Kim, Chan;Kim, Yoon-Hee;Hamh, Sun-Young;Son, Jun-Gon;Khakurel, Krishna Prasad;Iqbal, Mazhar;Noh, Do-Young
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.02a
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pp.542-543
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2012
Coherent diffraction imaging (CDI) method using hard x-ray at 5.46 keV was applied to study assembly of Ni and Ni oxide nano structures formed on a Si3N4 membrane. Density distribution of Ni nano-particles was obtained quantitatively with about 15 nm lateral resolution by reconstructing images from the speckle diffraction pattern. In addition, reconstructed images of nickel oxide particles indicated that Ni atoms diffuse out during the oxidation process leaving pores inside the nickel oxide crust. Furthermore, we recognize that really weak phase object, less than 5 nm thickness of Ni residues, can be reconstructed due to the reference particles. We achieved quantitative information of nanometer sized materials and demonstrate the effect of reference particles by using hard x-ray coherent diffractive imaging method.
A series of catalysts, $NiO/La_2O_3-ZrO_2/WO_3$, for acid catalysis was prepared by the precipitation and impregnation methods. For the $NiO/La_2O_3-ZrO_2/WO_3$ samples, no diffraction lines of nickel oxide were observed, indicating good dispersion of nickel oxide on the catalyst surface. The catalyst was amorphous to X-ray diffraction up to 300 ${^{\circ}C}$ of calcination temperature, but the tetragonal phase of $ZrO_2$ and monoclinic phase of $WO_3$ by the calcination temperatures from 400 ${^{\circ}C}$ to 700 ${^{\circ}C}$ were observed. The role of $La_2O_3$ in the catalyst was to form a thermally stable solid solution with zirconia and consequently to give high surface area and acidity. The high acid strength and high acidity were responsible for the W=O bond nature of complex formed by the modification of $ZrO_2$ with $WO_3$. For 2-propanol dehydration the catalyst calcined at 400 ${^{\circ}C}$ exhibited the highest catalytic activity, while for cumene dealkylation the catalyst calcined at 600 ${^{\circ}C}$ showed the highest catalytic activity. 25-$NiO/5-La_2O_3-ZrO_2/15-WO_3$ exhibited maximum catalytic activities for two reactions due to the effects of $WO_3$ modifying and $La_2O_3$ doping.
The catalytic reaction between carbon monoxide and oxygen was investigated with the various nickel oxide catalysts at different partial pressures of carbon monoxide and oxygen and at reaction temperatures in the region of 120$^{circ}$to 250$^{circ}C$. The reaction has the highest rate with the nickel oxide catalyst which is sintered at low temperature. A reaction mechanism to explain the data is derived. From the Arrhenius equation, the activation energies in the region of experimental temperatures are found to be from 5.49 to 9.15 kcal/mole. The concentration of excess oxygen in the nickel oxide seems to vary according to the sintering temperatures and periods and is the controlling factor in determining the type of kinetics followed by the catalytic reaction.
We evaluated the optimal conditions for fluidization of nickel oxide (NiO) and its reduction into high-purity Ni during hydrogen reduction in a laboratory-scale fluidized bed reactor. A comparative study was performed through structural shape analysis using scanning electron microscopy (SEM); variance in pressure drop, minimum fluidization velocity, terminal velocity, reduction rate, and mass loss were assessed at temperatures ranging from 400 to $600^{\circ}C$ and at 20, 40, and 60 min in reaction time. We estimated the sample weight with most active fluidization to be 200 g based on the bed diameter of the fluidized bed reactor and height of the stocked material. The optimal conditions for NiO hydrogen reduction were found to be height of sample H to the internal fluidized bed reactor diameter D was H/D=1, reaction temperature of $550^{\circ}C$, reaction time of 60 min, superficial gas velocity of 0.011 m/s, and pressure drop of 77 Pa during fluidization. We determined the best operating conditions for the NiO hydrogen reduction process based on these findings.
Kim, Hyeon-Hye;Han, Woong;An, Kay-Hyeok;Kim, Byung-Joo
Applied Chemistry for Engineering
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v.27
no.5
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pp.502-507
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2016
This study was conducted to develop novel antimicrobial nano-composites, with the aim of fully utilizing antimicrobial properties of multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs), nickel (Ni) and zinc oxide (ZnO). Ni coated-MWCNTs (Ni-CNT) were prepared and evaluated for their potential application as an antimicrobial material for inactivating bacteria. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS) were used to characterize the Ni coating and morphology of Ni-CNT. Staphylococcus aureus (S. aureus) and Escherichia coil (E. coil) were employed as the target bacterium on antimicrobial activities. Comparing with the nitric acid treated MWCNTs and Ni-CNT which have been previously reported to possess antimicrobial activity towards S. aureus and E. coil, Ni-CNT/ZnO exhibited a stronger antimicrobial ability. The nickel coating was confirmed to play an important role in the bactericidal action of Ni-CNTs/ZnO composites. Also, the addition of ZnO to the developed nanocomposite is suggested to improve the antimicrobial property.
Kwak, Jun Young;Jung, Young Hee;Park, Juyun;Kang, Yong-Chul;Kim, Yeong Il
Journal of the Korean Chemical Society
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v.65
no.2
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pp.125-132
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2021
An electrochromic nickel oxide thin film was fabricated on a flexible PET/ITO substrate using a nanocrystallite- dispersed coating sol and bar coater. Nanocrystalline NiOx of 3-4 nm crystallite size was first synthesized by base precipitation and thermal conversion. This NiOx nanocrystallite powder was mechanically dispersed in an alcoholic solvent mixed with a silane binder to prepare a coating sol for thin film. This sol method is different from the normal sol-gel method in that it does not require the conversion of precursor by heat treatment. Therefore, this method provides a very facile method to prepare NiOx thin films on any kind of substrate and it can be easily applied to mass production. The electrochromic performance of this NiOx thin film on PET/ITO electrode with a thickness of about 400 nm was investigated in a nonaqueous LiClO4 electrolyte solution by cyclic voltammetric and repeated chronoamperometric measurements in conjunction with spectrophotometry. The visible light modulation of 44% and the colorization efficiency of 41 ㎠/C at 550 nm were obtained at the step potentials of -0.8/+1.2 V vs Ag and a duration of 30 s.
During sintering of Ni-electrode multi-layer ceramic capacitors (MLCCs), the Ni electrode often becomes discontinuous because of its lower sintering temperature relative to that of $BaTiO_3$. In an attempt to retard the sintering of Ni, we introduced passivation of the Ni powder. To find the optimal passivation conditions, a thermogravimetric analysis (TGA) was conducted in air. After passivation at $250^{\circ}C$ for 11 h in air, a nickel oxide shell with a thickness of 4-5 nm was formed on nickel nanoparticles of 180 nm size. As anticipated, densification of the compacts of the passivated Ni/NiO core-shell powder was retarded: the starting temperature of densification increased from ${\sim}400^{\circ}C$ to ${\sim}600^{\circ}C$ in a $97N_2-3H_2$ (vol %) atmosphere. Grain growth was also retarded during sintering at temperatures of 750 and $1000^{\circ}C$. When the sintering atmosphere was changed from wet $99.93N_2-0.07H_2$ to wet $99.98N_2-0.02H_2$, the average grain size decreased at the same sintering temperature. The conductivity of the passivated powder sample sintered at $1150^{\circ}C$ for 8 h in wet $99.93N_2-0.07H_2$ was measured to be $3.9{\times}10^4S/cm$, which is comparable with that, $4.6{\times}10^4S/cm$, of the Ni powder compact without passivation. These results demonstrate that passivation of Ni is a viable means of retarding sintering of a Ni electrode and hence improving its continuity in the fabrication of $BaTiO_3$-based multi-layer ceramic capacitors.
The electrochemical corrosion and passivation of Ni rotating disk electrod in borate buffer solution was studied with potentiodynamic and electrochemical impedance spectroscopy. The mechanisms of both the active dissolution and passivation of nickel and the hydrogen evolution in reduction reaction were hypothetically established while utilizing the Tafel slope, impedance data, the rotation speed of Ni-RDE and the pH dependence of corrosion potential and current. Based on the EIS data, an equivalent circuit was suggested. In addition, carefully measured were the electrochemical parameters for specific anodic dissolution regions. It can be concluded from the data collected that the $Ni(OH)_2$ oxide film, which is primarily formed by passivation, is converted to NiO by dehydration under the influence of an electrical field.
We have measured changes of the non-stoichiometry, $\Delta\delta$, in Fe-doped nicked oxide , by thermogravimetry for four iron fractions, x=0.01, 0.031, 0.057 and 0.10, and three temperatures, T=1273, 1373 and 1473 K. The obtained data can be modelled by a defect structure in which substitutional trivalent iron ions, FeNi, are compensated by cation vacancies, $V_{Ni}$", and (4:1)-clusters. These clusters consist of tetravalent interstitial iron, $Fe_i\;^4$
Nickel oxide films were prepard by using the electron beam evaporation technique. Coloring and bleaching experiments for cyclic durability were repeated in KOH electrolyte by cyclic voltammetry. Visible spectrophtometry was used to assess the stability of the transmittance in the degraded films. X-ray photoelectron spectroscopy results showed that the grain surface are oxygen-rich compared to the grain interiors in a NiO film. Open circuit memory of colored films is about 400hours in lN KOH. The rate of self discharge was evaluated by measuring the transmittance at 550nm of a fully oxidized NiO film. The rate of self discharge was increased polynomially with time and the film is nearly bleached after about 400hours. It was also found that the degraded film by repeated cycles in the KOH solution changed the grain shape of film surface The film prepared under a vacuum pressure of $3\times10^{-4}$ mbar was found to be rather stable when subjected to the repeated coloring and bleaching cycles in KOH electrolyte. Band theory applied to explain the electrochromic mechanism was discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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