• 대한화학회지
• /
• 제40권7호
• /
• pp.492-500
• /
• 1996

Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate(APDC)를 착화제로 사용하여 해수중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 인듐을 동시에 용매추출하여 정량하는 방법을 연구하였다. 최적조건을 찾기위하여, 시료용액의 pH, 착화제의 양, 흔들어주는 시간, 유기용매의 종류 등에 대하여 조사하였고 역추출효율도 검토하였다. 해수시료 200mL를 취하여, pH를 4.0으로 조정하고 1% APDC 5.0mL를 첨가하고, MIBK 10.0mL로 35분 동안 흔들어 추출한다. 그리고 0.05M 수산화나트륨용액 10mL로 유기층의 HPDC를 세척한다. 유기층을 150.mu.g/mL Pd(II)를 포함하는 4M 질산으로 5분동안 흔들어 분석원소를 역추출한다. 팔라윰이 포함된 4M질산은 역추출효율을 증가시키고 흡광도 측정에서 매트릭스를 개선하여 감도를 증가시켰다. 바탕 흡광도에 대한 표준편차의 3배에 해당하는 농도로서의 검출한계는 Bi(III) :0.038, Cd(II) : 0.0057, In(III) : 0.023 ng/mL이었다. 동해 시료2 가지를 취하여 본방법으로 정량한 결과 Bi(III), In(III)은 검출한계 이하였고, Cd(II)는 0.018과 0.016 ng/mL이었다. 해수시료에 일정량 원소를 가해서 구한 회수율은 모두 90% 이상으로 아칼리금속 매트릭스에서 흔적량 원소의 동시분석에 이 방법이 응용될수 있음을 알 수 있었다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제21권6호
• /
• pp.58-64
• /
• 2012

리튬이온전지 양극활물질의 황산침출액으로부터 니켈과 리튬을 분리 회수를 위하여 PC88A를 사용하여 니켈 및 리튬의 용매추출 연구를 실시하였다. 수용액상의 pH, 추출제의 농도 및 상비 변화 등 니켈과 리튬의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대한 추출 실험을 실시하였다. 실험 결과 평형 pH가 증가할 수록 니켈 및 리튬의 추출율 및 분리계수값이 증가하였고, pH 8.5에서 25% PC88A에 의해 니켈의 경우 99.4%, 리튬의 경우 28.7%의 최대 추출율을 보였다. 이 경우 분리인자값은 411.6을 나타내었다. McCabe-thiele 도표 분석 결과로 부터 니켈의 경우 상비(A/O) 1.5에서 3단으로 99%이상 추출이 가능하였다. 한편 탈거액으로 황산을 사용하였고, 최적의 Ni의 탈거를 위해서 필요한 황산농도는 50-60 g/L 이었다.

• 대한화학회지
• /
• 제34권4호
• /
• pp.352-359
• /
• 1990

생화학적으로 주요한 유기산들을 신속히 분석 확인할 수 있는 효율적인 가스크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 본 방법에서는 고형흡착제로서 Chromosorb P와 용출용매로서 diethyl ether를 사용하여 수용성 시료로부터 유기산을 고체상 추출한 후 triethylamine으로 처리하였다. 생성된 유기산들의 triethylammonium염을 직접 tert-butyldimethylsiyl 유도체로 전환시킨 후 극성이 다른 DB-5와 DB-1701 두 capillary column 분석 후 측정된 각 유기산들의 retention index (RI)와 area ratio (AR)값을 가지고 컴퓨터 RI library조사와 AR 비교를 하였을 때 신속히 유기산을 동정할 수 있었다. 본 방법은 다양한 복합 시료들의 유기산 분석을 하는데 응용될 수 있을 것이다.

• 한국약용작물학회지
• /
• 제12권5호
• /
• pp.349-354
• /
• 2004

The extracts of Pinus densiflora sawdust by n hexane, ethyl acetate and methanol solvent were investigated to identify their mycelial growth inhibition against Lentinus edodes. The yields of n hexane soluble fraction, ethyl acetate-soluble fraction, and methanol soluble fraction from P. densiflora sawdust were obtained 1.36%, 2.21% and 4.03% using organic solvent, respectively. The mycelial growth inhibition of L. edodes was the greatest for n hexane extract, ranging from 36.5% to 47.6% at concentrations of 125 ppm to 1,000 ppm, with the values for all concentrations significantly different from one another. After direct extraction of P. densiflora sawdust using n hexane, ethyl acetate and methanol, each extract was separated into three fractions by silica gel column chromatography and then the fractions were isolated on the values of $R_f$ by thin layer chromatography. The mycelial growth inhibition against L. edodes was recognized in the fractions II (33.5%) and III (37.6%) of n hexane extract, the fraction II (21.4%) of ethyl acetate extract and the fraction II (26.4%) of methanol extract. The fractions III of n-hexane extract showed the highest growth inhibition among the nine fractions of the organic solvent extract.

• 한국작물학회지
• /
• 제45권3호
• /
• pp.211-215
• /
• 2000

시료의 지방산 분석은 먼저 지방의 추출이 선행되어야 하는데 이때에는 시료량 및 시약이 많이 들고 또한 분석시간이 많이 소요되므로 지방 추출 및 지방산의 에스테르화를 한 단계에서 실시하는 One step extraction/methylation법(방법 1)에 따라 주요 유료작물의 지방산 조성을 살펴보았다 이 방법은 methanol-heptane-benzene-DMP-H$_2$SO$_4$ 혼합용매를 사용하여 지방 추출 및 지방산 에스테르화를 단일층에서 일어나게 한것으로 기존의 sodium methoxide를 촉매로 한 methanolysis 법에 의한 지방산 분석 결과와 유의적인 차이를 보이지 않았다. 또한 이 혼합시약으로 이미 추출된 지방을 대상으로 실험하였을 때에도(방법 2) 기존방법과 유의적인 차이가 없었다. 따라서 이 One step extraction/methylation법은 시료가 생체이든 추출된 지방이든 그 과정이 단순하고 시간과 노력이 훨씬 적게 소요되어 지방산 분석에 널리 이용될 수 있을 것이며, 특히 1회에 많은 시료를 처리하고자 할 때 더욱 분석효율이 높을 것으로 기대되었다

• 분석과학
• /
• 제7권1호
• /
• pp.65-78
• /
• 1994

제초제로 사용되고 있는 농약 중 트리아진류 7종과 에스텔화된 페녹시산류 9종의 혼합물을 기체 크로마토그래피/질량분석기(GC/MS)를 이용한 선택이온 검출법(SIM)으로 동시에 분리 및 정량하는 방법을 연구하였다. 수질에 잔류하는 농약들을 $CH_2Cl_2$로 추출, 농축 및 유도체화하여 GC/MS/SIM 방법으로 분석할 때 각종 농약류의 정량 농도 범위 0.2~5.0ng/ml에서 직선성이 양호하였고 검출한계는 0.2~0.5ng/ml 범위였다. 또한 이 분석방법을 음용수 또는 생체시료에도 적용 가능하였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제14권3호
• /
• pp.48-54
• /
• 2005

FeCl$_3$용액으로 니켈프레임을 에칭하는 과정에서 발생한 폐액으로부터 철과 니켈을 분리, 회수하기 위해 용매추출과 환원실험을 수행했다. 추출제로 Alamine336을 사용하여 철과 니켈의 분리가 가능했으며, 유기상과 에칭폐액의 부피비가 7이상의 조건에서 99%의 철의 추출율을 얻었다. 0.01 M농도의 염산용액을 탈거액으로 사용하여 탈거액과 유기상의 부피비가 7인 조건에서 99%의 철 탈거율을 얻었다. 추출여액의 pH가 10.5이고 반응온도가 100$^{\circ}C$인 조건에서 환원제로 히드라진을 첨가하여 99%의 순도를 지닌 니켈 금속 분말을 얻었다. 용매추출과 화학환원을 이용하여 에칭폐액으로부터 니켈금속을 회수하고, 에칭액을 재생할 수도 있는 공정을 제시하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제36권4호
• /
• pp.546-551
• /
• 1992

니켈(Ⅱ)이온을 N-benzylisonitrosoacetylacetone imine(HIAANB)으로 용매추출할 때의 반응메카니즘을 분광광도법으로 연구하였다. 유기상 chloroform에 녹아있는 리간드 HIAANB농도와 수용액층의 pH값을 변화시켜 가면서 흡광도를 측정하였다. 측정 데이터로부터 반응속도가 HIAANB농도에 대하여는 1차, [$H^+$]에 대하여는 -1차임을 알 수 있었다. 추출반응의 속도결정단계와 속도식은 다음과 같다. $Ni^{2+}$＋HIAANB ${\to}$ Ni-IAANB$^+$＋$H^+$ -d[Ni$^{2+}$] / dt = K'[Ni$^{2+}$][HIAANB]$_0$ / [H$^+$]. 수용액 중의 니켈(Ⅱ)이온을 분광광도법으로 정량할 때의 검정곡선은 최적실험조건에서 1.17ppm 이하의 농도범위에서 직선이었다. 또 리간드 대 금속의 결합비, 추출율과 수용액상의 pH 사이의 관계, 니켈(Ⅱ)이온을 정량할 때의 방해이온의 영향도 조사하였다.

• 대한유전성대사질환학회지
• /
• 제11권1호
• /
• pp.52-73
• /
• 2011

Since we have started organic acid analysis on Jul. 1997, we have been collecting data about organic acidemias in Korea. The data presented here is our 3 years experience in organic acid analysis. We have collected 712 samples from major university hospitals all over the Korea, large enough for relatively accurate incidence of organic acid disorders. We are using solvent extraction method with ethylacetate, MSTFA for derivatization and quantitation of 83 organic acids simultaneously. Out of 712 patients sample, 498 patients sample (70%) showed no evidence of organic acid abnormalities. Out of 214 remaining samples we have found very diverse disorders such as methylmalonic aciduria(6), propionic aciduria (10), biotinidase deficiency (6), maple syrup urine disease (3), isovaleric aciduria (4), tyrosinemia type II (4), tyrosinemia type IV (1), glutaric aciduria type I (1), glutaric aciduria type II (22), 3-methylglutaconic aciduria type I (3), 3-methylglutaconic aciduria type III (7), HMG-CoA lyase deficiency (1), hyperglyceroluria (2), cytosolic 3-ketothiolase deficiency (55), mitochondrial 3-ketothiolase deficiency (3), 3-hydroxyisobutyric aciduria (2), L-2-hydroxyglutaric aciduria (2), fumaric aciduria (2), lactic aciduria with combined elevation of pyruvate (most likely PDHC deficiency) (28), lactic aciduria without combined elevation of pyruvate (most likely mitochondrial respiratory chain disorders) (35), SCAD deficiency (3), MCAD deficiency (1), 3-methylcrotonylglycineuria (1), orotic aciduria (most likely urea cycle disorders) (7) and 2-methylbranched chain acyl-CoA dehydrogenase deficiency (1). In conclusion, though the incidence of indivisual organic acidemia is low, the incidence of overall organic acidemia is relatively high in Korea. Most of the patients showed some signs of neurological dysfunction. In other words, organic acid analysis should be included in the diagnostic work up of all neurological dysfunctions.

• Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
• /
• 제9권6호
• /
• pp.447-453
• /
• 2004

Optimal conditions for the supercritical carbon dioxide $(scCO_{2})$ extraction of glycyr­rhizin from licorice (Glycyrrhiza glabra) were investigated, with an emphasis on the types and levels of modifiers. The morphology of the licorice tissue remaining after the $scCO_{2} $ extraction of glycyrrhizin was examined by scanning electron microscopy, coupled with measurements of ab­solute density. Conventional organic solvent extraction was also carried out for purpose of quantitative comparison. At 50 MPa and $60^{circ}C$ glycyrrhizin could not be extracted with pure $scCO_{2}$, while a considerable amount of glycyrrhizin was extracted when water was added to $scCO_{2}$ as a modifier. The highest recovery was found to be about $97\%$ when $70\%$ aqueous methanol was added to $scCO_{2}$ at a concentration of $15\%$. The optimal pressure and temperature for the supercritical fluid extraction of glycyrrhizin were observed to be 30 M Pa and $60^{circ}C$, respectively. Under these conditions, the percentage recovery of glycyrrhizin attained a maximum value of 102.67\pm$ $1.13\%$ within 60 min. Furthermore, in the case of $scCO_{2}$ modified with $70\%$ aqueous methanol, the licorice tissue obtained after extraction was found to be severely de­graded by excessive swelling, and the absolute density of the licorice residues was observed to be the highest.