Liquid-liquid extraction (LLE) using various solvents was studied for recovery of acetic acid from a synthetic ethanol fermentation broth. The microbial fermentation of sugars presented in hydrolyzate gives rise to acetic acid as a byproduct. In order to obtain pure ethanol for use as a biofuel, fermentation broth should be subjected to acetic acid removal step and the recovered acetic acid can be put to industrial use. Herein, batch LLE experiments were carried out at $25^{\circ}C$ using a synthetic fermentation broth comprising $20.0g\;l^{-1}$ acetic acid and $5.0g\;l^{-1}$ ethanol. Ethyl acetate (EtOAc), tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), tri-n-octylamine (TOA), and tri-n-alkylphosphine oxide (TAPO) were utilized as solvents, and the extraction potential of each solvent was evaluated by varying the organic phase-to-aqueous phase ratios as 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, and 4.0. The highest acetic acid extraction yield was achieved with TAPO; however, the lowest ethanol-to-acetic acid extraction ratio was obtained using TOPO. In a single-stage batch extraction, 97.0 % and 92.4 % of acetic acid could be extracted using TAPO and TOPO when the ratio of organic-to-aqueous phases is 4:1 respectively. A higher solvent-to-feed ratio resulted in an increase in the ethanol-to-acetic acid ratio, which decreased both acetic acid purity and acetic acid extraction yield.
The method of increasing signal to noise ratio (SNR) in a Hadamard transform spectrometer (HTS) is multiplexing. The multiplexing is executed by a mask. Conventional masks are mechanical or electro-optical. A mechanical mask has disadvantages of jamming and misalignment. A stationary electro-optical mask has a disadvantage of information losses caused by spacers which partition mask elements. In this paper, a mixed-concept electro-optical mask (MCEOM) is developed by expanding the length of a spacer to that of lon-off mask element. An MCEOM is operated by stepping a movable mask. 2N measurements are required for N spectrum estimates. The average mean square error (AMSE) using MCEQM is equal to that using a stationary electro-optical mask without spacers for large N. The cost of manufacturing an MCEOM is lower than that of producing a conventional electro-optical mask because an MCEOM needs only (N + 1)/2 on-off mask elements whereas the con¬ventional electro-optical mask needs N on-off mask elements. There are no information losses in the spectrometers having an MCEOM.
Kim, Gon-sup;Shin, Sun-hye;Kim, Jong-su;Ra, Do-kyung
Korean Journal of Veterinary Research
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v.41
no.1
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pp.13-19
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2001
A simple and rapid analytical method for the determination of tylosin in chicken, pork and muscle was established by High-Performance Liquid Chromatography(HPLC). Chicken, pork and beef muscle(5 g) were fortified by adding the $0.2{\mu}g/ml$ of standard tylosin and the drug was extracted from meats with 70% acetonitrile(ACN) and followed by liquid-liquid partition for clean-up procedure. Then $20{\mu}l$ portion of ACN elution was directly analyzed by HPLC with spectra 100 variable wavelength detector, and unfortified blank control were treated similarly. The average recovery rate of tylosin added to chicken, pork and beef muscle were $83{\pm}2.3$, $96{\pm}3.3$ and $92{\pm}1.6$(%) at the level 0.2 ppm, respectively. No tylosin residues in marketing meats. These results suggested that HPLC methodology could be acceptable for the extraction, determination and screening of tylosin residues in edible meats.
The solvent sublation using ion pairs of metal-2-naphthoate(2-HNph) and tetrabutyl ammonium ($TBA^+$) ion has been studied for the concentration and determination of ultra trace Bi(III), In(III) and Tl(Ⅲ) ions in water samples. The partition coefficients ($K_p$) and the extraction percentages of 2-HNph and the ion pairs to methyl isobutyl ketone (MIBK) were obtained as basic data. After the ion pair $TBA^+$·M$(Nph)_4^-$ was formed in water samples, the analytes were concentrated by the solvent sublation and the elements were determined by GF-AAS. The pH of the sample solution, the amount of the ligand and counter ion added and stirring time were optimized for the efficient formation of the ion pair. The type and amount of optimum surfactant, bubbling time with nitrogen and the type of solvent were investigated for the solvent sublation as well. 10.0 mL of 0.1 M 2-HNph and 2.0 mL of 0.1 M $TBA^+$ were added to a 1.0 L sample solution at pH 5.0. After 2.0 mL of 0.2%(w/v) Triton X-100 was added, the ion pairs were extracted into 20.0 mL MIBK in a flotation cell by bubbling. The analytes were determined by a calibration curve method with measured absorbances in MIBK, and the recovery was 80-120%.
Park, Ju-Hwang;Kim, Taek-Kyum;Oh, Chang-Hwan;Kim, Jeong-Han;Lee, Young-Deuk;Kim, Jang-Eok
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.23
no.3
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pp.148-157
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2004
A rapid analytical method was developed to determine multiple pesticide residues in apples and pears using gas-liquid chromatography (GLC). The samples were extracted with water-miscible solvents and purified by cleanup procedures serially comprising liquid-liquid partition and solid-phase extraction (SPE). Each analyte was separated and determined by a high-resolution GLC equipped with electron-capture detector (ECD) and nitrogen-phosphorous detector (NPD). A total of 196 pesticides, which were previously classified into 5 groups each for ECD and NPD based on their retention behaviors on the capillary column and responses to the detector, were subjected to the recovery experiment. In compliance with the analytical criteria, 70 to 120% of recovery and less than 20% relative standard deviation the proposed method could be successfully applied to analyze 136 and 133 pesticide residues in apples and pears, respectively, which enabled not only rapid screening but quantitation of the residues. Even though less reliability was resulted from unacceptable recovery range, rest of pesticides including 43 and 45 analyzes in apples and pears, could be also detected for their identity. The proposed method fliled to cover 17 and 18 pesticides for apples and pears, which mostly showed high polarity or heat-lability but could be suitable far fast surveilance or monitoring of fruit harvests.
For estimation of regional myocardial blood flow with O-15 water PET, a few modifications considering partial volume effect based on single compartment model have been proposed. In this study, we attempted to quantify the degree of heterogeneity and to show the effect of tissue flow heterogeneity on partition coefficient(${\lambda}$) and to find the relation between perfusable tissue index(PTI) and ${\lambda}$ by computer simulation using two modified models. We simulated tissue curves for the regions with homogeneous and heterogeneous blood flow over a various flow range(0.2-4.0ml/g/min). Simulated heterogeneous tissue composed of 4 subregions of the same or different size of block which have different homogeneous flow and different degree of slope of distribution of blood flow. We measured the index representing heterogeneity of distribution of blood flow for each heterogeneous tissue by the constitution heterogeneity(CH). For model I, we assumed that tissue recovery coefficient ($F_{MME}$) was the product of partial volume effect($F_{MMF}$) and PTI. Using model I, PTI, flow, and $F_{MM}$ were estimated. For model II, we assumed that partition coefficient was another variable which could represent tissue characteristics of heterogeneity of flow distribution. Using model II, PTI, flow and ${\lambda}$ were estimated. For the simulated tissue with homogeneous flow, both models gave exactly the same estimates, of three parameters. For the simulated tissue with heterogeneous flow distribution, in model I, flow and $F_{MM}$ were correctly estimated as CH was increased moderately. In model II, flow and ${\lambda}$ were decreased curvi-linearly as CH was increased. The degree of underestimation of ${\lambda}$ obtained using model II, was correlated with CH. The degree of underestimation of flow was dependent on the degree of underestimation of ${\lambda}$. PTI was somewhat overestimated and did not change according to CH. We conclude that estimated ${\lambda}$ reflect the degree of tissue heterogeneity of flow distribution. We could use the degree of underestimation of ${\lambda}$ to find the characteristic heterogeneity of tissue flow and use ${\lambda}$ to recover the underestimated flow.
BACKGROUND: This study was conducted to develop analytical method for picoxystrobin in agricultural commodities using GC/ECD and GC/MS. METHODS AND RESULTS: Each steps of analytical method were optimized for determining picoxystrobin residues in various agricultural commodities. The developed methods include acetone extraction, n-hexane/saline water partition and florisil column chromatography for analysis of all samples (apple, potato, green pepper, hulled rice and soybean), and in addition to these steps, solid phase extraction (SPE) was used for analysis of green pepper and n-hexane/acetonitrile partition was used for analysis of hulled rice and soybean. The instrumental conditions were tested for quantitation in GC/ECD and for confirmation in GC/MS. Recovery was in the range of 86~109% with RSD ${\leq}$10.2% and the quantitation limits (LOQ) of method were 0.025 mg/kg in all agricultural commodities. CONCLUSION: The result showed that the developed method can be used to determine picoxystrobin residue in agricultural commodities.
A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed to determine residues of phenothrin and silafluofen, known as synthetic pyrethroids, in agricultural commodities. Insecticide residues were extracted with acetone from representative samples of four crops which comprised rice, apple, pepper and cabbage. The extract was purified serially by liquid-liquid partition and Florisil column chromatography. For rice and pepper samples, acetonitrile/n-hexane partition was additionally adopted to remove nonpolar interferences. Reversed phase HPLC using an octadecylsilyl column was successfully applied to separate two phenothrin isomers and silafluofen from sample co-extractives. Intact parent compounds were sensitively detected by ultraviolet absorption at 226 nm. Recovery experiment at the quantitation limit validated that the proposed method could apparently determine phenothrin and silafluofen residues at 0.02 and 0.01 mg/kg, respectively. Mean recoveries of phenothrin and silafluofen from four crop samples fortified at three levels in triplicate were in the range of 82.4~109.8% and 83.7~109.8%, respectively. Relative standard deviations of the analytical method were all less than 10%, irrespective of crop types and spiking levels. A selected-ion monitoring (SIM) LC/mass spectrometry (MS) with electrospray ionization was provided to confirm the suspected residue of phenothrin, even though no sufficient ionization of silafluofen was obtained. Both phenothrin and silafluofen could be successfully confirmed by gas chromatography/MS SIM with electron impact at 70 eV. The proposed method is sensitive, repeatable and rapid enough to apply to officially routine inspection of agricultural products.
Kim, W.S.;Do, J.A.;Lee, H.J.;Lee, J.Y.;Yang, S.J.;Lee, S.H.
Analytical Science and Technology
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v.23
no.4
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pp.395-404
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2010
A multi-residual method using gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS/ MS) was developed for the analysis of 105 pesticides. This method was tested on lemons, beans and other vegetables. The pretreatment of these pesticides was performed by liquid-liquid partition followed by cleanup with solid phase extraction cartridge (SPE Florisil), after acetonitrile extraction from matrices and sodium chloride (15 g) addition. The recovery ranged from 71.1% to 126.0% except for azinphosmethyl, famoxadone, fenamidone, flufenoxuron and triadimefon in lemons and from 72.5% to 124.5% in bean. In lemon, the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.001~150 ng/ mL and 0.004~500 ng/mL, respectively.
The Transactions of the Korea Information Processing Society
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v.7
no.2
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pp.365-372
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2000
he paper introduces evolutionary computing to Fractal Image Compression(FIC). In Fractal Image Compression(FIC) a partitioning of the image into ranges is required. As a solution to this problem there is a propose that evolution computation should be applied in image partitionings. Here ranges are connected sets of small square image blocks. Populations consist of $N_p$ configurations, each of which is a partitioning with a fractal code. In the evolution each configuration produces $\sigma$ children who inherit their parent partitionings except for two random neighboring ranges which are merged. From the offspring the best ones are selected for the next generation population based on a fitness criterion Collage Theorem. As the optimum image includes duplication in image data, it gets smaller in saving space more efficient in speed and more capable in image quality than any other technique in which other coding is used. Fractal Image Compression(FIC) using evolution computation in multimedia image processing applies to such fields as recovery of image and animation which needs a high-quality image and a high image-compression ratio.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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