최적 소자구조에 의한 고분자 발광다이오드의 외부 양자효율 향상을 위해 스핀코팅 방법으로 ITO/EDOT:PSS/(PFO)/PFO:MEH-PPV/LiF/Al 구조의 발광소자를 제작하고 전기, 광학적 특성을 조사하였다. ITO(indium tin oxide) 투명전극을 양극으로 사용하고 정공수송층으로 PEDOT:PSS[poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfolnate)]를 사용하였으며, 발광물질로는 PFO[poly(9,9-dioctyl-fluorene)]와 MEH-PPV [poly(2-methoxy-5(2-ethylhexoxy)-1,4-phenylenevinyle)]를 각각 호스트와 도펀트로 사용하였다. PFO:MEH-PPV 발광층의 두께를 약 $400{\AA}$으로 형성하였고, MEH-PPV의 농도는 9wt%로 고정하여 도핑하였다. PFO 발광층의 두께를 $200{\sim}300{\AA}$의 범위로 변화시켜 전계발광 특성을 비교 해 본 결과, 두께가 약 $250{\AA}$ 부근에서 가장 우수한 광학적 특성이 관찰되었으며, 13V의 인가전압에서 각각 약 $400mA/cm^2$의 전류밀도와 $1500cd/m^2$의 휘도가 관찰되었다 또한 PFO 발광층을 2중으로 구성한 소자(PFO/PFO:MEH-PPV)가 단일 발광층을 갖는 소자 (PFO:MEH-PPV)에 비해 발광휘도 및 전류 효율에서 약 3배의 향상된 특성을 보여주었다.
The yellow base polymer light emitting diodes(PLEDs) with double emission and hole blocking layers were prepared to improve the light efficiency. ITO(indium tin oxide) and PEDOT : PSS[poly(3,4-ethylenedioxythiophene) : poly(styrene sulfolnate)] were used as cathode and hole transport materials. The PFO[poly(9,9-dioctylfluorene)] and MEH-PPV[poly(2-methoxy-5(2-ethylhe xoxy)-1,4-phenylenevinyle)] were used as the light emitting host and guest materials, respectively. TPBI[Tpbi1,3,5-tris(N-phenylbenzimidazol-2-yl)benzene] was used as hole blocking layer. To investigate the optimization of device structure, we prepared four kinds of PLED devices with different structures such as single emission layer(PFO : MEH-PPV), two double emission layer(PFO/PFO : MEH-PPV, PFO : MEH-PPV/PFO) and double emission layer with hole blocking layer(PFO/PFO : MEH-PPV/TPBI). The electrical and optical properties of prepared devices were compared. The prepared PLED showed yellow emission color with CIE color coordinates of x = 0.48, y = 0.48 at the applied voltage of 14V. The maximum luminance and current density were found to be about 3920 cd/$m^2$ and 130 mA/$cm^2$ at 14V, respectively for the PLED device with the structure of ITO/PEDOT : PSS/PFO/PFO : MEH-PPV/TPBI/LiF/Al.
본 연구에서는 PFO와 Coal-tar의 구조와 열 중합 거동 분석을 통해 PFO와 Coal-tar으로 구성된 혼합 원료의 피치 합성 간 제조 특성을 확인하였다. 원소분석과 FT-IR 분석을 통해, PFO와 Coal-tar 각각 0.355, 0.818로 방향족화도 수치를 확인하였다. 또한, PFO와 Coal-tar의 열중량 분석을 통해 질량 감소곡선의 차이를 확인하였으며, 이러한 현상은 방향족 화도와 관능기 함량에 따른 구조적 안정성에 기인한 것으로 판단된다. 피치 제조 특성은 PFO를 원료로 사용한 피치가 혼합원료로부터 제조된 피치보다 평균적으로 낮은 수율과 높은 연화점을 보임을 확인하였다. 특히 유사한 연화점을 가지는 P360 (138.5 ℃)과 B420 (141.4 ℃)을 비교하였을 때, 두 피치의 탄화수율은 각각 29.89, 49.03 wt%로 Coal-tar가 혼합된 경우 약 20 wt% 향상됨을 확인하였다. 이러한 결과는 다량의 알킬기를 포함하여 높은 피치 중합 반응성을 가지는 PFO와 높은 열적 안정성을 가지는 Coal-tar의 혼합에 기인한 것으로 판단된다.
ITO(Indium tin oxide)glass 기판 위에 PEDOT:PSS[poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly (styrene sulfonate)]와 PVX[poly(N-vinyl carbazole)] 고분자 물질을 정공 주입 및 수송층으로, 발광층으로 PFO-poss[Poly(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl) end capped with poss]를 사용하여 ITO/PEDOT:PSS/PVK/PFO-poss/LiF/Al 구조의 고분자 발광다이오드를 제작하였다. 이때 스핀코팅을 위한 발광 유기재료의 농도와 열처리 온도가 소자의 전기적, 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 동일한 PFO-poss 농도에서 열처리 온도가 $100^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가할 경우 PLED 소자의 전류밀도와 휘도특성이 증가하는 경향을 나타내었다. 1.0 wt% 농도를 갖는 PFO-poss 유기물 발광충을 $200^{\circ}C$ 온도로 열처리 할 경우 $958\;cd/m^{2}$의 최대 휘도를 나타내었으며 발광파장은 523 nm 녹색계통의 파장이 크게 증가하여 청백색에 가까운 발광을 나타내었다. PFO-poss 농도증가(0.5 wt%에서 1.0 wt%)와 함께 PLED 소자의 열처리 온도를 $100^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$로 증가할 경우 CIE 색좌표는 청색 (x, y : 0.17, 0.14)에서 청백색 (x, y = 0.29, 0.41)발광으로 천이하는 경향을 나타내었다.
본 연구에서는 석유 정제 부산물인 석유계 잔사유를 이용하여 리튬이차전지용 음극재를 제조하였다. 석유계 잔사유 중 열분해 연료유(pyrolysis fuel oil, PFO), 유동접촉분해 데칸트 오일(fluidized catalyst cracking-decant oil, FCC-DO), 감압잔사유(vacuum residue, VR)를 탄소 전구체로 사용하였다. MALDI-TOF, 원소분석(EA)을 통하여 석유계 잔사유의 물리화학적 특징을 확인하였고, 잔사유로부터 제조된 음극재는 XRD, Raman 등의 분석을 통해 그 구조적 특징을 평가하였다. VR은 PFO 및 FCC-DO에 비하여 광범위한 분자량 분포와 많은 양의 불순물을 함유하는 것을 확인할 수 있었고, PFO와 FCC-DO는 거의 유사한 물리화학적 특징을 나타내었다. XRD 분석결과로부터 탄화된 PFO와 FCC-DO는 유사한 d002값을 나타내었다. 그러나 Lc 및 La값에서는 FCC-DO가 PFO보다 더 발달된 층상구조를 갖는 것으로 확인되었다. 또한, 전기화학적 특성 평가에서는 FCC-DO가 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 이러한 석유계 잔사유의 물리화학적, 전기화학적 결과로 미루어 보아 FCC-DO가 PFO와 VR보다 더 우수한 리튬이차전지용 탄소 전구체인 것으로 사료된다.
The prevalence of patent foramen ovale (PFO) in healthy persons was estimated as about $10{\sim}25%$ and was up to 40% in patients with stroke. Transesophageal echocardiography (TEE) was considered to be the most sensitive method to detect PFO and was used as the gold standard. Transcranial doppler sonography (TCD) of the middle cerebral artery (MCA) during a contrast (saline bubble) injection has recently been proposed as an alternative detecting method for PFO. In this study, we would like to know the difference between TCD value and TEE value in subjects with cryptogenic ischemic stroke. We performed TCD and TEE tests to detect PFO on 64 patients (30 women and 34 men, mean age was 59.4 years) with cryptogenic ischemic stroke. PFO prevalence through TCD was 45.3% (29 of 64 patients) and the prevalence through TEE was 34.4% (22 of 64 patients). There was no statistical significance between PFO test and TCD test (P=0.206). But TCD had a sensitivity of 90.9% (20 of 22 patients), specificity of 78.6% (33 of 42 patients), positive predictive value of 69.0% (20 of 29 patients), and negative predictive value of 94.3% (33 of 35 patients). We concluded that TCD was a highly sensitive method for detecting a right-left shunt. Therefore, the non-invasive TCD test is a method more effective than the anti-invasive TEE test in the cost and evaluation of the existence or nonexistence of right to left shunt in addition to the screening method of the cerebrovascular disorder. Considering these points, TCD test could be recommended for patients with cryptogenic ischemic stroke as a useful and convenient method for screening of the existence or nonexistence of a right to left shunt caused by PFO.
4주령의 수컷 SD rat 에 각각 옥수수유, 신선한 어유 그리고 과산화어유를 함유한 식이를 섭취시키면서 카테킨을 10mg/kg 체중으로 복강내 투여하여 4주간 사육한 후 체중과 간장 무게의 변화, 혈청, 간장 및 부고환 지방조직에 대한 지질과산화물, 콜레스테롤, 중성지질, 인지질의 정량, 지방산 조성 및 GOT, GPT, SOD, catalase, glutathione peroxidase 등의 효소활성을 검토하였다. 체중증가는 옥수수유 섭취군이 어유 섭취군 (FO)과 과산화어유 섭취군(PFO)에 비해 높은데 비해 간장무게는 그 반대의 결과였으며 카데킨의 투여에 의해 간장무게의 증가를 억제할 수 있었다. 지질과산화물 함량도 FO군에 비해 PFO군이 현저하게 높았는데 카테킨투여로 12~17%의 감소효과를 얻을 수 있었다. 카테킨 투여군(FO-C, PFO-C)은 FO, PFO군에 비해 총콜레스테를 농도의 저하와 HDL-콜레스테롤 농도의 증가를 보임으로써 콜레스테롤 합성 억제 또는 대사의 촉진에도 효과적인 것을 알 수 있었다. 또한 카테킨 투여는 혈청의 중성지질과 인지질의 농도를 효율적으로 저하시킨 것으로 보아 지질 합성에 대한 강한 억제작용을 가진 것으로 나타났다. 또한 카데킨투여군이 비 투여군에 비해 GOT활성이 낮아진 것으로 보아 카데킨투여가 간장의 손상을 억제할 수 있는 것으로 나타났다. 반면 생체내 과산화작용과 관련되는 유리기의 제거반응에 연관되는 생체의 SOD, catalase, GSH-Px 등의 효소는 카데킨투여군이 오히려 낮은 활성을 보였는데 이 점을 homeostasis로 이해해야 할지 추후 계속 확인해 볼 필요가 있는 흥미로운 발견이었다. 혈청과 조직의 지방산 조성은 서로 조금씩 다른 것으로 나타났는데 혈청은 $C_{l8:1}$, $C_{l6:0}$, $C_{l8:2}$, $C_{l8:0}$ 가 주요 지방산이었고 간장은 $C_{l8:0}$, $C_{20:4}$, $C_{l6:0}$, $C_{l8:2}$ (인지질), $C_{l6:0}$, $C_{l8:2}$, $C_{l8:1}$, $C_{22:6}$(중성지질), 지방조직은 인지질과 중성지질 모두 $C_{l6:0}$, $C_{l8:2}$, $C_{l8:1}$, $C_{18:2}$ 등이 주요 지방산으로 조직에 따라 약간씩 다른 경향을 보였다. 그리고 카테킨은 특히 혈청에서 $C_{20:5}$, $C_{22:6}$과 같은 고도불포화지방산의 함량을 유지시키는데 효과적임을 알 수 있었다. 이상의 결과를 미루어 볼 때 과산화된 지질의 섭취는 생체내 대사 이상을 유발할 가능성이 인식되었고 카테킨의 투여는 신선한 어유를 섭취한 경우 뿐만 아니고 이미 과산화된 어유를 섭취한 경우 뿐만 아니고 이미 과산화된 어유를 섭취한 경우에도 생체내에서 과산화 억제작용을 어느 정도 효과적으로 수행하는 것으로 나타나 앞으로 이의 효과적인 활용이 기대된다.다.
본 연구의 목적은 열분해연료유(pyrolysis fuel oil, PFO)에 포함된 다환 방향족 탄화수소(polycyclic aromatic hydro, PAHs) 수소화 반응용 촉매로서 Pt(1wt%)/Kieselguhr 비드 촉매 및 펠렛 촉매를 제조하는 것이다. Trickle-bed 반응기에서 PFO-cut 수소화 반응을 통한 포화 고리 화합물(saturated cyclic compound)의 수율을 최대화하기 위한 최적의 반응 온도 및 수소/PFO-cut 유량비는 각각 250℃와 1800으로 결정하였다. PFO-cut의 공간속도(LHSV)가 감소할수록 포화 고리 화합물의 수율이 증가하였다. 펠렛 촉매와 비드 촉매의 수소화 반응 성능 차이는 크지 않았다. Kieselguhr 지지체를 성형한 후에 Pt를 담지한 촉매(AI 촉매)가 kieselguhr 분말에 Pt를 담지한 후에 성형한 촉매(BI 촉매)에 비해 수소화 활성이 높았으며, 이러한 경향은 펠릿 촉매와 비드 촉매에서 공통적으로 나타났다. 이는 AI 촉매의 Pt 활성점 수가 BI 촉매 보다 많기 때문이다. 본 연구에서 제조한 촉매 중에서 AI법으로 제조된 펠렛 촉매가 제조된 촉매 중 반응 활성이 가장 우수한 것을 확인하였다. PFO-cut 수소화 반응 생성물 중 C8~C15 범위의 고리 화합물이 대부분을 차지했으며, C11 고리 화합물의 분포도가 가장 높았다. 수소화 반응과 더불어서 분해 반응도 함께 촉진되어 생성물의 탄소수 분포가 경질 탄화수소 쪽으로 이동함을 확인하였다.
나프타 분해 공정에서 필수적으로 발생되는 분해연료유(PFO, pyrolyzed fuel oil)에서 나프탈렌을 재결정해내고 남는 PFO 잔유물을 이용하여 $300{\sim}800^{\circ}C$에서 질소 조건에서 탄소구조체를 합성하여 보았다. PFO를 헥산이나 메탄올로 처리 후 얻은 탄소물질 프리커서를 열처리하면 $350^{\circ}C$에서는 수 십 ${\mu}m$ 크기의 flake 상의 탄소체가 만들어졌으나, $400^{\circ}C$ 이상에서는 수 ${\mu}m$로 크기가 줄며 공 모양의 탄소구조체로 변형되었다. BET와 XRD 스펙트럼에 따르면 공모양으로 합성된 메조상 탄소체는 큐빅상으로 미세 기공인 mesopore가 아직 잘 발달되지 많은 부정형 탄소임을 알려주고있다.
ITO(indium tin oxide)/glass 기판 위에 PEDOT:PSS[poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfonate)]와 PVK[poly(N-vinyl carbazole)] 고분자 물질을 정공 주입 및 수송층으로, 발광층으로 PFO-poss[Poly(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl) end capped with POSS]를 사용하여 스핀코팅법과 열 증착법으로 ITO/PEDOT:PSS/PVK/PFO-poss/LiF/Al 구조의 고분자 발광 다이오드를 제작하였다. PFO-poss 유기발광 층의 열처리 조건 (온도, 시간)이 PLED 소자의 전기적, 광학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 1 wt%의 농도를 갖는 PFO-poss 유기물 발광 층을 200C 온도로 3시간 열처리 할 경우 11 V 인가전압에서 $1497\;cd/m^2$의 최대 휘도를 나타내었다. 동일온도에서 열처리 시간을 1시간에서 3시간으로 증가시킬 경우 휘도의 증가와 함께 발광 개시온도가 감소하는 경향을 보여주었다. 또한 열처리 온도와 시간을 증가시킬 경우 제2발광피크인 excimer 피크가 크게 나타났으며 청색에서 황색 발광 쪽으로 천이되는 경향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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