본 연구는 200~500 ℃ 영역에서 NOx를 제어하기 위한 NH3-SCR 실험을 수행하였다. V/Sb/TiO2 조성의 촉매에서 Sb/TiO2의 소성온도를 다르게 하여 반응활성 실험을 진행하였다. 그 결과 Sb/TiO2의 소성온도가 600 ℃일 때, 가장 효율이 우수하였으며, 특히 반응온도 250 ℃에서 NOx 전환율이 80% 가까이 나오는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같이 다른 소성온도로 제조하였을 때 활성증진의 원인을 도출하기 위하여 H2-TPR, XRD, BET, Raman, XPS 분석을 진행하였다. 그 결과 활성이 우수하였던 Sb/TiO2의 소성온도를 600 ℃로 제조하였을 때, VSbO4가 생성되는 것을 확인하였으며, 이 종이 생성됨으로써 V의 비 화학양론종이 증가하여 V/Sb/TiO2의 NOx 전환율이 우수한 것으로 판단된다.
본 연구에서는 고온($230{\sim}290^{\circ}C$)의 무촉매 조건에서 이루어지는 팜 지방산 디스틸레이트(PFAD)의 에스테르화 반응에 대해 수학적 모델링을 통해 그 반응 특성을 분석하였다. '무촉매 에스테르화 반응'에 대해 균일계(homogeneous) 2차 가역 반응으로 가정하였고 액상 내에서 동시적, 경쟁적으로 발생하고 있는 물과 메탄올의 증발과 반응을 모두 고려하기 위해 '반응 유효 인자'(reaction effectiveness factor, ${\eta}$)를 도입하였다. 각 반응물 및 생성물의 농도에 대하여 실험을 통해 측정한 값과 반응모델에 의한 예측값 사이의 차이를 최소화하는 반응속도 상수와 물질전달 계수를 구하기 위해 비선형 계획법(nonlinear programming)을 수행하였다. 이를 통해 얻은 반응의 활성화 에너지는 43.98 kJ/mol이다.
BTPSF와 BDTSF는 유기발광다이오드용 스파이로플루오렌 모이어티를 기반으로 하는 새로운 청색 발광 물질로 성공적으로 합성되었다. BTPSF와 BDTSF는 촉매를 사용하지 않고 Diels-Alder 반응을 통해 합성하여 고순도를 얻었다. 합성된 물질의 광발광 스펙트럼은 용액 상태에서 약 381, 407 nm, 필름 상태에서 각각 395, 434 nm의 최대 발광 파장을 나타내어 자외선과 짙은 청색 발광색을 나타냈다. 합성된 BDTSF 물질은 non-doped 소자의 EML로 적용되었으며, 전류 효율은 0.61 cd/A이다.
본 연구에서는 하이드로퍼옥시 라디칼 생성단계에서 반응 부산물로 생성되는 과산화수소를 정량하여 수산화라디칼의 생성 및 비스페놀 A (BPA)의 분해특성을 조사하였다. 라디칼 연쇄반응이 일어나지 않는 조건에서는 Criegee mechanism과 동일하게 오존에 의한 직접산화반응만이 BPA를 분해시키는 것으로 나타났다. 라디칼 연쇄반응이 일어나는 pH 6.5 및 9.5의 조건에서는 비선택적 산화반응이 일어나 수산화라디칼의 생성을 간접적으로 확인할 수 있었다. 투입된 촉매에 의한 BPA의 분해효율은 $O_3$/PAC ${\geq}$$O_3/H_2O_2$ > $O_3$/high pH > $O_3$ alone 공정 순으로 나타났다. 오존/촉매공정들의 산화반응 동안에는 0.03~0.08 mM의 과산화수소가 지속적으로 측정되었다. $O_3$/high pH 공정의 경우, BPA가 반응시작 50 min 만에 완전히 분해되었지만, TOC (총유기탄소) 제거율은 29%로 산화반응 중 생성된 중간물질을 충분히 산화시키지 못하는 것으로 나타났다(선택적 산화반응). $O_3/H_2O_2$ 및 $O_3$/PAC 공정에서는 BPA가 반응시작 40 min 만에 완전히 분해되었으며, TOC 제거율은 각각 57% 및 66% 정도로 반응 중간체들을 산화(비선택적 산화반응)시키는 것으로 나타났다.
제약화학 및 정밀화학 산업에서 널리 사용되는 N-히드록시숙신이마이드(N-Hydroxysuccinimide, NHS)의 새로운 친환경적인 합성법을 개발하였다. 기존 합성법은 숙신산에 히드록시아민 반응 후 강산을 촉매로 약 70%의 수율로 NHS를 얻는다. 이 방법은 저가 숙신산을 사용하여 NHS를 얻을 수 있으나 NHS를 정제하는 데에 많은 용제가 필요하고 후처리 과정이 복잡하여 수율이 낮은 문제점이 있다. 그리고 대량생산하기에는 고온반응에 따른 안전상의 위험성이 있으며 산성 촉매를 사용함에 따른 많은 폐기물 발생과 다양한 용제를 사용함에 따라 고비용의 생산비로 인해 경제적이지 않다. 이런 단점을 보완하기 위해서 반응성이 우수한 무수 숙신산을 사용하였으며 용제의 단일화 그리고 결정화 방법을 통해 고순도 및 고수율의 NHS를 제조하는 경제적인 방법을 개발하였다. 특히 촉매를 사용하지 않는 무촉매 반응과 저온의 반응조건을 확보함으로써 80% 이상의 높은 수율로 NHS를 제조하는 새로운 친환경적인 공업적인 합성법이다. 향후에는 이 결과를 바탕으로 스케일 업 연구를 통해 상용화 생산기술을 확립하여 국외 기술이전을 추진할 예정이다.
본 연구에서는 PPO 이온선택성 용액과 이온교환수지의 혼합비율을 달리하여 캐스팅법으로 불균질 이온교환막을 제조하였고 이를 이용하여 불균질 바이폴라막을 제조하였다. 불균질 양이온교환막 및 음이온교환막의 함수율은 각각 60~80% 이었고이온교환용량은 2.81~3.26 meq/g, 2.31~2.74 meq/g 이었으며전기저항은 $1.65{\sim}1.45{\Omega}{\cdot}cm^2$, $1.55~1.05{\Omega}{\cdot}cm^2$이었다. 또한 불균질 이온교환막의 최대 수지함량은 60 wt% 이었다. 불균질 바이폴라막의 인장강도는 관능화 전 PPO 수지의 인장강도($700Kg_f/cm^2$) 보다 모두 낮았고, 촉매층이 형성된 불균질 바이폴라막의 인장강도는 무촉매 불균질 바이폴라막보다 인장강도가 낮았다. 또한 촉매층이 형성된 불균질 바이폴라막의 물분해 전압은 최소 1.7~1.8 V, 최대 3.9~4.0 V로 낮고 매우 안정적이었고, 무촉매 불균질 바이폴라막의 물분해 전압은 3.8~4.0 V로 일정하였다.
본 논문에서는 hemin, 폴리에틸렌이민(PEI) 및 탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 제조 CNT/PEI/hemin/PEI 복합재에 가교제인 테레프탈알데하이드(TPA)를 첨가하여 전자전달이 개선된 과산화수소 환원 반응(HPRR) 촉매를 합성하였다. 합성된 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI/TPA)를 과산화수소 10 mM 농도에서 HPRR 반응성을 확인한 결과, 0.2 V (vs. Ag/AgCl)에서 0.2813 mA cm-2의 전류 밀도로 나타났으며, 이는 가교하지 않은 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI)와 범용 가교제인 글루타르알데하이드(GA)에 의해 가교된 촉매(CNT/PEI/hemin/PEI/GA)에 비해 각각 2.43 및 1.87배 증가하였다. CNT/PEI/hemin/PEI/TPA의 HPRR 개시전위는 0.544 V로서 CNT/PEI/hemin/PEI와 CNT/PEI/hemin/PEI/GA의 0.511 및 0.471 V에 비하여 원활한 전자전달에 의해 개선되었음을 확인할 수 있었다. 이는 전기화학 임피던스 분광법(EIS)을 이용한 분석 결과에서도 확인되었는데, CNT/PEI/hemin/PEI/GA의 경우, 전자전달을 방해하는 가교제의 도입에 따라 CNT/PEI/hemin/PEI에 비하여 높은 전자전달저항을 나타낸 반면, CNT/PEI/hemin/PEI/TPA는 6.2% 감소하여, 가장 낮은 전자전달저항을 나타냈다. 막이 없는 흐름형 과산화수소 연료전지를 이용한 평가에서도, CNT/PEI/hemin/PEI/TPA를 환원극으로 활용한 전지의 최대 출력 밀도가 36.34±1.41 μWcm-2로, CNT/PEI/hemin/PEI (27.87±0.95 μWcm-2)와 CNT/PEI/hemin/PEI/GA(25.57±1.32 μWcm-2) 보다 높게 측정되어, TPA는 전자전달을 개선 성능을 확인할 수 있었다.
A preparation process's conditions of aqueous sol which contains anatase-type nano titania particles with photocatalyic properties was established by using Yoldas process, so called, DCS(Destabilization of Colloidal Solution) process in this study. And crystal size change and phase transformation of titania particles in aqueous titania sol depending on reaction conditions was investigated by a light scattering method and XRD analysis of frozen dried powders, respectively. This sol with photo catalytic nano titania particles was used to the following hydrophilic hybrid coating film's fabrication and its properties was evaluated. Subsequently, for coating film using the above mentioned aqueous titania sol, non-aqueous titania sol was prepared without any chemical additives and its time stability according to aging time was investigate. By using the above mentioned aqueous titania sol and non-aqueous sol, a complex oxide coating sol for metal and ceramic substrate and a organic-inorganic hybrid coating sol for polymer substrate was prepared and it's hydrophilicity depending on UV irradiation conditions was evaluated. As a conclusions, the following results were obtained. (1)Aqueous titania sol The average particle size of titania in formed aqueous titania sol was distributed between 20$\sim$90nm range depending on reaction conditions. And the crystal phase of titania powders obtained by frozen drying method was changed from amorphous state to anatase and subsequently transformed to rutile crystal phase and it is attributed to concentration gradient in aqueous sol. (2)Non-aqueous titania sol Non-aqueous titania sol was prepared using methanol as a solvent and a little distilled water for hydrolysis and nitric acid as a catalyst were used. The obtained non-aqueous titania sol was stable at room temperature for 20 days. Additionally, non-aqueous titania sol with addition of chealating reagent such as acethylaceton and ethylene glycol prolonged the stability of sol by six months. (3)Complex sol and hybrid sol with super hydrophilicity The above mentioned aqueous titania sol as a main photocataylic component and non-aqueous titania sol as a binder for coating process was used to prepare a complex sol used for metal, ceramic and wood material substrate and also to prepare the organic-inorganic hybrid sol for polymer substrate such as polycarbonate and polyethylene, in which process APMS(3-Aminopropyltrimethoxysilane), GPTS(3-Glycidoxypropyl-trimethoxysilane) as a hydrophilic silane compound and HEMA(2-Hydroxyethyl methacrylate) as a forming network in hybrid coating film were used. The hybrid coating film such as prepared through this process showed a superhydrophilicity below 1$10^{\circ}$ depending on processing conditions and a pencil's hardness over 6 H.
본 연구에서는 비귀금속 촉매인 iron(II) phthalocyanine (FePc)와 cobalt tetramethoxyphenylporphyrin(CoTMPP)를 환원전극촉매로 이용하여 미생물연료전지의 연속운전을 진행하였다. 연속운전은 유기물 부하 (0.5~3 g COD/L/d)와 HRT (0.25~1 day)의 조건을 달리 운전하여 미생물연료전지의 성능을 평가하였다. 미생물연료전지의 전력밀도는 환원전극의 성능에 크게 영향을 받았으며, 최대전력밀도는 $3.3W/m^3$로 백금을 사용한 미생물연료전지에서 나타났다. 하지만, HRT의 조건을 달리 한 실험에서 FePc를 사용한 미생물연료전지가 백금을 사용한 미생물연료전지와 유사한 성능을 나타냈으며, 연속운전에서 백금 촉매를 대체할 수 있는 적합한 물질로 나타났다. 반면에 CoTMPP를 사용한 미생물연료전지는 연속운전에서 내부 저항의 급격한 증가로 전력밀도가 급격히 감소하였다.
석탄핏치로부터 제조된 메조페이스 핏치의 실험적 연구가 용융상태에서의 유변학적 거동을 알아보고자 수행되었다. 겉보기 점도, 전단변형율, 전단응력, 퀴놀린 불용분(QI), 연화점(SP) 변화 등을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 중합시에 메조페이스의 적당한 함량을 증가시키기 위한 조건으로는 열처리 시간이 5시간, 촉매농도는 3%, 반응온도는 $420^{\circ}C$로 나타났다. 온도상승에 따른 겉보기 점도 변화는 핏치의 열처리 조건에 따라 달라지는데 열처리 온도가 높을수록, 열처리 시간이 길어질수록, 메조페이스 함량이 증가할수록 커지며, 유동도는 작아진다. $270^{\circ}C$ 이후의 용융 메조페이스 핏치의 유변학적 거동은 $375^{\circ}C$ 이하에서는 Newtonian fluid의 성질을 띠며 그 이상에서는 Non Newtonian fluid의 거동을 보이며 Casson 모델에 잘 일치됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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