, 광센서 등 다양한 광전 소자에 적용할 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국결정성장학회지
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• 제14권5호
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• pp.193-198
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• 2004

$(TbBi)_3(FeAIGa)_5O_{12}(TbIG)$, $(EuBi)_3(FeAIGa)_5O_{12}(EuIG)$, $(EuTbBi)_3(FeAIGa)_5O_{12}(EuTbIG)$ 가네트 막을 $PbO-B_2O_3-Bi_2O_3$ 융제를 사용하여 $(GdCa)_3(GaMgZr)_5O_{12}(SGGG)$ 기판 위에 liquid phase epitaxy(LPE) 방법으로 성장시켰다. 성장된 TbIG, EuIG, EuTbIG 가네트 막의 포화자계값은 각각 150 Oe, 950 Oe, 170 Oe를 보였으며, magnetic force microscope(MFM) 분석을 측정 한 결과 TbIG 막에서는 단일 자구가 관찰되었으며, EuIG와 EuTbIG 막에서는 다 자구가 관찰되었다.

• 대한환경공학회지
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• 제27권8호
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• pp.859-869
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• 2005

소각장 off gas에 장기간 노출이 되어 활성이 저하된 상용 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ aged 촉매를 물리화학적 방법으로 재생 처리를 수행한 후, 재생 처리에 따른 촉매의 물성 변화를 확인하고 이에 따른 촉매 활성변화를 고찰하였다. 촉매의 특성분석은 XRD(x-ray diffractometer), BET, POROSIMETER, EDX(energy dispersive x-ray spectrometer), ICP(inductively coupled plasma), TGA(thermogravimetric Analyze,), SEM(scanning electron microscopy)등을 이용하여 수행하였고 NOx 전환반응실험은 소각장 off gas를 모사하여 $NH_3$에 의한 SCR 반응을 통해 수행하였다. 본 연구에서 수행된 재생처리 방법 중, 열처리 방법으로 재생처리를 수행 할 경우 fresh 촉매환성의 95% 이상을 회복하였으며, 화학적 재생 처리 방법으로는 산성용액의 경우는 pH가 5인 용액으로 재생 처리된 촉매가, 염기성 용액의 경우는 pH가 12인 용액으로 재생 처리된 촉매가 fresh 촉매활성의 90% 이상의 촉매 활성을 회복 하였다. 촉매 특성 분석 결과, 상기와 같은 방법으로 재생 처리된 촉매의 경우 비표면적은 fresh 촉매의 $85{\sim}95%$ 수준으로 회복 되었으며, aged 촉매 표면에 축적되어 있던 촉매 비활성 물질로 잘 알려진 황(S)이나 칼슘(Ca)등은 최대 99%이상 제거 되었다. Aged 촉매 표면상의 인(P), 크롬(Cr), 아연(Zn) 등과 같은 중금속의 경우는 최대 95% 이상 제거 되었으나 납(Pb)의 경우는 제거율이 $10{\sim}30%$ 수준으로 매우 미흡한 것으로 나타났다.

• 한국광학회지
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• 제9권4호
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• pp.221-226
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• 1998

$Er_2O_3$를 첨가한 $PbO-Bi_2O_3-Ga_2O_3$ 삼성분계 중금속 산화물 유리로부터 발생하는 $1.5\mu\textrm{m}$와 2.7$\mu\textrm{m}$ 등의 형광에 대하여 복사 천이율, 형광 수명, 흡수 및 유도 방출 단면적 등을 조사하였다. 중금속 산화물 유리의 낮은 포논 에너지($~500cm^{-1}$)로 인하여 기존 산화물 유리로부터 관찰할 수 없었던 형광들의 양자 효율이 크게 높아졌으며 방출 단면적도 증가하였다. 한편, 798 nm 여기광의 상향 전이를 통한 녹색과 적색의 형광이 방출됨을 확인하였고, 각 에너지 준위의 형광 수명을 이용하여 다중포논 완화(multiphonon relaxation)를 정량적으로 규명하였다. $Er^{3+}:^4S_{3/2}{\rightarrow}^4I_{15/2}$ 천이에 의한 녹색 형광은 기지 유리(host glass)의 밴드 갭(band gap)흡수에 의한 비복사 천이의 영향을 받으므로 이 형광의 양자 효율을 높이기 위해서는 유리를 불활성 기체 분위기에서 용융하거나 자외선쪽 투과단이 짧은 유리 망목 형성제(glass-vetwork former)가 첨가된 기지 조성을 선택하는 것이 바람직하다.

• 한국재료학회지
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• 제7권8호
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• pp.646-649
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• 1997

(111)과 (100)우선방위의 정방정계의 Pb(Zr$_{0.2}$, Ti$_{0.8}$)O$_{3}$박막의 강유전체 특성과 신뢰성특성을 상부 전극의 두께를 변화시키면서 연구하였다. (111)우선방위의 박막이 (100)우선방위의 박막보다 큰 잔류분극과 항전계 값을 갖고 있어 정방형의 이력곡선 특성을 보여주었다. 스위칭전하의 상부전극의 두께 의존성은 상부전극을 열처리 할 때 유도되는 압축응력에 의한 stress효과로 설명할 수 있었다. 상부전극의 두께가 얇은 박막은 초기에는 작은 스위칭 전하를 갖고 있으나 스위칭 횟수가 증대됨에 따라 기계적인 응력의 감소로 인하여 부분 수위칭 영역이 확대되어 내구성이 향상되었다.

• 한국지구과학회지
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• 제22권3호
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• pp.208-222
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• 2001

이 연구는 전남 광양광산과 그 주변의 하천에 형성되어 있는 부유성 비정질 퇴적물의 지구화학적 특성을 밝히기 위해 수행되었다. 부유성 비정질 퇴적물의 주요성분은 Fe$_2$O$_3$이며, Fe$_2$O$_3$의 함량은 17.9${\cdot}$72.3wt.% 범위로 나타난다. Fe함량이 증가하면 Si, Al, Mg, Na, K, Mn 및 Ti 함량이 감소하며 Te, Au, Ga, Bi, Cd, Hg, Sb, 및 Se등의 함량은 증가한다. 하상 침전물인 비정질 퇴적물에는 As(최대 54.9ppm), Bi(최대 3.77ppm), Cd(최대 3.65ppm), Hg(최대64ppm), Sb(최대 10.1ppm), Cu (최대 37.1ppm), Mo(최대 8.86ppm), Pb(최대 9.45ppm) 및 Zn(최대 29.7ppm) 등의 중금속원소가 농집되어 있다. 황갈색 침전물에는 Au(최대 4.40ppm)와 Ag(최대 0.24ppm) 함량이 매우 높게 나타나며, Au함량은 하천의 상류지역에 높은 함량을 보이다가 하류지역으로 갈수록 그 함량이 감소한다. 반면에 Ag 함량은 상류지역의 하천에 낮은 함량을 보이다가 하류지역으로 갈수록 그 함량이 증가하여 나타난다. XRD분석에서 하상의 황갈색 침전물은 X-선회절선이 뚜렷하지 않은 비정질이거나 결정도가 미약한 철수산화물로 밝혀졌으며, 석영, 침철석, 고령토, 일라이트 등이 관찰된다. IR분석에서 비정질 하상 퇴적물은 OH기, H$_2$O, SO$_4$ 및 Fe-O 기에 의한 흡수밴드가 관찰된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.354-355
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• 2013

최근 디스플레이 분야에서 amorphous InGaZnO (a-IGZO) thin film transistors (TFTs)는 a-Si:H에 비해 비정질 상태에서도 비교적 높은 이동도를 가지고 다결정 Si 반도체에 비해 저온공정이 가능하고 대면적화가 용이한 장점 때문에 주목받고 있다. 또한 넓은 밴드갭을 가지기 때문에 가시광선 영역에서 투명하여 투명소자에도 응용이 가능하다. 본 연구에서는 RF magnetron sputtering법을 이용하여 RF power의 변화에 따라 IGZO 박막의 positive bias stress (PBS)에 대한 안정성을 조사하였다. 소결된 타겟으로는 In:Ga:ZnO를 각각 2:2:1 mol%의 조성비로 소결하여 이용하였고, 공정 조건은 초기 압력 Torr, 증착 압력 Torr, Ar：O2=18：12 sccm로 고정하였다. 공정 변수로는 130 W, 150 W, 170 W, 200 W로 변화를 주어 실험을 진행하였다. PBS 측정은 gate bias를 10 V로 고정하여 stress 시간을 각각 0, 30, 100, 300, 1,000, 3,000, 7,000초를 적용하였다. 측정 결과 RF power가 증가할수록 문턱전압의 변화량이 증가하는 것을 보였다. 130 W의 경우 4.47 V의 변화량을 보였지만 200 W의 경우는 10.01 V로 증가되어 나타났다. 따라서 RF power을 낮추어 만들어진 소자의 경우 RF power를 높여 만들어진 소자에 비해 PBS에 대한 안정성이 더 높은 결과를 확인하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.99-99
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• 2013

In this talk, I will present two research works in progress, which are: i) mapping of piezoelectric polarization and associated charge density distribution in the heteroepitaxial InGaN/GaN multi-quantum well (MQW) structure of a light emitting diode (LED) by using inline electron holography and ii) in-situ observation of the polarization switching process of an ferroelectric Pb(Zr1-x,Tix)O3 (PZT) thin film capacitor under an applied electric field in transmission electron microscope (TEM). In the first part, I will show that strain as well as total charge density distributions can be mapped quantitatively across all the functional layers constituting a LED, including n-type GaN, InGaN/GaN MQWs, and p-type GaN with sub-nm spatial resolution (~0.8 nm) by using inline electron holography. The experimentally obtained strain maps were verified by comparison with finite element method simulations and confirmed that not only InGaN QWs (2.5 nm in thickness) but also GaN QBs (10 nm in thickness) in the MQW structure are strained complementary to accommodate the lattice misfit strain. Because of this complementary strain of GaN QBs, the strain gradient and also (piezoelectric) polarization gradient across the MQW changes more steeply than expected, resulting in more polarization charge density at the MQW interfaces than the typically expected value from the spontaneous polarization mismatch alone. By quantitative and comparative analysis of the total charge density map with the polarization charge map, we can clarify what extent of the polarization charges are compensated by the electrons supplied from the n-doped GaN QBs. Comparison with the simulated energy band diagrams with various screening parameters show that only 60% of the net polarization charges are compensated by the electrons from the GaN QBs, which results in the internal field of ~2.0 MV cm-1 across each pair of GaN/InGaN of the MQW structure. In the second part of my talk, I will present in-situ observations of the polarization switching process of a planar Ni/PZT/SrRuO3 capacitor using TEM. We observed the preferential, but asymmetric, nucleation and forward growth of switched c-domains at the PZT/electrode interfaces arising from the built-in electric field beneath each interface. The subsequent sideways growth was inhibited by the depolarization field due to the imperfect charge compensation at the counter electrode and preexisting a-domain walls, leading to asymmetric switching. It was found that the preexisting a-domains split into fine a- and c-domains constituting a $90^{\circ}$ stripe domain pattern during the $180^{\circ}$ polarization switching process, revealing that these domains also actively participated in the out-of-plane polarization switching. The real-time observations uncovered the origin of the switching asymmetry and further clarified the importance of charged domain walls and the interfaces with electrodes in the ferroelectric switching processes.