$2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$ powder, which is not synthesized by solid reaction method, was successfully synthesized through PVA solution method. In this process, the firing temperature and the PVA content strongly affected the crystallization behavior and final particle size. A stable ${\alpha}$-phase $2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$ was synthesized at a firing temperature of $1200^{\circ}C$ and holding time of 4 h. ${\beta}$-phase $2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$ was observed, with un-reacted $ZrO_2$ phases, for firing temperatures lower than $1200^{\circ}C$. In terms of the PVA content effect, the powder prepared with a PVA mixing ratio of 12:1 showed stable ${\alpha}$-phase $2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$; however, the ${\beta}$-phase was found to co-exist at relatively higher PVA content. The synthesized ${\alpha}$-phase $2ZrO_2{\cdot}P_2O_5$ powder showed an average particle size of 100~250 nm and an average thermal expansion coefficient of $-2.5{\times}10^{-6}/^{\circ}C$ in the range of room temp. ${\sim}800^{\circ}C$.
$AgNO_3$ has the characteristic is controlling the inhibition or promotion of particle growth by adsorbing onto specific facets of platinum nanoparticles. Therefore, in this study, $AgNO_3$ was added to control the shape of platinum nanoparticles during the liquid phase reduction process. Consequently, platinum cubes were synthesized when $AgNO_3$ of 1.1 mol% (with respect to the Pt concentration) was added into the solution. Platinum octahedrons were synthesized when 32 mol% (with respect to the Pt concentration) was added into the solution. These results demonstrate that the metal salt $AgNO_3$, effectively controlled the relative growth rates of each facet of Pt nano particles.
The spherical NiZn ferrite particles were prepared by ultrasonic spray pyrolysis with mixed solution of aqueous metal nitrates. The NiZn ferrite particle was observed with nano-sized primary particles of about 10 nm or less before annealing which represented as paramagnetic behavior measured at 77 K and room temperature. The typical abnormal growth of primary particles like polyhedral primary particles was observed by annealing at 1273 K with Zn-concentration dependency. The XRD patterns showed good crystallinity of NiZn ferrite powder after annealing. In annealing process, the intra-particle sintering phenomenon was observed and the spherical particle morphology was collapsed at 1673 K. The saturation magnetization of NiZn ferrite powder for each annealing temperature was decreased with measuring temperature of $77{\sim}$300K.
AlO(OH) nano gel is used in precursor of ceramic material, coating material and catalyst. For use of these, not only physiochemical control for particle morphology, pore characteristic and peptization but also studies of synthetic method for preparation of advanced application products were required. In this study, AlO(OH) nano gel was prepared through the aging and drying process of aluminum hydroxides gel precipitated by the hydrolysis reaction of dilute NaOH solution and aluminum sulfate solution. In this process, optimum synthetic condition of AlO(OH) nano gel having excellent pore volume as studying the effect of water and aluminum sulfate mole ratio on gel precipitates has been studied. Water and aluminum sulfate mole ratio brought about numerous changes on crystal morphology, surface area, pore volume and pore size. Physiochemical properties were investigated as using XRD, TEM, TG/DTA, FT-IR, and $N_2$ BET method.
The purpose of this paper was to investigate the effect of a high-energy milling (HEM) process on the particle morphology and the correlation between a thermal treatment and tetragonal/monoclinic nanostructured zirconia powders obtained by a precipitation process. To eliminate chloride residue ions from hydrous zirconia, a modified washing method was used. It was found that the used washing method was effective in removing the chloride from the precipitated gel. In order to investigate the effect of a pre-milling process on the particle morphology of the precipitate, dried $Zr(OH)_4$ was milled using a HEM machine with distilled water. The particle size of the $Zr(OH)_4$ powder exposed to HEM reduced to 100~150 nm, whereas that of fresh $Zr(OH)_4$ powder without a pre-milling process had a large and irregular size of 100 nm~1.5 ${\mu}m$. Additionally, modified heat treatment process was proposed to achieve nano-sized zirconia having a pure monoclinic phase. It was evident that two-step calcining process was effective in perfectly eliminating the tetragonal phase, having a small average particle of ~100 nm with good uniformity compared to the sample calcined by a single-step process, showing a large average particle size of ~300 nm with an irregular particle shape and a broad particle size distribution. The modified method is considered to be a promising process for nano-sized zirconia having a fully monoclinic phase.
이 연구에서는 알코올과 증류수를 특정비율로 혼합한 특수용매를 사용하여 합성한 Gd2O3:Eu 나노 분말이 Europium(Eu)함량에 따라 어떤 입자특성과 발광특성을 가지게 되는지에 대하여 조사하였다. 액상법에 사용된 이 용매는 Gadolinium(Gd)과 Europium(Eu)의 용해되는 시간을 현저히 줄임으로써, 실험시간이 단축됨을 확인하였다. 이번 실험에서 Gd2O3:Eu 나노 powder 형광체의 입자특성은 SEM(scanning electron microscope)과 EDX(Energy Dispersive X-ray)를 사용하였으며, 나노 powder의 발광특성은 PL(Photoluminescence), CL(CathodeLuminescence)을 사용하여 측정하였다. 결정들은 30nm~40nm의 크기의 결정을 가졌고 발광특성은 약 620nm의 특정 파장에서 크게 반응함을 알 수 있었으며, Europium(Eu)함량이 1wt%에서 3wt%, 5wt%로 늘어날수록 Photon의 count가 증가하게 되어 발광효율이 증가함을 알 수 있었다.
YSZ (Yttria-stabilized zirconia) is a ceramic material that is used for electronic and structural materials due to its excellent mechanical properties and specific electrical characteristics according to the Yttrium addition. Hydrothermal synthesis has several advantages such as fine particle size, uniform crystalline phase, fast reaction time, low process temperature and good dispersion condition. In order to synthesize YSZ nanoparticles with high crystallinity, hydrothermal synthesis was performed at various concentrations of NaOH. The hydrothermal process was held at a low temperature ($100^{\circ}C$), with a short process time (2,4,8 hours); the acidity or alkalinity of solution was controlled in a range of pH 2~12 by addition of NaOH. The optimum condition was found to be pH 12, at which high solubility levels of Y(OH) and Zr(OH) were reported. The synthesized nano powder showed high crystallinity and homogenous composition, and uniform particle size of about 10 nm.
본 연구에서는 용액합성법(solution synthesis technique)에 의해 ZnS : Cu nano 입자를 합성하였고, 결정구조 및 입자형상 등의 구조적 특성과, 광흡수/투과 특성, 에너지밴드갭, 그리고 photoluminescence(PL) 여기 및 발광 특성 등의 광학적 특성을 분석하였다. 일반적인 용액상태의 화학적 합성 방법과는 달리 합성온도를 $80^{\circ}C$로하였으며, sulfur의 precursor로 thiourea를 채택하여 Cu 도핑의 용이성을 구현하였다. 합성된 undoped ZnS 와 ZnS : Cu nano 입자는 모두 cubic 구조를 가졌으며 구형입자로 합성되었고, 광흡수단의 위치도 모두 ~305 nm에 나타나서 양자사이즈효과가 발생하였음을 알 수 있었다. PL 발광강도와 반가폭은 Cu 도핑농도가 0.03M 일 때 각각 최고치와 최저치를 나타냈는데, 이와 같이 용액합성법에 의해 합성된 ZnS : Cu 에서 Cu 의 농도변화에 따른 PL 스펙트럼의 강도와 반가폭의 변화는 본 연구에서 최초로 보고되는 것이다. 광흡수단 측정 및 PL 여기 실험결과, 본 연구의 주된 발광피크인 ~510 nm 발광밴드는 Cu에 의해 에너지밴드갭 내에 형성된 발광재결합센터를 통한 것임을 알 수 있었다.
본 연구는 폐 주석의 리싸이클링을 통한 고기능성 주석 산화물 나노 분말의 대량제조 기술개발을 위한 전 단계 연구로서 주석 염화물 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50nm 이하의 주석 산화물 분말을 제조하였으며 반응온도의 변화에 따른 생성 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 열분해 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $850^{\circ}C$로 증가함에 따라 형성된 입자들의 평균입도는 20 nm로부터 30 nm로 증가하였다. 또한 XRD 피크의 강도도 증가하였으며 비표면적은 1/2 정도로 크게 감소하였다. 반응온도 $900^{\circ}C$의 경우에는 액적 형태는 평균입도 30 nm 정도의 나노 입자들로 구성되어 있는 반면 독립된 입자들의 경우에는 평균입도가 $80{\sim}100\;nm$로 현저하게 증가 하였으며 입자 표면이 더욱 치밀화되어 있었다. 또한 XRD 피크 강도도 현저히 증가하였으며 비표면적은 현저하게 감소하였다. 반응온도 $950^{\circ}C$의 경우에는 액적 형태의 비율 및 크기가 현저히 감소하였으며 대부분의 입자들은 독립된 형태를 유지하고 있었으며 평균입도는 약 70 nm로 $900^{\circ}C$의 경우보다 오히려 감소하였다. 또한 XRD 피크의 강도도 $900^{\circ}C$의 경우에 비하여 현저히 감소하였으며 비표면적은 2배 정도 크게 증가하였다.
본 연구에서는 새도우마스크 제조공정 중 발생되는 Fe-Ni계 복합 폐산을 원료로 하여 공기압력 1kg/$ extrm{cm}^2$의 조건에서 분무열분해 공정에 의해 평균입도 100nm 이하의 니켈 페라이트($NiFe _2$$O_4$)및 $_Fe2$O$_3$+NiO 나노 분말을 제조하였으며, 반응온도, 폐산용액의 농도 및 nozzle tip 크기의 반응인자들의 변화에 따른 생성된 분말의 특성 변화를 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100 ^{\circ}C$로 변화함에 따라 분말의 평균입도는 40nm로부터 100nm 정도까지 증가하고 있었으며 조직은 더욱 치밀화되는 반면 입도분포는 점점 불균일하게 됨을 알 수 있었다. 반응온도의 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 현저히 증가하고 있었으며 분말의 비표면적은 현저히 감소하고 있었다. 원료용액 내의 Fe 성분의 농도가 20g/l로 부터 200g/l로 증가됨에 따라 분말의 평균 입도는 30m로 부터 60nm 정도까지 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 용액의 농도 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 증가하고 있었으며, 분말의 비표면적은 현저히 감소하였다. Nozzle tip 크기 증가에 따라 분말의 입도분포는 점점 불균일하게 나타나는 반면 평균 입도는 현저한 변화를 나타내지 않았다. Tip 크기가 2mm까지는 tip 크기 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율에 현저한 변화는 나타나지 않는 반면 분말의 비표면적은 약간 감소하였다. Tip 크기가 3mm 및 5mm로 증가하는 경우에는 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 점점 감소하고 있었으며, 분말의 비표면적은 약간씩 증가하고 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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