가압경수로 일차냉각수내 탈염공정의 효과적 운용을 위하여 Amberlite IRN-77 양이온 교환수지의 특성 및 Co(II), Ni(II), Cr(III), Fe(III) 이온의 흡착거동을 연구하였다. 용존 금속이온 농도가 약 $200\;mgL^{-1}$인 용액 100 mL에 대하여 이온교환수지 투입량은 약 0.6 g이 가장 적절하였으며, 이온교환 반응 속도 측정 결과 대부분의 흡착은 반응 1 시간 이내에 신속히 발생하였다. 수지에서의 양이온 교환은 Langmuir 흡착등온선을 잘 따르는 것으로 나타났으나, Fe(III)의 경우, 다른 금속과는 달리 쉽게 평형에 이르지 못하였으며 이는 공기와 오래 접촉한 결과 철산화물 또는 수산화물을 형성하며 용액 중으로부터 침전되기 때문인 것으로 관찰되었다. 전자가가 동일한 Co(II)와 Ni(II)가 동시에 포함된 모의 조제용액에 대하여 흡착실험을 한 결과, 각 이온은 거의 동일한 흡착거동을 보였다. 그러나 전자가가 큰 Cr(III)이 첨가된 경우, 이들은 기존에 수지에 흡착되어 있던 전자가가 낮은 금속들을 탈착시키고 대신 흡착하는 경향을 보였다. 따라서 이온교환수지를 이용한 효과적인 탈염 공정을 위해서는 용존 금속 상호간의 경쟁적 흡착관계의 규명이 필요한 것으로 여겨진다.
본 연구에서는 석탄가스화 복합발전시스템용 고온건식탈황공정에 포함된 직접황회수공정의 $SO_2$ 촉매환원 반응에서 발생되는 COS의 효과적인 제거를 위한 활성탄계 흡착제의 흡착특성이 연구되었다. $SO_2$의 촉매적 환원을 위하여 전이금속 담지촉매와 복합금속산화물 촉매가 사용되었으며, 이들 촉매의 반응기구에 따라 COS 생성과정과 반응온도에 따른 유출량이 조사되었다. 생성된 저농도의 COS를 효과적으로 제거하기 위하여 상용활성탄과 활성탄의 COS흡착특성을 개선하기 위하여 알칼리금속 수용액(KOH)으로 담지시킨 활성탄이 이용되었다. TGA를 이용하여 온도에 따른 COS 흡착량과 흡착속도를 알 수 있었고, GC-PFPD가 장착된 고정층 흡착시스템을 이용하여 COS 흡착실험을 수행한 결과, 높은 BET 표면적을 지니는 KOH로 처리된 활성탄의 COS 파과시간이 상용활성탄에 비해 장시간 유지되었다. 이와 같은 결과로부터 활성탄 흡착시스템으로 $SO_2$ 환원으로부터 생성되는 COS를 효과적으로 제거할 수 있으며, 알칼리성 금속을 담지할 경우 흡착특성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
열분해 폴리에틸렌 왁스 에멀젼을 경제적으로 제조하기 위하여 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 KOH와 다양한 유화제로 비누화 반응을 행하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조하였다. 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 비누화 반응정도를 FT-IR 스펙트럼으로 분석한 결과, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스에 함유되어 있는 카르복실산 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 사라지고 카르복실산 염 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 새롭게 나타나는 것을 확인함으로써 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조할 수 있었다. 자기유화특성은 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 별도의 유화제를 사용하지 않고 에멀젼을 제조한 후 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성 결과로 평가하였다. 자기유화특성 평가결과, 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성은 유화제의 양과 유화제의 구조에 따라 차이를 나타내었다. 즉, 유화제의 양이 많고 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 많이 함유되어 있는 유화제일수록 에멀젼의 사이즈가 작게 나타났으며 에멀젼 안정성이 우수하였다. 또한, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 비누화 반응으로 개질할 때 2종의 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼의 사이즈가 단일 유화제로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 사이즈 보다 작고 에멀젼 사이즈 분포도가 대체적으로 균일하게 나타났다. 특히, OAE-5와 LAE-15 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스 10 wt%를 함유한 에멀젼의 에멀젼 사이즈가 $4.34{\mu}m$로 가장 우수한 에멀젼 특성을 나타내었다.
약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.
본 연구에서 SNCR 공정에서 사용되는 NO의 농도는 500 ppm이며, 환원제로 Urea를 사용하였다. 또한 첨가제로 NaOH(sodium hydroxide), $Na_2CO_3$(sodium cabonate), $NaNO_3$(sodium nitrate), HCOONa(sodium formate), $CH_3COONa$(sodium acetrate)를 이용하여 온도와 첨가제에 따른 NO 저감 효율을 측정하고자 하였다. 이때의 NO 저감 온도의 범위는 $650-1,050^{\circ}C$이다. 환원제만 사용하였을 경우, NO의 저감 효율은 44%까지 증가하였으며, 환원제와 첨가제(NaOH)를 0.5 mol/L와 1 mol/L 사용하였을 경우, NO 저감 효율은 25%와 74%이상 증가하였다. 첨가제를 사용하지 않았을 경우보다 첨가제를 사용하였을 경우 NO의저감 효율은 증가하였다. 또한 NaOH>$Na_2CO_3$>$NaNO_3$>HCOONa, >CHCOONa 첨가제의 순으로 효율이 우수하였다. 첨가제를 사용할 경우 약 $900^{\circ}C$에서 $1,050^{\circ}C$의 온도범위에서 NO저감 효율이 65% 이상으로 나타났다. 온도 창의 범위는 약 $250^{\circ}C$의 범위로 나타났으며, 최저 효율은 약 20%이며 최대효율은 약 74%정도로 나타났다.
국내 원자력발전소의 가동년수 경과에 따른 방사능 오염증가로 제염공정에 대한 관심은 점차 점증되어 가고 있다. 화학제염은 방사성폐기물의 생성과 방사선량율을 낮추는데 매우 중요하다. 이에 앞서, 원전 주요 계통 및 부품 등의 화학제염을 위해서는 대상 재질에 적합한 산화제 및 제염제를 우선 선정하여야 한다. 이를 위해서는 제염대상물 혹은 제염대상 계통에서 채취한 크러드에 대한 각종 분석을 실시하여 크러드의 화학조성 및 결정구조에 대한 정보를 확보해야 하나 실제적으로 방사능을 띤 계통으로부터 시료를 직접 채취할 수 있는 특별한 프로그램이 마련되어 있지 않는 한 극히 제한된 방사능을 띠고 있는 부식산화물의 자료만을 얻을 수 있다. 크러드의 조성은 모재의 성분과도 밀접한 관계가 있기 때문에 재장전 주기에 따라서도 차이가 많다. 따라서 가능한 한 제염대상을 선정한 다음 제염대상으로 채취한 크러드에 대한 각종 분석자료를 확보하거나 분석을 실시하여야 한다. 본 논문은 미확보 시료에 대한 대안으로 모의크러드를 다양한 방법으로 제조하는 기술에 대해 언급하였다. 금속 산화물과 금속 수화물이 12가지의 각기 다른 방법으로 실제 시료와 유사한 화학조성과 결정구조를 지닌 모의크러드의 합성에 사용되어졌다. CRUD#4(압력용기속의 금속산화물)와 CRUD#10(하이드라진 전 처리후 도가니속의 금속산화물)시료가 Type 1, 2에 대해 가장 양호하게 합성되어졌다. 이들 크러드 시료들은 특별한 장비를 사용하지 않고도 짧은 시간 내에 반응이 이루어지고 많은 량의 시료를 쉽게 합성할 수 있게 됨으로서 제염제와 제염공정을 개발하는데 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
철 부식화합물은 부식인자들과 함께 다양한 결정구조를 가지며 2가지 이상의 부식화합물들이 혼합되어 존재하므로 각각의 특성을 밝혀내기가 매우 어렵다. 본 연구는 표준 철 부식물을 대상으로 Raman Micro-Spectroscopy 분석을 실시하여 표준 Raman Data 확보를 목적으로 수행하였다. 표준 철 부식물에 대한 신뢰성을 향상시키기 위하여 SEM-EDS 분석과 XRD 분석을 추가로 실시하였다. SEM-EDS 분석결과 모두 표준 철 부식물의 구성성분과 일치하였으나 Goethite의 경우 철 이외의 비철금속 성분이 검출되었다. XRD 분석 결과 모두 표준 철 부식물의 구조와 일치 하였으나 Iron sulfate($FeSO_4{\cdot}6H_2O$)의 경우 Rozenite($FeSO_4{\cdot}4H_2O$)로 확인되었다. Raman Micro-Spectroscopy 분석결과 기존에 연구되었던 수산화철, 산화철의 Wavenumber에서 새로운 peak이 발견되었는데 이는 레이저 파장의 변화에 따른 것으로 사료 된다. 염화철과 황산철에서 Wavenumber가 새롭게 확인되어 표준 Raman Data 8건을 확보하였다. Raman Micro-Spectroscopy는 적은양의 시료를 이용하여 물질의 특성과 구조를 비교적 간단하게 분석 할 수 있어 미세한 부분이나 시료의 양이 한정된 문화재에 활용도가 높을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 폐 알칼리망간전지 분말(spent alkaline manganese battery powder, SABP <8 mesh)의 산 침출액으로부터 분리한 망간이온을 이용하여 산화-중합반응 촉매인 버네사이트를 제조하였고, 1-naphthol (1-NP)을 대상으로 페놀계 화합물의 제거 반응성을 조사하였다. 망간산화물의 결정상과 반응성은 순수 망간시약($MnSO_4$, $MnCl_2$)을 사용하여 합성한 망간산화물(manganese oxide, MOs) 및 기존의 McKenzie 합성방법에 의한 Acid birnessite (A-Bir)의 결과와도 비교 평가하였다. SABP에 존재하는 망간과 아연이온은 과산화수소 존재 하에서의 황산 침출($1.0M\;H_2SO_4+10.5%\;H_2O_2$, solid/liquid (S/L)비=1/10 g/mL, $60^{\circ}C$)을 통해 각각 약 96%와 98% 회수하였다. 산 침출액으로부터 망간이온은 수산화물(NaOH) 침전을 통해 pH 8과 pH>13 조건에서 각각 69.0%와 94.3% 분리하였다. 1-NP 제거능을 토대로 SABP 산 침출액으로부터 알칼리(NaOH) 수열합성법에 의한 망간산화물의 제조를 위한 적정 OH/Mn 혼합비(M/M)는 6.0이었고, XRD 분석을 통해 버네사이트(${\delta}-MnO_2$) 결정상을 가짐을 확인하였다. pH 8 (${Mn^{2+}}_{(aq)}$)과 pH>13 ($Mn(OH)_{2(s)}$)에서 회수한 망간을 사용하여 얻은 망간산화물의 1-NP 제거 반응속도(k, at pH 6)는 각각 0.112, $0106min^{-1}$으로서 $MnSO_4$ 시약을 사용하여 얻은 망간산화물의 결과($0.117min^{-1}$)와 유사하였다. 이상의 연구를 통해 폐 알칼리망간전지 분말로부터 얻은 버네사이트는 미량 유해물질 제거를 위한 산화-중합 반응 촉매로 활용 가능함을 알 수 있었으며, 버네사이트 제조를 위한 폐 알칼리망간전지의 재활용 흐름도를 제시하였다.
본 논문에서는 X선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 이용하여 ZIRLO (ZIRconium Low Oxidation) 피복관의 표면 산화 거동을 연구하였다. 산화 시간 (10-336 시간, $500^{\circ}C$) 및 산화 온도 ($400-700^{\circ}C$, 10 시간)에 따른 산화 특성변화를 관찰하였다. XPS peak 분석 결과, $500^{\circ}C$에서 산화된 피복관의 산화 시간이 24 시간이 될 때 $ZrO_2$ peak가 11.86% 관찰되었으며, 이후 산화 시간이 길어질수록 $ZrO_2$의 비율이 17.93%까지 (336 시간) 증가하는 것이 확인되었다. 반면, 10 시간 산화된 피복관에서 5.68% 존재하던 ZrO 상은 산화 시간이 24 시간으로 늘어남에 따라 사라지는 것이 관찰되었다. 산화 온도 증가에 의한 영향 분석 결과에서는 산화 온도가 $400^{\circ}C$에서 500, 600, $700^{\circ}C$로 증가할 때 ZrO 상의 비율이 0% 부터 5.68, 8.31, 9.16%로 증가하는 것이 확인되었다. 이 때, $ZrO_2$ 상은 $700^{\circ}C$에서 산화된 시료에서만 관찰되었다. ZrO 상의 형성 메커니즘은 불명확하지만, 고온에서 공기 중의 수분과 Zr의 반응으로 인해 $Zr(OH)_4$ 상의 형성이 가속되는 것으로 예상된다. 본 논문에는 $500^{\circ}C$에서 산화된 ZIRLO 피복관과 이들의 염소화 반응 특성에 대한 논의도 포함되었으며, 염소화 반응 진행 가능성에 있어서 산화막의 두께가 중요한 역할을 하는 것으로 보여진다.
본 연구의 목적은 세 가지 레진계 근관충전실러 (AH 26, EZ fill, AD Seal), 산화아연 유지놀계 근관충전실러(ZOB Seal) 그리고 수산화칼슘계 근관충전실러 (Sealapex)의 방사선 불투과성 및 세포독성을 평가한 것이다. 각 실러를 제조회사의 지시대로 혼합하여 직경 10 mm, 두께 1 mm로 시편을 제작한 후 ISO 6876/2001의 규격에 따라 교합필름을 이용하여 알루미늄 스텝웨지와 함께 방사선 촬영을 시행하였다. 방사선 사진을 디지털화하여 컴퓨터에 저장한 후 Scion image 프로그램을 이용하여 각 단계의 알루미늄 스텝웨지의 두께와 비교하였다. 각 재료의 세포 독성은 불멸화된 인간 치주인대세포 (immortalized human periodontal ligament cell, IPDL)에서 MTT 분석법을 이용하여 시행하였다. EZ fill이 가장 높은 방사선 불투과성을 나타내었고 Sealapex가 가장 낮은 방사선 불투과성을 나타내었다 (p < 0.05). AH 26, AD Seal, ZOB Seal은 중등도의 방사선 불투과성을 나타내었다. Sealapex를 제외한 모든 평가된 재료는 ISO 규격에 부합하는 방사선 불투과성을 보였다. 레진계 실러의 세포독성은 모든 실험 시간대에 걸쳐 다른 계통의 실러에 비해 낮게 나타났다 (p < 0.05) 아울러, EZ fill은 24및 48시간대에서는 AD Seal에 비해, 72 시간대에서는 다른 두 레진계 실러에 비해 높은 세포독성을 보였다. 그러나 레진계 실러에서 방사선 불투과성의 정도와 세포독성과의 관련성은 없었다 (p > 0.05). 이 실험 결과로 볼 때 레진계 실러는 다른 계통의 실러에 비해 방사선 불투과성 면에서 장점을 가지며 생체적합성면에서 우수하다고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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