Inkjet printing was successfully done using Cu nano powder ink after these Cu nano powders were dry-coated with 1-octanethiol for oxidation prevention. 1-octanethiol, which is Self-Assembled Multi-layers (SAMs), was coated approximately 10-nm thick on the surface of Cu nano powders. 1-Octanol, which has the same chain length as that for 1-octanethiol, was used as a solvent to make the ink for inkjet printing. As a result, the fabricated ink was dispersed for about 4 weeks, and after printing and heat treatment at $350^{\circ}C$ for 4 hours, the resistivity for the printed pattern was measured to be $1.15{\times}10^{-5}{\Omega}{\cdot}cm$.
Copper nano particles have been considered as the materials for conductive ink due to its good thermal, electrical conductivity and low cost. However, copper nanoparticles oxidize easily, decreasing dispersion stability and electrical conductivity. Therefore, it is important to develop a method to minimize oxidation of copper nano particles to improve its dispersion stability property in copper nano ink. In this study, copper nano particles were coated with 1-Octanethiol VSAM(Vaporized Self Assembled Multilayers) to prevent oxidation and coated copper powders were dispersed in conductive ink successfully by studying its relationship of different chain length of solvents to 1-Octanethiol coating layer to fabricate nano ink. Various alcohol solvents, such as 1-Hexanol, 1-Octanol, and 1-Decanol were used. The coating layer was observed using FESEM and TEM. Furthermore, dispersion of copper nano particles in nano inks, was characterized using Turbiscan analyzer, viscometer, and contact angle measurement tool.
The formation and thermal desorption behaviors of octanethiol (OT) SAMs on single crystalline Au (111) and polycrystalline Au, Ag, and Cu substrates were examined by X-ray photoelectron microscopy (XPS), thermal desorption spectroscopy (TDS), and contact angle (CA) measurements. XPS and CA measurements revealed that the adsorption of octanethiol (OT) molecules on these metals led to the formation of chemisorbed self-assembled monolayers (SAMs). Three main desorption fragments for dioctyl disulfide (C8SSC8+, dimer), octanethiolate (C8S+), and octanethiol (C8SH+) were monitored using TDS to understand the effects of surface morphology and the nature of metal substrates on the thermal desorption behavior of alkanethiols. TDS measurements showed that a sharp dimer peak with a very strong intensity on single crystalline Au (111) surface was dominantly observed at 370 K, whereas a broad peak on the polycrystalline Au surface was observed at 405 K. On the other hand, desorption behaviors of octanethiolates and octanethiols were quite similar. We concluded that substrate morphology strongly affects the dimerization process of alkanethiolates on Au surfaces. We also found that desorption intensity of the dimer is in the order of Au>>Ag>Cu, suggesting that the dimerization process occurs efficiently when the sulfur-metal bond has a more covalent character (Au) rather than an ionic character (Ag and Cu).
Alkanethiol (CH3(CH2)nSH) 자기 조립 박막은 금, 은, 팔라듐 그리고 구리와 같은 금속 물질과 결합하여 산화 방지 보호막, 생화학적 멤브레인 그리고 케미컬 센서로 널리 이용되었다. 전도성을 가진 많은 금속 분말 중에서, 구리는 뛰어난 열, 전기 전도성과 풍부한 양으로 다른 귀금속에 비교하여 경제성까지 갖춘 물질이다. 그러나 이러한 구리 나노 분말은 대기에 노출된 구리 분말이 쉽게 산화된다는 결정적인 단점 때문에 그동안 널리 이용되지 못하였다. 이러한 구리의 단점을 극복하고 뛰어난 전도성의 특징을 이용하고자, Langmuir-Blodgett (LB), layer by layer (LbL), electrophoretic deposition (EPD), self-assembled monolayer (SAM)과 같은 구리 나노 분말 위에 유기 박막을 형성하고자 하는 많은 방법이 시도되어왔다. 이러한 방법들 대부분은 습식 방법으로 진행되었으며, 약 2-nm 두께의 SAM 구조를 형성할 수 있음이 많은 연구를 통하여 확인되었다. 그러나 습식 기반의 SAM 구조는 단지 수일 동안만 유효하며, 이는 코팅을 수행하면서 점차 떨어지는 source solvent의 순도와 적합하지 않은 코팅 조건, 그리고 이러한 원인으로 형성된 부실한 막질 구조 때문으로 추측된다. 게다가 이러한 습식 기반 공정은 코팅 막의 두께 조절과 코팅 시 solvent의 순도를 일정하게 유지하는 것이 매우 복잡하고 어려운 작업으로 알려져 왔다. 본 실험에서는 고 진공 챔버 (< $4.0{\times}10-6$ torr) 시스템을 이용하여 습식 기반 공정의 문제점을 극복하고 구리 나노 분말의 산화를 막기 위한 실험을 진행하였다. 1-octanethiol (CH3(CH2)7SH)은 중간 길이의 hydrocarbon (n=7) 구조를 가진 특징 때문에 코팅 물질로 사용되었다. 게다가, alkanethiol 족 특유의 물질인 황(sulfur)은 구리와 결합하여 산화방지 보호막의 역할을 수행할 수 있다. 저 진공 조건에서는 10-nm의 multilayer가 일괄적으로 코팅됨을 확인할 수 있었다. 본 실험에서는 약 10-nm 두께의 자기 조립 박막(self assembled monolayers: SAMs)이 고 진공 조건에서 구리 나노 분말 표면 위에 코팅 조건의 변경을 통해서 5-nm에서 10-nm 두께의 1-octanethiol SAMs 구조를 얻어낼 수 있었다. 이는 고 진공 조건에서 1-octanethiol SAMs의 코팅 두께를 조절함으로 다양한 크기의 분말에 코팅 물질로 쓰일 수 있음을 알 수 있다.
구리 나노분말은 우수한 전기전도도와 상대적으로 저렴한 가격으로 주목을 받고 있어이를 이용한 다양한 기술들이 개발 중에 있다. 이들 중 잉크젯 프린팅용 구리 나노잉크는 기존의 포토리소그래피방식의 복잡한 공정단계와 이로 인한 단가 인상을 해결할 수 있는 공정으로 기대되는 잉크젯 프린팅에 구리를 사용할 수 있게 해주어 광범위한 응용이가능할 것으로 기대되어 많은 연구가 진행되고 있는 분야이다. 실제로 구리 나노분말의 이용하게 될 때에있어서 어려운 점 중 하나가 바로 빠른 표면 산화의 문제이다. 이를 막기 위해 본 연구에서는 건식 분말코팅 방법을 이용해 octanethiol 자기조립박막을 구리 표면에 부착한 분말을 사용하여 구리 나노분말용액을 제조하는 실험을 수행하였다. 건식 분말 코팅에 의해 산화 방지막이 부착된 분말을 표면 활성제인 Diethanolamine을 이용해 안정적으로 분산시켜 잉크로 사용이 가능한 용액을 제조해 보고, 분산된 용액의 안정도를 확인하기 위해 zetapotential analyzer를이용하여 분산도를 분석하였다. 또한 분산된 용액의 활용 실험을 위해 유리 기판에 바른 용액을 질소 분위기의튜브로에서 $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$의 온도에서 30분간 소결을 진행한 후 probe-station을 이용하여 전기 전도도를 측정하였다. 이렇게제작된 샘플은 Scanning Electronic Microscope 를 이용하여 소결된 상태의 표면의 사진을 찍어 서로 비교해보았다. $300^{\circ}C$에서 소결한 시편부터 소결이 시작되어 $400^{\circ}C$에서 소결한 시편은 다량의 소결목이 형성되었다.
Octanethiol ($CH_3(CH_2)_7SH$) based self-assembled monolayer on Cu(111) in ultra-high vacuum has been examined using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), temperature programmed desorption (TPD), intergrated desorption mass spectrometry (IDMS), and contact angle analysis. The results show that the octanethiolate monolayers similar to those on gold are formed on Cu(111). The monolayers are stable up to temperatures of about 480 K. Above 495 K the monolayers decompose via the γ-hydrogen elimination mechanism to yield 1-octene in the gas phase. The thiolate head groups on the copper surface change to Cu₂S following the decomposition of hydrocarbon fragments in the monolayers at about 605 K.
The surface structure, electrochemical behavior, and wetting property of self-assembled monolayers (SAMs) formed by dioctyl diselenide (DODSe) on Au(111) were investigated by scanning tunneling microscopy (STM), cyclic voltammetry (CV), and contact angle measurements. In contrast to the formation of well-ordered SAMs by octanethiol on Au(111), the SAMs formed by DODSe have a disordered phase and many unusual vacancy islands (VIs). In addition, the formation of DODSe SAMs is largely influenced by the solution concentration used. DODSe SAMs formed in 5 $\mu$ M and 50 $\mu$ M solutions have two mixed domains consisting of missing-row ordered phases and disordered phases, while DODSe SAMs formed in 1 mM and 5 mM solutions have only disordered phases with an abnormally high VI fraction of 22-24%. We also found that the wetting property and electrochemical behavior of DODSe SAMs on Au(111) are markedly influenced by the formation of ordered SAMs and the density of VIs.
Self-assembled monolayers(SAMs) of alkanethiol have been formed on the Cu(111) surfaces in vacuum. The thermal behavior of octanethiol-based SAMs on the Cu(111) surface have been examined in ultrahigh vacuum. Using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), it is found that the monolayers are stable up to about 500K in vacuum. Decomposition is signaled by a decrease in the intensity of C ls peak, accompanied by an increase of the intensity of the Cu 2p peak. However, the intensity of the S 2p peak doesn't change much as a function of annealing temperature. Thermal the decomposition mass spectra show that n-alkene is the predominant species desorbing from the surface in the 500-600K temperature range. The totality of these data leads to the conclusion that the monolayers decompose through the S-C bond cleavage by hydrogen elimination reaction, resulting in the desorption of hydrocarbon moiety as n-alkene. Following this initial decomposition step, Cu2S layers are observed on the surface. For comparison, attempts were also made to examine the thermal behavior of octanethiol-based SAMs on the Cu(111) surface in air. It has been shown that the SAMs on the Cu(111) surfaces begin to desorb with the oxidation of the thiolate to sulfonate at 400K. Upon annealing to 450K, the monolayer has almost completely desorbed as indicated by the virtual disappearance of the S 2p peak.
Mamun, Abdulla Hel Al;Son, Seung-Bae;Hahn, Jae-Ryang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권1호
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pp.281-285
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2011
We investigated the effects of tunneling current on scanning tunneling microscopy (STM) images of 1-octanethiol (OT) and 1-decanethiol (DT) self-assembled monolayers (SAMs). At a low tunneling current, the domain boundaries and ordered alkanethiol molecules were clearly resolved. As the tunneling current was increased at a constant bias voltage, however, the STM images showed disordered structures of the OT and DT SAMs. As the tunneling current was reduced back to low values, the ordered structures of the alkanethiol molecules reappeared. The reversibility of the process suggests that the sulfur head groups did not rearrange under any of the tunneling current conditions. On the basis of our observations, which are inconsistent with the standard model for STM imaging of molecules on metal surfaces, we consider the STM imaging mechanism in terms of a two-region tunneling junction model.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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