Le, Duc Duy;Hong, Soon-Ku;Ngo, Trong Si;Lee, Jeongkuk;Park, Yun Chang;Hong, Sun Ig;Na, Young-Sang
Metals and materials international
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제24권6호
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pp.1285-1292
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2018
Microstructural properties of as-grown and annealed CoCrFeMnNi high entropy alloy (HEA) oxynitride thin films were investigated. The CoCrFeMnNi HEA oxynitride thin film was grown by magnetron sputtering method using an air gas, and annealed under the argon plus air flow for 5 h at $800^{\circ}C$. The as-grown film was homogeneous and uniform composed of nanometer-sized crystalline regions mixed with amorphous-like phase. The crystalline phase in the as-grown film was face centered cubic structure with the lattice constant of 0.4242 nm. Significant microstructural changes were observed after the annealing process. First, it was fully recrystallized and grain growth happened. Second, Ni-rich region was observed in nanometer-scale range. Third, phase change happened and it was determined to be $Fe_3O_4$ spinel structure with the lattice constant of 0.8326 nm. Hardness and Young's modulus of the as-grown film were 4.1 and 150.5 GPa, while those were 9.4 and 156.4 GPa for the annealed film, respectively.
전주는 표면코팅을 목적으로 하기보다 금속제품을 제조하기 위해 사용하는, 도금법과 유사한 기술이다. 다양한 조성의 Fe-Ni 합금들을 전주성형하여 극박형상으로 제조하였다. 2원계 Fe-Ni 합금의 결정립 크기는 10 nm 정도였으며 P 첨가에 의해 결정립 크기를 더욱 미세하게 할 수 있다. 전주한 2원계 Fe-Ni 합금들의 비저항은 전형적인 나노결정질 소재의 특성을 나타낸다.
Ni-Fe 전해도금 시 전류밀도, 펄스주기와 전류인가 방식, 도금욕의 Fe 이온의 농도, 첨가제 등의 인자들이 도금 층의 조성, 표면형상, 표면 경도에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 시편에 가해지는 전류밀도, 전류인가방식과 Fe이온의 농도를 변화시킴으로써 Ni-Fe의 도금 층 내에 Ni-Fe의 조성을 조절하는 것이 가능하였고 또한 첨가제의 양을 변화시킴으로써 표면형상이 변화됨을 확인하였다. PC를 사용한 경우 직류를 사용한 경우보다 높은 $550{\sim}600Hv$의 경도값을 얻을 수 있었다. 사카린을 첨가한 경우 도금층의 잔류응력을 낮추어 균열이 없는 도금층을 얻었다. Ni-Fe의 단면의 조성을 분석함으로써 도금 층의 두께에 따른 조성의 변화를 확인하였다.
Methods of producing hydrogen include steam reforming, electrochemical decomposition of water, and the SI process. Among these methods, the Sulfur iodine process is one of the most promising processes for hydrogen production. The thermochemical sulfur-iodine (SI) process uses heat from a high-temperature-gas nuclear reactor to produce $H_2$ gas; this process is known for its production of clean energy as it does not emit $CO_2$ from water. But the SI-process takes place in an extremely corrosive environment for the materials. To endure SI environments, the materials for the SI environment will have to have strong corrosion resistance. This work studies the corrosion resistances of the Fe-Si, Ni-Ti and Ni Alloys, which are tested in SI-process environments. Among the SI-process environments, the conditions of boiling sulfuric acid and decomposed sulfuric acid are selected in this study. Before testing in boiling sulfuric acid environments, the specimens of Fe-4.5Si, Fe-6Si, Ni-4.5Si, Ni-Ti-Si-Nb and Ni-Ti-Si-Nb-B are previously given heat treatment at $1000^{\circ}C$ for 48 hrs. The reason for this heat treatment is that those specimens have a passive film on the surface. The specimens are immersed for 3~14 days in 98wt% boiling sulfuric acid. Corrosion rates are measured by using the weight change after immersion. The corrosion rates of the Fe-6Si and Ni-Ti-Si-Nb-B are found to decrease as the time passes. The corrosion rates of Fe-6si and Ni-Ti-Si-Nb-B are measured at 0.056 mm/yr and 0.16 mm/yr, respectively. Hastelloy-X, Alloy 617, Alloy 800H and Haynes 230 are tested in the decomposed sulfuric acid for one day. Alloy 800H was found to show the best corrosion resistance among the materials. The corrosion rate of Alloy 800H is measured at -0.35 mm/yr. In these results, the corrosion resistance of materials depends on the stability of the oxide film formed on the surface. After testing in boiling sulfuric acid and in decomposed sulfuric acid environments, the surfaces and compositions of specimens are analyzed by SEM and EDX.
T hydrogen absorption-desorption behavior induced by thermal or hydrogen pressure cycling in a closed system was observed in hydrogen storage alloys, $(La-R-Mm)Ni_{4.5}Fe_{0.5}$, $MmNi_4Fe_{0.85}Cu_{0.15}$ and $(Ce-F-Mm)Ni_{4.7}Al_{0.2}Fe_{0.1}$. Thereby (La-R-Mm), Mm and (Ce-F-Mm) refer to La-rich mischmetal, mischmetal and Ce-free mischmetal respectively. As the results, it is found that the alloy stabilities during thermal cycling varies with alloy composition change. The highest stability occurs in $MmNi_4Fe_{0.85}Cu_{0.15}$ and the lowest stability in $(La-R-Mm)Ni_{4.5}Fe_{0.5}$. Comparing hydrogen pressure cycling with thermal cycling, pressure cycling causes severer degradation of the alloy $(Ce-F-Mm)Ni_{4.7}Al_{0.2}Fe_{0.1}$ than thermal cycling. When the 1500 times-cycled alloy is annealed at $400^{\circ}C$ for 3hrs under 1 atm of hydrogen pressure the hydrogen storage capacity is recovered only partially but not completely to the initial capacity. The amount of capacity loss after annealing is larger in the hydrogen pressure cycled samples than in the thermal cycled, suggesting an incoming of impure gas during hydrogen pressure cycling.
Brazing of Fe-Cr-Al alloy was carried out at $1200^{\circ}C$ in vacuum furnace using nickel-based filler metals : BNi-5 powder(Ni-Cr-Si-Fe base alloy} and MBF-50 foil (Ni-Cr-Si-B). The effect of boron content on the stability of oxide scale on the brazed joint was investigated by means of cyclic oxidation test performed at $1050^{\circ}C$ and $1200^{\circ}C$. Apparently, the joints brazed with MBF-50 containing boron showed relatively stable oxidation rates compared to boron-free BNi-5 at both temperatures. However, it was considered that the slower weight loss of MBF-50 brazed specimen wasn’t resulted from the low oxidation rate but from the spallation of oxide layer. The oxide layer consisted of thick spinel oxide on the surface and $Al_2 O_3$ internal oxide layer along the interface between mother alloy and braze, the mother alloy was also eroded seriously by the formation of spinel oxides such as $FeCr_2 O_4$ and $NiCr_2 O_4$ on the surface, likely to be induced by the change of oxide forming mechanism due to diffusion of boron from the braze. On the contrary, the joint brazed with BNi-5 showed the good oxidation resistance during the cyclic oxidation test. It seems that the oxidation can be retarded by the formation of stable $Al_2 O_3$ layer at the surface.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1130-1131
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2006
We found that the """interface reaction between Ni-based alloy bond, diamond, and steel core is very critical in bond strength of diamond tool. None element from metal bond diffuses into the steel core but the Fe element of steel core was easily diffused into the bond. This diffusion depth of Fe has a great effect on the bonding strength. The Cr in steel core accelerated the Fe diffusion and improved the bond strength, on the other hand, carbon decreased the strength. Ni-based alloy bond including Cr was chemically bonded with diamond by forming Cr carbide. However, the Cr and Fe in STS304 were largely interdiffused, the strength was very low. The Cr passivity layer formed at surface of STS304 made worse strength at commissure in brazing process.
This study was carried out to investigate the possibility whether Metal Injection Molding (MIM) process could be applied to 95wt.%W-3.5wt.%Ni-1.5wt.%Fe heavy alloy in order to obtain an intricate shape. Methylcellulose was used in the injection molding for binder. $FeCl_2-4H_2O$ was added in solvent substituting Fe powder and $FeCl_2$ was doped on W-Ni premixed powder. When $FeCl_2-4H_2O$ was added in solvent, the binder separation occurred for injection molding so that the matrix content was changed. Such problem was solved when $FeCl_2$ was doped. In this study. the debinding process did not affect residual carbon content. The sintered microsouctures as addition methods of Fe element and the sintering temperature from $1420^{\circ}C$ to $1470^{\circ}C$, which are around the temperature of liquid phase formation, were observed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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