Mansouri-Torshizi, H.;Saeidifar, M.;Divsalar, A.;Saboury, A.A.;Shahraki, S.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권2호
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pp.435-441
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2010
We report the preparation and characterization of a new and water soluble complex of palladium(II) with 1,10- phenanthroline and butyldithiocarbamate ligands. This compound has been studied through spectroscopic techniques, $^1H$ NMR, IR, electronic spectra and elemental analysis and conductivity measurements. The complex shows 50% cytotoxic concentration ($Ic_{50}$) value against chronic myelogenous leukemia cell line, K562, much lower than that of cisplatin. Thus the mode of binding of this complex to calf thymus DNA have been extensively investigated by isothermal titration UV-visible spectrophotometry, fluorescence, gel filteration and other methods. UV-visible studies show that the complex exhibits cooperative binding with DNA and remarkably denatures the DNA at extremely low concentration ($~13\;{\mu}M$). Fluorescence studies indicate that the complex intercalate into DNA. Gel filtration studies suggest that the binding of Pd(II) complex with DNA is strong enough that it does not readily break. In these interaction studies, several thermodynamic and binding parameters are also determined which may reflect the mechanism of action of this type of compound with DNA.
The design, synthesis, and structural characterization of two new palladium complexes based on Schiff base ligands is reported; $[Pd(L1)_2]$ (1) and $[Pd(L2)_2]$ (2), [HL1 = 2-((E)-(2,6-diethylphenylimino)methyl)-4,6-dibromophenol, L2 = (E)-N-benzylidene-2,6-diethylbenzenamine], which are obtained by functionalizing Schiff base ligands with or without electron-withdrawing groups. Both compounds are mononuclear structures. Comparisons are made to the compounds 1 and 2 to analyze and understand the effect of electron-withdrawing groups. Antibacterial activity studies indicate the electron-withdrawing groups on Schiff base ligands enhance antibacterial activity. Catalytic activity, however, is reduced due to the enhanced steric-hindrance of the electron-withdrawing groups. Electronic absorption and emission properties of HL1, L2, 1 and 2 are also reported.
Choi, Jong Geun;Park, Chong-Yeon;Zhu, Lei;Meng, Ze-Da;Ghosh, Trisha;Oh, Won-Chun
한국세라믹학회지
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제49권6호
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pp.511-517
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2012
Pd/MWCNT/$TiO_2$ composites were synthesized by a sol-gel technique using multi-walled carbon nanotubes (MWCNT), palladium (II) chlorite ($PdCl_2$) and titanium tetrachloride ($TiCl_4$) as the carbon, palladium and titanium precursors. The Pd/MWCNT/$TiO_2$ composites prepared were characterized by BET surface area measurements, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The photocatalytic activity of the composites was evaluated using the degradation of methylene blue (MB) under UV and visible light irradiation as a model.
Nature of palladium(Ⅱ) complexes with 7-membered chelates was studied by experimental and theoretical methods on a Pd(L)Cl2 system, where L is Ph2PNHCH2CH2NHPPh2(L1), Ph2PNHC6H4NHPPh2(L2). The palladium(Ⅱ) complexes were prepared and characterized by elemental analysis, IR, UV, 1H, and 31P NMR spectroscopy. Ab initio calculations with geometry optimizations were also performed for related model systems, Pd(L)Cl2; L=R2PNH(CH2)2NHPR2(L3), R2PNHC6H4NHPR2(L4), R2P(CH2)4PR2(L5), R2PCH2(C6H4)CH2PR2(L6); R=H, CH3.
In this study, a highly diastereoselective synthesis of anti-1 ,2-aminoalcohol was explored starting from L-amino acids as chiral sources. The higher yield and diastereoselectivity was shown when the aza-Claisen rearranqement was performed with allylic trichloroacetimidate 6a in the presence of palldium(II) catalyst.
팔라듐 촉매를 이용한 vinylmercuric chlorides의 CO 첨가반응과 커플링반응을 동시에 진행시키는 CO 첨가 호모커플링반응을 실시하여 대칭 디비닐케톤 또는 디비닐 ${\alpha}$-디케톤을 비교적 좋은 수득율로 얻었다. 디비닐케톤과 디비닐 ${\alpha}$-디케톤의 최적 합성조건을 규명하기 위하여 여러가지 vinylmercuric chlorides의 대표적인 모델로서 (E)-styrylmercuric chloride를 선택하여 촉매의 종류 및 그의 양, 염기, 용매 및 반응온도 등의 조건에 따른 수득율의 변화를 조사하였다. 촉매로 10mol%의 dichlorobis(triphenylphosphine)palladium(II), 염기로 등몰의 Pyridine, 10mol%의 요오드 및 10기압의 일산화탄소 존재하에, acetonitrile 용매 중 50${\circ}$C에서 반응시켜 가장 좋은 수득율로 디비닐 ${\alpha}$-디케톤이 얻어졌으며, 상압의 일산화탄소와의 반응에서는 낮은 수득율로 디비닐 ${\alpha}$-디케톤을 얻었다.
팔라듐 촉매를 이용하여 할로겐화 비닐의 CO 첨가반응과 짝지음 반응을 동시에 진행시키는 CO 첨가 호모 짝지음 반응을 실시하여 비교적 좋은 수득률로 대칭 디비닐케톤 및 디비닐 ${\alpha}$-디케톤을 합성하였다. 촉매로는 palladium(II) acetate에 2mol%의 리간드를 사용하고 염기는 3당량의 tributylamine, 극성 용매를 사용하여 10기압의 일산화탄소 존재 하에 $100^{\circ}C$에서 반응을 실시한 경우 디비닐 ${\alpha}$-디케톤을 가장 좋은 수득률로 얻을 수 있었으며, 일산화탄소 상압 하에서는 주로 디비닐케톤이 합성되었다. 또한, 여러가지 할로겐화 비닐에 대해 위와 같은 반응조건으로 반응을 실시해 본 결과 예상한 대로 순조롭게 반응이 진행되어 여러가지의 디비닐케톤 및 디비닐 ${\alpha}$-디케톤을 선택적으로 합성할 수 있음을 확인하였다.
요오드화 방향족 화합물과 diethylmalonate를 일산화탄소 존재 하에서 팔라듐 촉매를 이용한 CO 첨가 커플링반응으로 다양한 치환체를 지닌 diethylbenzoulmalonate를 비교적 좋은 수득률로 합성하였다. Diethylbenzoylmalonate 유도체의 새로운 합성경로인 팔라듐 촉매를 이용한 CO 첨가 커플링반응은 이가의 팔라듐 촉매, 3 당량의 무기염기 및 극성이 큰 용매를 사용한 경우 가장 잘 진행되었다. 또한, 이 반응을 10기압의 일산화탄소 존재하에서 실시했을 때 diethylbenzoylmalonate 유도체의 수득률은 상압에 비하여 증가하였다.
고 순도 팔라듐 금속(99.9%)에 함유된 루테늄 함량을 $^{104}Ru(n,{\gamma};{\beta}^-)^{105}Rh$의 핵반응에 의하여 생성된 $^{105}Rh$의 방사능을 계축하므로써 결정하였다. 원자로에서 조사된 팔라듐 시료와 루테늄 표준시료를 왕수 처리 및 과산화나트륨으로 용융시킨다음 $^{105}Rh$을 음이온 및 양이온 교환수지로 분리하였다. 팔라듐 시료로 부터 얻은 $^{105}Rh$의 방사능을 루테늄 표준시료로 부터 얻은 $^{105}Rh$의 방사능과 비교하므로서 루테늄의 함량을 결정하였다. 본 방법으로 구한 루테늄의 검출한계는 팔라듐 10mg을 시료로 하였을 때 약 1ppm이었으며 이 검출 감도는 $^{102}Ru(n,{\gamma})^{103}Ru$의 핵반응을 사용한 종래의 방사화 분석에 비해 약 40배 더 예민하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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