본 연구에서는 임피던스 스펙트럼 분석법을 사용하여 중성운반체로 dibenzo-18-crown-6 (D18Cr6)와 valinomycin (Val)을 이용하여 $K^+$이온선택성 PVC막 전극의 막과 용액계면에서의 임피던스 특성을 검토하였다. PVC막에 대한 운반체의 종류와 함량, 가소제, 막두께, 기본전해질의 혼입(doping)여부 및 이온의 농도변화 등을 교류임피던스 분석법을 이용하여 측정하였고, 그 결과를 전극특성과 비교 검토하고 PVC막 전극에서의 전달특성을 규명하였다. 교류 임피던스의 특성을 측정하여 중성운반체로 D18Cr6와 Val을 포함하고 있는 PVC막 전극의 등가회로는 막의 벌크저항과 전기이중층 용량을 포함하는 기하학적용량을 병렬로 하고, 용액저항과 직렬로 구성되는 임피던스의 등가회로임을 확인할 수 있었다. 그러나 저농도 및 저주파수 영역에서 약간의 전하전이저항과 Warburg저항이 나타나 중첩되는 것을 알 수 있었다. $K^+$이온선택성 전극에서 운반체로서 D18Cr6가 Val중 D18Cr6가 기존의 Val보다 전극특성 및 임피던스 특성이 좋았으며 특히 D18Cr6에 기본전해질로 potassium tetraphenylborate (TPB)를 첨가한 경우 이상적인 전극을 제조할 수 있었다. 운반체의 최적 함량은 D18Cr6와 Val의 경우 3.23wt%부근이었고, 가소제는 DBP가 가장 적절하였다. 막두께가 얇아질수록 임피던스 특성이 좋아졌으나, 막두께가 최적 막두께 이하로 얇아지면 전극특성이 나빠짐을 알 수 있었다. D18Cr6의 경우 $K^+$이온에 대한 혼합용액법에 의한 선택계수 서열은 다음과 같았다. $NH_4{^+}>Ca^{2+}>Mg^{2+}>Na^+$.
All-vanadium redox flow battery (VRFB) has been studied actively as one of the most promising electrochemical energy storage systems for a wide range of applications such as electric vehicles, photovoltaic arrays, and excess power generated by electric power plants at night time. Among consisting elements of the VRFB, the ion exchange membrane and the electrode play important roles. In this study, carbon PVC coposite sheets for the VRFB have been developed and electrochemical characteristics investigated. Current collector for VRFB, carbon PVC composite sheets (CPCS), were prepared with G-1028 as a conducting particle, PVC as a polymer, Dibutyl phthalate (DBP) as a plasticizer and fumed Silica (FS) as a dispersion agent. CPCS has been shown to have the characteristics as an excellent current collector for VRFB and electrochemical properties of specific resistivity 0.31 ${\Omega}cm$, which were composed of G-1028 80 wt%, PVC 10 wt%, DBP 5 wt% and FS 5 wt%.
Tetradecyltrimethylammonium chloride(TDTMACl)을 첨가한 실리콘러버-지지체 전극막은 생체시료중 염화이온의 측정시 보다 향상된 전기화학적 특성을 나타내기 위하여 사용되었다. 이때 최적화된 전극막의 조성비는 95.4 wt% 실리콘러버, 4.6 wt% TDTMACl이며 이 전극막의 pH 감응성은 pH 6-10 영역에서 무시할 수 있었다. 이들 전극막들의 염화이온에 대해 감응기울기는 10-300 mM 영역에서 -3.75 mV/decade로 이론적인 Nernstian 감응기울기에는 못 미쳤으나 살리실레이트 이온 등 다른 음이온에 대한 선택성은 매우 우수하였다: KpotCl,NO3=1.3, KpotCl,I=2.0, KpotCl,Sal=0.8, KpotCl,SCN=2.0, KpotCl,ClO4=0.8. 또한 실리콘러버-지지체 전극막은 PVC-지지체 전국막에 비해 고체상 전극표면에 대한 접착력이 우수하므로 CWE형 고체상 전극에 도입되었을 때 향상된 전극수명을 나타내었다. 이들 고체상 전극들은 35일까지 염화이온에 대한 감응기울기나 살리실레이트 이온에 대한 감응성에 변화없이 우수하게 작동함을 알 수 있었다.
N,N,N,N-Tetrabenzylethylenediamine 중성운반체를 이용하여 PVC 수소이온 선택성 막전극을 제조하였다. 가소제 종류(phthalates와 sebacate) 및 친지방성 첨가제(NaTPB)에 따른 막전극의 전기저항과 수소이온 감응범위 및 알칼리금속과 알칼리토금속의 존재하에서 방해효과를 조사하였다. 가소제 종류에 의한 전기저항은 영향을 거의 받지 않았고 NaTPB 0.7%의 경우 수소이온에 대한 Nernstian 기울기는 가장 이론값에 근접하였으며, 또한 알칼리금속 및 알칼리토금속에 의한 방해도 적게 받았다. pH-선택성 고분자 막전극은 pH 2~10 범위내에서 선형적이고, 산과 알칼리용액 중에서 안정성 및 재현성 시험 결과 매우 좋게 나타났다.
A new thallium(Ⅰ) selective electrode based on dibenzylidaza-18-crown-6 as mambrane carrier was successfully prpared. The electrode exhibitis a near-Nernstian response for $ T1^+$ ions over a wide concentration range from $1.0×10^{15}-1.0×10^{-1}$M at 25℃, and was found to be selective, precise and useable within the pH range 4.0-11.0. The electrode was successfully used as an indicator electrode in potentiometric titration of thallium ions.
The cetylpyridium ion-selective electrode were developed by dibenzo-18-crown-6 for auto control of the chemical plants. The effect of content of active material and the membrane thickness on the response characteristics of electrode such as the linear reponse range, the detection limit, and Nemstian slope of the electrod, were studied. The electrode characteristics was better with decreasing the content of active material above the optimum content, but became worse below these. DBP was best as a plasticizer, The effect of the membrane thickness on the electrode characteristics was improved with decreasing the membrane thickness, but below the optimum membrane thickness the electrode exhibited an inverse trend.
Norouzi, Parviz;Ganjali, Mohammad Reza;Faridbod, Farnoush;Salavati-Niasari, Masoud
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권9호
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pp.1439-1444
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2006
A $Cu^{2+}$ ion-selective membrane microelectrode has been fabricated from poly vinyl chloride (PVC) matrix membrane containing a new symmetrical hexadentate Schiff,s base 2-{1-(E)-2-((Z)-2-{(E)-2-[(Z)-1-(2-hydroxyphenyl)ethylidene]hydrazono}-1-methylpropylidene)hydrazono]ethyl}phenol (HDNOS) as a neutral carrier, Potassium tetrakis(4-chlorophenyl) borate (KTpClPB) as an anionic excluder and o-nitrophenyloctyl ether (NPOE) as a plasticizing solvent mediator. The microelectrode displays linear potential response in the concentration range of $1.0\;{\times}\;10^{-5}-1.0\;{\times}\;10^{-11}$ M of $Cu^{2+}$. The microelectrode exhibits a nice Nernstian slope of 25.9 ${\pm}$ 0.3 mV $decade^{-1}$ in the pH range of 3.1-8.1. The sensor has a relatively short response time in whole concentration ranges ($\sim$5 s). The detection limit of proposed sensor is $5.0\;{\times}\;10^{-12}$ M (320 pg/L), and it can be used over a period of eight weeks. The practical utility of the sensor has been demonstrated by using it as an indicator electrode in the potentiometric titration of $Cu^{2+}$ with EDTA. The proposed membrane electrode was used for the direct determining of $Cu^{2+}$ content in black and red pepper, and in waste water samples.
캘릭스[4]아렌 유도체(호스트 1)를 이온선택성 물질로 사용하고, 지지체로 poly(vinyl chloride)(PVC), 가소제로 dioctylsebacate(DOS)를 사용하여 이온 선택성 막전극을 제작하였다. 호스트 1 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리 토금속 양이온 그리고 전이 금속 양이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, 바탕 전해질이 탈 이온수 일때 $Pb^{2+}$의 감응전위가 $1.0 \times10^-6M~1.0 \times 10^-1 M$ 농도 범위에서 이론적인 Nernstian 감응전위 기울기에 가까운 26.5mV/decade를 보여 주었다. 또한 pH 영향을 조사해 본 결과 pH 4.00∼12.00 범위에서 감응전위값이 일정하게 유지되었다. 따라서 본 연구에서 제작된 호스트 1 막전극은 탈이온수 상에서 $Pb^{2+}$에 친화성을 갖는 이온 막전극으로 나타났다.
Ion-selective poly(vinyl chloride)(PVC) membrane electrodes for the determination of the calcium antagonist verapamil and its pharmaceutical preparations were described. Verapam il-superchrome garnet Y(SGY), lumogallion(LG), acid red 97(AR97), Dragendorff(DD) and Meyer reagent ion pairs were inverstigated as an electroactive compound for membrane electrode. Stable potentiometric response was obtained with azo dye at pH 6.5-4.0 and with DD, and Meyer reagent at pH 6.5-3.0. The best plasticizer was 49w/w% 2-nitrophenyl octyl ether for azo dye, and 65.3w/w% tri(n-butyl) citrate for DD and Meyer reagent. Potentiometric response slopes of optimized membrane electrodes based on SGY, LG, AR97, DD, and Meyer complex for verapamil were 52.49, 54.88, 50.81, 54.13 and 49.31 mV/dec., respectively. Lower limits of linear range were $1.0{\times}10^6M$ for SGY, LG, and AR97, while those for DD and Meyer reagent were $4{\times}10^{-6}M$. Detection limits for all these electrodes were $1{\times}10^{-5}M,\;4{\times}10^{-6}M,\;1.8{\times}10^{-6}M,\;8{\times}10^{-7}M,\;and\;1{\times}10^{-6}M$ with relative standard deviation of 2.56, 3.6, 3.96, 2.56, 3.20%, respectively.
Kang, Young-Jea;Lutz, Christopher;Hong, Sung-A;Sung, Da-Yeon;Lee, Jae-Seon;Shin, Jae-Ho;Nam, Hak-Hyun;Cha, Geun-Sig;Meyerhoff, Mark E.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권6호
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pp.1601-1608
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2010
A scandium(III) porphyrin-based fluoride-selective potentiometric sensor and its application in the analysis of hydrofluoric acid is described. Scandium(III) octaethylporphyrin, an ionophore recently developed for the optical fluoride sensor, was employed as a host molecule for the selective binding with fluoride in the plasticized PVC membrane. Nernstian response for $F^-$ between $10^{-4.6}$ to $10^{-1}$ M was observed at a glycine-phosphate buffer (pH 3.0). The selectivity pattern was observed as $F^-$, salicylate $\gg$$SCN^-$ > $Cl^-$, $Br^-$, $NO_3{^-}$, $ClO_4{^-}$, which is consistent with the binding constant data measured in the plasticized PVC membrane based on a sandwich membrane method. This highly selective and reversible fluoride-sensitive electrode was employed for the analysis of hydrofluoric acid (HF). A disposable differential-type HF sensor was fabricated on the screen-printed electrode and demonstrated its ability to detect the neutral HF in the acidic solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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