Bio Clean Room(BCR) and pharmaceutical product manufacturing facilities require careful assessment of many factors, including HVAC, controls, room finishes, process equipment, room operations, and utilities. Flow of equipment, personnel, and product must also be considered along with system flexibility, redundancy, and maintenance shutdown strategies. It is important to involve designers, operators, commissioning staff, quality control, maintenance, constructors, validation personnel, and the production representative during the conceptual stage of design. Critical variables for room environment and types of controls vary greatly with the clean space's intended purpose. It is particularly important to determine critical parameters with quality assurance to set limits and safety factors for temperature, humidity, room pressure, and other control requirements. In this paper, oxygen cluster ion equipment was utilized in order to enhance the indoor air quality and to prevent the airborne infection of ward in hospital. Moreover, the performance test of the equipment was also performed in order to develop the optimal sterilization system of BCR using the equipment.
Sub 100 nm의 Complementary Metal-Oxide-Semiconductor (CMOS) 소자를 구동하기 위해서는 2.0 nm 이하의 $SiO_2$ oxide에 해당하는 전기적 특성이 요구된다. 그러나 2.0 nm 이하의 $SiO_2$에서는 누설 전류가 너무 크기 때문에 이를 대체하기 위해서 유전 상수 (dielectric permittivity)가 높은 $HfO_2$ (${\varepsilon}=25$), $Al_2O_3$, $HfO_2/Al_2O_3$ laminate 등의 high-k dielectric 물질들이 연구되고 있다[1]. High-k dielectric 물질의 전기적 특성은 박막 조성, 두께 및 전극과의 계면에 생성되는 계면 층이나 불순물(Impurity) 거동에 크게 의존하므로 High-k dielectric/전극(Metal or Si) 구조에서 조성 및 불순물의 거동에 대한 정확한 평가가 주요 쟁점으로 부각되고 있다. 이를 평가하기 위해 일반적으로 $Ar^+$ ion에 의한 depth profiling 분석이 진행되나 Oxygen 원자의 선택적 식각에 기인된 분석 깊이 분해능(Depth Resolution) 왜곡으로 계면 층의 형성이나 불순물의 거동을 정확하게 평가할 수 없다. 이러한 예로는 $Ta_2O_5$ 및 $SrBi_2Ta_2O_9$와 같은 다 성분 계 산화막에 $Ar^+$ ion 주사 시 발생하는 선택적인 식각(Preferential Sputtering) 때문에 박막의 실제 조성 및 거동을 평가하는 것은 어렵다고 보고된 바 있다[2,3]. 본 연구에서는 $90{\AA}$인 적층 $Hf_xO_y/Al_xO_y/Hf_xO_y$ 구조에서의 불순물 거동 분석 능력 확보 상 주요 인자인 깊이 분해능 개선을 Secondary Ion Mass Spectroscopy(SIMS)의 primary ion 종, impact energy 및 주사 각도를 변화시켜 ~1 nm 수준까지 구현하였다. 이러한 분석 깊이 분해능의 개선은 Low Impact Energy, 입사 이온의 glancing angle 및 Cluster ion 적용에 의존하며 이들 요인의 효과에 대해 비교/고찰하고자 한다.
keV ion beam irradiatin for surface modification and thin film growth have been discussed. keV ion beam irradiation in reactive gas environment has been developed for improving wettability of polymer, and for enhancing adhesion to metal film, and adventages of the method have been reviewed. An epitaxial Cu film on Si(100) substrate has been grown by ionized cluster beam and changes of crystallinity and surface roughness have been discussed. Stoichiometric $SnO_2$ films on Si(100) and glass have been grown by a hybrid ion beam Deposition(2 metal ion sources+1 gas ion source), and nonstoichiometric $SnO_2$ films are controlled by various deposition conditions in the HIB. Surface modification for polymer by kev ion irradiation have been developed. Wetting angle of water to PC has been changed from 68 degree to 49 degree with $Ar^+$ irradiation and to 8 degree with $Ar^+$ irradiation and the oxygen environment. Change of surface phenomena in a keV ion beam and characteristics of the grown films are suggested.
Four crystal structures of dehydrated Ag(I) and Tl(I) exchanged zeolite A, $Ag_{12-x}Tl_x$-A, x = 2, 3, 4, and 5, have been determined by single-crystal x-ray diffraction techniques. Their structures were solved and refined in the cubic space group Pm3m at $21(1)^{\circ}C$. All crystals were ion exchanged in flowing streams of mixed $AgNO_3\;and\;TlNO_3$ aqueous solution, followed by dehydration at $350^{\circ}C$ and $2{\times}10^{-6}$ Torr for 2 days. In all of these structures, one-sixth of the sodalite units contain octahedral hexasilver clusters at their centers and eight $Ag^+$ ions are found on threefold axes, each nearly at the center of a 6-oxygen ring. The hexasilver cluster is stabilized by coordination to eight $Ag^+$ ions. The Ag-Ag distance in the cluster, ca. 2.92 ${\AA}$, is near the 2.89 ${\AA}$ bond length in silver metal. The remaining five-sixths of the sodalite units are empty of silver species. The first three $Tl^+$ ions per unit cell preferentially associate with 8-oxygen rings, and additional $Tl^+$ ions, if present, are found on threefold axes in the large cavity.
본 논문은 구리와 탄탈 박막내에 불순물로써 함유되기 쉬운 수소와 탄소, 그리고 산소 원소에 대해 이차이온 질량분석기(secondary ion mass spectrometry)와 글로우방전 질량분석기(glow discharge mass spectrometry)를 이용하여 분석하였고, 이들의 분석결과에 대해서 고찰하였다. 구리와 탄탈 박막은 실리콘 기판 위에 비질량 분리형 이온빔 증착장비를 이용하여 기판 바이어스를 걸지 않은 경우와 -50 V(구리 박막) 또는 -125 V(탄탈 박막)의 기판바이어스를 걸은 상태에서 증착하였다. 세슘 이온빔을 이용하여 분석한 SIMS 결과에서, 기판 바이어스를 걸지 않은 경우, 상당히 많은 피크들이 강하게 관찰되었는데 이는 위의 주요불순물들의 결합에 의한 상태로 검출된 것으로 이들 주요불순물들의 조합에 의해 가능한 질량번호를 산출하여 SIMS 결과의 모든 피크들을 해석할 수 있었다. 또한, 박막 내의 주요불순물들의 정량적인 GDMS 분석에 의해 SIMS 결과와의 일치성을 확인할 수 있었다.
The crystal structure of The crystal structure of $Ag^+$-Exchanged Zeolite A, $Ag_{4.6}Na_{7.4}-A$, dehydrated, treated with $H_2$, and evacuated, all at $350^{\circ}C$, has been determined by single crystal x-ray diffraction methods in the cubic space group Pm3m at $24(1)^{\circ}C;$ a = $12.208(2)\AA.$ The structure was refined to the final error indices R1 = 0.088 and R2 (weighted) = 0.069 using 194 independent reflections for which II_0$ > $3{\sigma}(I_0)$. On threefold axes near the centers of 6-oxygen rings, $7.4 Na^+$ ions and $0.6 Ag^+$ ions are found. Two non-equivalent 8-ring $Ag^+$ ions are found off the 8-ring planes, each containing about $0.6 Ag^+$ ions. Three non-equivalent Ag atom positions are found in the large cavity, each containing about 0.6 Ag atoms. This crystallographic analysis may be interpreted to indicate that $0.6 (Ag_6)^{3+}$ clusters are present in each large cavity. This cluster may be viewed as a nearly linear trisilver molecule $(Ag_3)^0$ (bond lengths, 2.92 and 2.94 $\AA;$ angle, $153^{\circ})$ stabilized by the coordination of each atom to a Ag^+$ ion at 3.30, 3.33, and 3.43 $\AA$, respectively. In addition, one of the silver atoms approaches all of the 0(1) oxygens of a 4-ring at $2.76\AA.$ Altogether $7.4 Na^+$ ions, $1.8 Ag^+$ ions, and 1.8 Ag atoms are located per unit cell. The remaining $1.0 Ag^+$ ion has been reduced and has migrated out of the zeolite framework to form silver crystallites on the surface of the zeolite single crystal.
$Ag^+$ 이온으로 완전히 치환되고 탈수된 두개의 제올라이트 X의 구조(a=24.922${\AA}$, a=24.901(1)${\AA}$)를 21$^{\circ}C$에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 구조를 정밀화하였다. 결정은 $AgNO_3$의 수용액을 사용하여 3일간 흐름법으로 이온 교환하였다. 첫번째 결정은 300$^{\circ}C$에서 $2{\times}10^{-6$torr하에서 2일간 진공 탈수하였다. 두번째 결정은 350$^{\circ}C$에서 진공 탈수하였다. 첫번째 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3${\sigma}$(I)인 227개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 인자를 $R_1=0.095,\;R_2=0.092$까지 정밀화 계산하였고, 두번째 구조는 334개의 독립 반사를 사용하여 $R_1=0.096,\;R_2=0.087$까지 정밀화시켰다. 첫번째 결정에서 Ag는 서로 다른 5개의 결정학적 자리에 위치하였다. 16개의 $Ag^-$이온은 D6R의 중심에 있는 자리 I를 채우면서 위치하고, 32개의 Ag원자는 D6R의 맞은편에 있는 소다라이트 공동에 있는 자리 I'에 위치하였고, 17개의 $Ag^+$ 이온은 큰 공동에 있는 6-산소 링에서 소다라이트 공동 내의 32-중축을 가진 II'에 위치하고, 15개의 $Ag^+$ 이온은 큰 공동에 32-중축을 가진 II에 위치하고, 나마지 12개의 $Ag^+$이온은 2중축을 약간 벗어난 큰 공동에 있는 III'에 위치하였다. 두번째 결정에서 모든 Ag종은 첫번째 결정과 유사한 자리에 있었다. 자리 I에 16개, 자리 I'에 28개, 자리 II에 16개, 자리 II'에 16개, 자리 III에 6개 또 다른 III'에 6개 모두 88개의 Ag종이 위치하였고 4개의 Ag원자는 탈수중에 골조 밖으로 이동하였다. 이들 결정에서 Ag원자는 소다라이트 공동의 중심에서 사면체의 $Ag_4$ 클라스터를 형성하였다. 이 클라스터는 2개의 $Ag^+$이온과 배위하여 안정화 된다. 클라스터에서 Ag-Ag 거리는 약 3.05.angs.이고 은금속에서 Ag-Ag 거리인 2.89.angs.보다 약간 길었다. 소다라이트 공동에 위치한 자리II에서 적어도 2개의 6-링에 위치한 $Ag^+$이온은 클라스터에 반드시 배위하며, 뒤틀린 팔면체 은 클라스터인($Ag_6)^{2+}$)로 존재한다.
부분적으로 $Co^{2+}$ 이온으로 치환된 제올라이트 A를 진공 탈수한 후 $300^{\circ}C$에서 12시간, 6시간, 2시간 동안 각각 0.6 torr의 K증기로 반응시킨 3개의 구조$(a=12.181(1)\;{\AA},\; a=12.184(1)\;{\AA},\; a=12.215(1)\;{\AA})$를 $21^{\circ}C$에서 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화한다. K 증기로 반응시킨 3개의 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 $1>\sigma(I)$인 70, 82, 80개의 독립반사를 각각 사용하여 최종오차인자를 R (weight) = 0.090, 0.091, 0.090까지 각각 정밀화한다. 3개의 구조에서 4개의$Co^{2+}$이온과 4개의 $Na^+$이온모두 K증기에 의해서 환원되어 $Co^{2+}$ 이온과 $Na^+$ 이온은 제올라이트 내에 더 이상 생성되지 않는다. K종류는 5개의 다른 결정학적 자리에 위치하는데 3개의 $K^+$이온은 8-링의 평면에 완전히 채워져 위치하고 약 11.5개의 $K^+$ 이온은 3회 회전축상의 6-링에 위치하고 약 4개는 큰 동공, 4개는 소다라이트 동공, 0.5개는 큰 공동의 4-링과 마주보는 위치에 위치하고 3개의 $K^0$원자는 3회 회전축상의 큰 동공 깊숙이 위치한다. 이들 구조는 제올라이트 A의 소다라이트 동공에서 사면체 $K_4$ (혹은 삼각형 $K_3$) 클라스터를 이루고 있으며 $K_4$ 혹은 $K_3$ 클라스터는 6-링의 3개의 산소와 삼면체로 결합한다. 이들 클라스터의 부분적으로 환원된 이온은 제올라이트 골조 산소와 우선적으로 결합한다. 이들 구조에서 제올라이트 골조의 음전하를 상쇄시키는데 필요한 12개의 $K^+$ 이온보다 많은 단위세포당 14.5개의 K종류가 존재하는데 이들 결과로 $K^0$원자가 흡착되었음을 알 수 있다. 큰 동공 깊숙이 위치한 3개의 $K^0$ 원자는 4개의 큰 동공에 위치한 $K^+$ 이온 중 3개와 결합하여 $K_7^{4+}$클라스터를 형성하며$K_7^{4+}$ 클라스터는 골조산소와 우선적으로 결합한다.
1976년부터 2010년까지 35년 동안 여자만 수질환경의 특성과 장기변동 경향을 조사하였다. 3개 정점에서 수층(표층과 저층)별 계절별로 년 4회 수온, 염분, 수소이온농도, 용존산소, 학적산소요구량, 부유물질 및 영양염류에 대해 조사한 결과, 표층수와 저층수 간에는 수온, 염분, 용존산소, 수소이온농도 및 아질산질소도 차이가 있었으나(p<0.05), 그 외 수질항목은 표 저층간의 유의적인 차이가 없었다. 공간적 분포 특성은 염분, 화학적산소요구량, 암모니아질소 및 용존무기질소는 정점간 높은 유의적인 차이가 있었으나(p<0.0001), 그 외 조사항목에서는 정점간 차이가 없었다. 또한, 계절별로는 수소이온농도에서는 유의성인 차이가 없었으나, 그 외 모든 조사 항목에서는 유의적이 차이가 입증되었다($p{\leqq}0.0438$). 정점별 계절별 평균치의 주성분 분석결과 여자만 안쪽의 정점 1에서는 염분과 수소이온농도는 낮고, 화학적산소요구량, 부유물질 및 영양염류는 높은 상태이었으며, 만 입구 측으로 갈수록 반대되는 경향을 나타내었다. 31년 동안 수질의 장기 변동은 네 그룹으로 구분되었다. 항목에 따라 부분적으로 차이가 있었으나 전반적으로 수온, 화학적산소요구량 및 부유물질은 점차 증가하는 경향이었고 염분는 불규칙으로 점차 낮아지는 상태이며, 영양염류중 인산인은 1991년부터 2001년까지 증가 상태이었고, 그 후 1980년대 수준을 유지하고 있으며, 용존무기질소는 증가하는 경향으로 1990년 후반부터 그 폭이 커지는 추세로 2010년에는 평년의 1/3 수준의 특징을 보였다. 여자만에서 수질 특성은 경인연안, 아산연안, 천수만, 군산연안 및 목포연안과 마찬가지로 육수 유입의 원인에 기인한 것으로 사료된다.
X-선 단결정법으로 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$ (a = 12.278(2)${\AA}$) 와 $Ag_{10}Rb_{2}-A$ (a = 12.286(2)${\AA}$)의 구조를 입방공간군 Pm3m을 써서 해석하였다. $Ag_{9}Rb_{3}-A$의 구조는 I >3${\sigma}$(I)인 회절반점 291개를 이용하여 $R_1$ = 0.064, $R_2$ = 0.060까지 정밀화 시켰으며 $Ag_{10}Rb_{2}-A$의 구조는 416개의 회절반점을 이용하여 $R_1$ = 0.063, $R_2$ = 0.080까지 정밀화 시켰다. 두 구조 모두 단위세포당 하나의 환원된 은 원자가 소다라이트 동공 내에 있으며 이 환원된 은 원자는 소다라이트 동공 1/6개 마다 $Ag_6$로 존재하든가 혹은 모든 소다라이트 동공마다 4mm 대칭성을 가지는 $(Ag_5)^{4+}$ 클러스터로 존재한다. 그 밖에 탈수한 $Ag_{9}Rb_{3}-A$에서는 8개의 $Ag^+$이온은 6-링 중심 3회 회전축 상에 있으며 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심 $D_{4h}$ 대칭성을 가지고서 위치하고 있다. 또 탈수한 $Ag_{10}Rb_{2}-A$구조에서는 2개의 다른 6-링 $Ag^+$ 이온 즉 7개의 $Ag^+$ 이온은 6-링 평면상에 위치하고 1개의 $Ag^+$이온은 소다라이트 동공 내에 위치한다. 두 개의 서로 다른 8-링 양이온이 있으며 두 개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하였고 1개의 $Ag^+$이온은 8-링에서 0.1$\AA$ 만큼 큰 동공 쪽으로 이동하여 위치한다. 두 구조에서 보면 $Ag^+$이온은 6-링 위치에 $Rb^+$ 이온은 8-링 위치에 우선적으로 위치한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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