Abstract
In this study, nano-sized Ni-ferrite and $Fe_2$$O_3$+NiO powder was fabricated by spray pyrolysis process in the condition of 1kg/$\textrm{cm}^2$ air pressure using the Fe-Ni complex waste acid solution generated during the manufacturing process of shadow mask. The average particle size of the produced powder was below 100 nm. The effects of the reaction temperature, the concentration of raw material solution and the nozzle tip size on the properties of powder were studied. As the reaction temperature increased from $800 ^{\circ}C$ to $1100^{\circ}C$, the average particle size of the powder increased from 40 nm to 100 nm, the structure of the powder gradually became solid, yet the distribution of the particle size appeared more irregular. Along with the increase of the reaction temperature, the fraction of the Ni-ferrite phase were also on the rise, and the surface area of the powder was greatly reduced. As the concentration of Fe in solution increased from 20g/l to 200g/l, the average particle size of the powder gradually increased from 30 nm to 60 nm, while the distribution of the particle size appeared more irregular. Along with the increase of the concentration of solution, tie fraction of the Ni-ferrite phase was on the rise, and the surface area of the powder was greatly reduced. Along with the increase of the nozzle tip size, the distribution of the particle size appeared more irregular, yet the average particle size of the powder showed no significant change. As the nozzle tip size increased from 1 mm to 2 mm, the fraction of the Ni-ferrite phase showed no significant change, while the surface area of the powder slightly reduced. As the nozzle tip size increased to 3 mm and 5 mm, the fraction of the Ni-ferrite phase gradually reduced, and the surface area of the powder slightly increased.
본 연구에서는 새도우마스크 제조공정 중 발생되는 Fe-Ni계 복합 폐산을 원료로 하여 공기압력 1kg/$ extrm{cm}^2$의 조건에서 분무열분해 공정에 의해 평균입도 100nm 이하의 니켈 페라이트($NiFe _2$$O_4$)및 $_Fe2$O$_3$+NiO 나노 분말을 제조하였으며, 반응온도, 폐산용액의 농도 및 nozzle tip 크기의 반응인자들의 변화에 따른 생성된 분말의 특성 변화를 파악하였다. 반응온도가 $800^{\circ}C$로부터 $1100 ^{\circ}C$로 변화함에 따라 분말의 평균입도는 40nm로부터 100nm 정도까지 증가하고 있었으며 조직은 더욱 치밀화되는 반면 입도분포는 점점 불균일하게 됨을 알 수 있었다. 반응온도의 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 현저히 증가하고 있었으며 분말의 비표면적은 현저히 감소하고 있었다. 원료용액 내의 Fe 성분의 농도가 20g/l로 부터 200g/l로 증가됨에 따라 분말의 평균 입도는 30m로 부터 60nm 정도까지 점점 증가하는 반면 입도분포는 더욱 불균일하게 나타나고 있었다. 또한 용액의 농도 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 증가하고 있었으며, 분말의 비표면적은 현저히 감소하였다. Nozzle tip 크기 증가에 따라 분말의 입도분포는 점점 불균일하게 나타나는 반면 평균 입도는 현저한 변화를 나타내지 않았다. Tip 크기가 2mm까지는 tip 크기 증가에 따라 니켈 페라이트 상의 생성 비율에 현저한 변화는 나타나지 않는 반면 분말의 비표면적은 약간 감소하였다. Tip 크기가 3mm 및 5mm로 증가하는 경우에는 니켈 페라이트 상의 생성 비율이 점점 감소하고 있었으며, 분말의 비표면적은 약간씩 증가하고 있음을 알 수 있었다.