• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제27권5호
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• pp.612-619
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• 2016

Pitch synthesis reaction was studied based on the effect for chemical composition of feedstock. Feedstock was selected as pyrolyzed fuel oil (PFO) and coal-tar (CT), which are by-products in petroleum and steel industry. Pitch was prepared at $420^{\circ}C$ for 180 minutes on atmospheric pressure by thermal treatment. Thermal stability and softening point (SP) of the prepared pitches were investigated and their molecular weight distribution was analyzed by MALDI-TOF. PFO has various aliphatic compounds and coal-tar has high aromaticity with 3 wt% of primary quinoline insolubles. The thermal property of PFO was enhanced with polymerization reaction during the thermal treatment with increased molecular weight range. But CT was inferior to PFO because of side reaction by hetero elements. CTP was appeared molecular weight by 0~200 m/z.

• 공업화학
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• 제22권5호
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• pp.495-500
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• 2011

나프타 분해 공정에서 필수적으로 발생되는 분해연료유(PFO, pyrolyzed fuel oil)에서 나프탈렌을 재결정해내고 남는 PFO 잔유물을 이용하여 $300{\sim}800^{\circ}C$에서 질소 조건에서 탄소구조체를 합성하여 보았다. PFO를 헥산이나 메탄올로 처리 후 얻은 탄소물질 프리커서를 열처리하면 $350^{\circ}C$에서는 수 십 ${\mu}m$ 크기의 flake 상의 탄소체가 만들어졌으나, $400^{\circ}C$ 이상에서는 수 ${\mu}m$로 크기가 줄며 공 모양의 탄소구조체로 변형되었다. BET와 XRD 스펙트럼에 따르면 공모양으로 합성된 메조상 탄소체는 큐빅상으로 미세 기공인 mesopore가 아직 잘 발달되지 많은 부정형 탄소임을 알려주고있다.

• 공업화학
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• 제35권2호
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• pp.107-114
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• 2024

피치계 활성탄의 수율 향상을 위해 열분해유와 콜타르를 혼합하여 피치를 합성하고, 합성된 피치를 물리적 활성화하여 활성탄을 제조하였다. 피치는 콜타르를 열분해유 대비 0~20%로 달리하여, 380~420 ℃에서 3 h 반응하여 합성하였다. 합성된 피치는 80~260 ℃ 사이의 연화점을 가졌고, 10~40% 범위의 수율을 나타냈다. 모든 합성온도에서 콜타르 혼합비율이 증가할수록 수율이 증가하고, 연화점이 감소함을 확인하였다. 합성된 피치 중 연화점이 230~260 ℃ 사이의 피치를 선정하여 물성을 고찰하였다. 열분해유만으로 제조된 피치에 비해 콜타르가 함유된 피치가 저비점에서 휘발분이 많고, 잔탄량이 높았다. 이는 콜타르와 열분해유의 조성에 따른 차이로, 방향족 성분이 많은 콜타르와 지방족 성분이 많은 열분해유의 영향임을 확인하였다. 선정된 피치를 관형 반응기에서 950 ℃까지 승온하고, 1 h 동안 수증기로 물리적 활성화하였다. 콜타르가 포함된 활성탄이 열분해유만으로 제조된 활성탄에 비해 높은 수율과 미세기공율을 나타냈다. 본 연구에서는 피치 원료 혼합에 의한 활성탄 수율 증가 효과를 확인하고, 콜타르 혼합 비율에 따른 물리적 활성화 특성을 고찰하였다.

• 공업화학
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• 제29권6호
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• pp.652-656
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• 2018

본 연구에서는 석유계 잔사유를 원료로 피치 합성반응 중 압력변수에 의한 영향을 고찰하였다. 압력변수를 달리하여 두 단으로 나누어 반응을 진행하였다. 실험은 두 단을 연속적으로 진행하였고, 첫 번째 단에 가압, 상압, 감압으로 열처리를 진행하였고, 두 번째 단은 상압과 감압으로 실험하였다. 합성 온도는 $400^{\circ}C$, 합성 시간은 총 2 h으로 피치 합성을 진행하였다. 각 조건에 의해 제조된 피치의 열적 특성과 분자량 분포는 연화점 측정과 MALDI-TOF 분석을 통해 고찰하였다. 또한, GC-SIMDIS를 이용해 피치 합성 반응 중 휘발된 액상 성분에 대한 특성을 고찰하였다. 첫 번째 단에서 가압 조건을 이용한 경우, 저비점 물질들이 상대적으로 다른 두 조건보다 많이 피치 합성 반응에 참여하였으며, 저비점 물질들의 반응참여 효과로 낮은 연화점을 갖는 피치를 얻을 수 있었다. 반대로 첫 번째 단에서 감압 조건을 사용한 경우, 저비점 물질들이 효과적으로 휘발되어 반응기 외부로 빠져나가 낮은 피치 수율을 얻었고, 일부 코크스화가 진행된 결과를 얻을 수 있었다. 압력 공정변수를 제어하여 피치의 수율 및 연화점 등 물성을 효과적으로 조절할 수 있는 공정변수를 도출하였다.

• 공업화학
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• 제32권1호
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• pp.42-48
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• 2021

본 연구에서는 열분해 연료유를 이용하여 석유계 피치 기반 활성탄을 제조하였고, 이를 활용하여 일산화질소 가스 검출 센서를 개발하였다. 피치의 분자량 증가를 위해 피치 합성 시 중합 반응을 촉진시키는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 첨가하였다. 피치의 분자량 증가는 피치 기반 활성탄의 비표면적 및 미세기공 부피 증가에 기여하였고, 이는 활성탄 기반 센서의 일산화질소 가스 검출 특성 향상시켰다. 또한 테레프탈레이트 첨가 피치를 사용할 때 활성탄의 표면 산소 관능기 및 전도성 변화를 확인하고 테레프탈레이트 첨가가 활성탄의 물성 및 일산화질소 가스 검출 특성에 미치는 영향을 분석하였다.

• 공업화학
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• 제32권6호
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• pp.640-646
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• 2021

본 연구에서는 열분해유 유래 피치 합성 및 합성 피치로부터 이방성 미세구조를 갖는 코크스를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 열분해유는 주로 방향족 고리가 2~3개로 구성된 분자로 이루어져 있어, 400 ℃ 이상의 온도에서 흡열반응인 축합중합으로 피치가 제조되었다. 코크스 반응기는 피치를 유동화 시키는 전처리 반응기, 코킹화 열에너지를 가해주는 preheater 및 코크스의 미세구조를 유도하는 코크스 드럼으로 구성되었으며, preheater의 온도를 400~490 ℃로 조절하여 제조된 피치로부터 코크스를 제조하고 편광현미경, XRD 및 Raman spectroscopy로 특성을 평가하였다. Preheater의 온도가 460 ℃에서 제조된 코크스는 이방성 미세조직이 flow 형태로 나타났으며, 높은 결정성으로 전기전도성이 72.0 S/cm이였다. 그리고 전도성 탄소 재료인 Super-P보다 대략 2.2배 높은 전기전도성을 나타냈다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제15권3호
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• pp.207-218
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• 2017

본 연구에서는 열분해잔사유(Pyrolysis Fuel Oil, PFO)를 이용한 Pitch계 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조한 Pitch안정화 섬유의 탄화 및 활성화 온도를 850, 880, $900^{\circ}C$로 달리하여 각각 다른 샘플의 기공형성에 대한 영향을 알아보기 위해 BET와 SEM을 이용하여 비교 분석하였다. 세 가지 샘플 ACF850, ACF880, ACF900를 분석한 결과 ACF880의 비표면적과 미세기공표면적이 각각 $1,420m^2{\cdot}g^{-1}$, $1,270m^2{\cdot}g^{-1}$으로 가장 높았으며, 외부비표면적과 BJH흡착누적공극표면에서 가장 낮은 중기공표면적이 도출되었다. 또한 $N_2$가스 등온흡착곡선을 분석한 결과, 미세기공의 분포가 균일한 것을 확인할 수 있었다. ACF880은 흡착률 및 흡착속도에서도 가장 높은 결과값을 보이며, 흡착속도는 미세기공표면적과 비례하며 중기공표면적과 반비례함을 알 수 있었다. 제조한 Pitch계 활성탄소섬유를 라돈 연속측정방법을 통해 48시간 동안 측정한 결과 샘플 모두 라돈 흡착성능을 보였다. 제조한 샘플 중 ACF880이 34.0%로 가장 높은 흡착률을 보였으며, ACF850이 29.5%로 가장 낮은 흡착률을 나타내었다. 이는 비표면적이 높을수록 흡착률이 높아지는 것을 알 수 있었다. 이를 선형회귀선 기울기로 환산하여 흡착속도로 확인한 결과 ACF880이 -1.89로 가장 빠른 것을 확인하였으며, ACF900이 -1.48로 가장 낮은 흡착속도를 보여 미세기공표면적이 높을수록, 중기공표면적이 낮을수록 흡착속도가 증가하는 것을 알 수 있었다.

• Carbon letters
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• 제19권
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• pp.72-78
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• 2016

Spinnable pitches and carbon fibers were successfully prepared from petroleum or coal pyrolysis residues. After pyrolysis fuel oil (PFO), slurry oil, and coal tar were simply filtered to eliminate the solid impurities, the characteristics of the raw materials were evaluated by elemental analysis, ¹³C nuclear magnetic resonance spectrometer, matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometer (MALDI-TOF-MS), and so on. Spinnable pitches were prepared for melt-spinning carbon fiber through a simple distillation under strong nitrogen flow, and further vacuum distillation to obtain a high softening point. Carbon fibers were produced from the above pitches by single-hole melt spinning and additional heat treatment, for oxidization and carbonization. Even though spinnable pitches and carbon fibers were processed under the same conditions, the melt-spinning and properties of the carbon fiber were different depending on the raw materials. A fine carbon fiber could not be prepared from slurry oil, and the different diameter carbon fibers were produced from the PFO and coal tar pitch. These results seem to be closely correlated with the initial characteristics of the raw materials, under this simple processing condition.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권5호
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• pp.672-678
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• 2019

리튬이차전지용 음극재로서 피치로 코팅된 천연흑연의 전기화학적 특성이 조사되었다. 천연흑연과 피치의 혼합물을 $1000^{\circ}C$에서 소성하여 음극재를 제조하였다. 다양한 연화점의 피치가 탄소전구체로 사용되었다. 제조된 음극재의 물리적 특성은 TGA, SEM, PSA 및 BET로 분석하였다. 피치의 연화점이 증가할수록 코팅 층의 두께가 증가하였고, 비표면적이 감소하였다. 초기 충 방전 효율, 사이클, 순환전압전류, 속도 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 연화점 $250^{\circ}C$의 피치로 탄소 코팅된 천연흑연은 초기 방전용량 361 mAh/g과 쿨롱 효율 92.6%을 보였다. 또한 출력 특성(5 C/0.2 C)은 코팅되지 않은 천연흑연에 비해 1.6배 향상되었으며, 0.5 C로 진행된 사이클 테스트에서 50 사이클 후 90%의 용량 유지율을 나타내었다.

• 공업화학
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• 제31권5호
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• pp.514-519
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• 2020

흑연 소재는 높은 구조적 안정성 및 낮은 가격으로 리튬 이차전지 음극소재로 이용되고 있다. 또한, 탄소 소재의 낮은 속도 특성을 개선하려는 탄소 코팅 연구가 활발히 진행되고 있다. 탄소 코팅은 화학적 반응을 이용하는 CVD 코팅, 용매를 사용하는 습식 코팅, 기계적 충돌에 의한 건식 코팅으로 나뉜다. 본 논문에서는 습식 코팅 공정에서 사용 용매에 따라 탄소 전구체(피치)의 일부만 사용될 수 있는 문제와 용매 제거에 의한 환경 문제를 해결하고자 건식 공정인 고속 분쇄/코팅 공정을 이용하여 리튬 이차전지 음극용 탄소 소재를 제조하였다. 침상 코크스와 피치의 무게비는 8 : 2 wt.%으로 하고, 고속 분쇄/코팅 공정을 이용하여 침상 코크스의 분쇄와 피치의 코팅을 통한 구상화를 진행하였을 때, 침상 코크스의 모서리 면이 피치로 코팅되는 것을 확인하였다. 이 소재를 2400 ℃ 고온 열처리를 진행한 결과 피치 코팅되지 않은 소재와 비교하여 초기용량과 효율은 큰 차이를 보이지 않았으나, 10C/0.1C 속도 특성에서 41.8%의 성능이 향상되었다. 고속 분쇄/코팅 공정을 통해 제조된 소재는 고속 방전용 리튬 이차전지 음극 소재에 사용될 수 있을 것으로 생각된다.