One of the greatest challenges for our society is providing powerful electrochemical energy conversion and storage devices. Rechargeable lithium-ion batteries and fuel cells are among the most promising candidates in terms of energy and power density. As the starting material, $TiCl_4{\cdot}YCl_3$ solution and dispersing agent (HCP) were mixed and synthesized using ammonia as the precipitation agent, in order to prepare the nano size Y doped spherical $TiO_2$ precursor. Then, the $Li_4Ti_5O_{12}$ was synthesized using solid state reaction method through the stoichiometric mixture of Y doped spherical $TiO_2$ precursor and LiOH. The Ti mole increased the concentration of the spherical particle size due to the addition of HPC with a similar particle size distribution in a well in which $Li_4Ti_5O_{12}$ spherical particles could be obtained. The optimal synthesis conditions and the molar ratio of the Ti 0.05 mol reaction at $50^{\circ}C$ for 30 minutes and at $850^{\circ}C$ for 6 hours heat treatment time were optimized. $Li_4Ti_5O_{12}$ was prepared by the above conditions as a working electrode after generating the Coin cell; then, electrochemical properties were evaluated when the voltage range of 1.5V was flat, the initial capacity was 141 mAh/g, and cycle retention rate was 86%; also, redox reactions between 1.5 and 1.7V, which arose from the insertion and deintercalation of 0.005 mole of Y doping is not a case of doping because the C-rate characteristics were significantly better.
[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
Recently, multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and potential technological applications in magnetic/ferroelectric data storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$, in particular, has received considerable attention because of its very interesting magnetoelectric properties for application to spintronics. Enhanced ferromagnetism was found by Fe-site ion substitution with magnetic ions. In this study, $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$ (x=0 and 0.05) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Fe_3O_4$ and NiO powders were mixed with the stoichiometric proportions, and calcined at $450^{\circ}C$ for 24 h to produce $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$. Then, the samples were directly put into the oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 20 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The Raman measurements were carried out with a Raman spectrometer with 514.5-nm-excitation Ar+-laser source under air ambient condition on a focused area of $1-{\mu}m$ diameter. The field-dependent magnetization and the temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The x-ray diffraction study demonstrates the compressive stress due to Ni substitution at the Fe site. $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits the rhombohedral perovskite structure R3c, similar to $BiFeO_3$. The lattice constant of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ is smaller than of $BiFeO_3$ because of the smaller ionic radius of Ni3+ than that of Fe3+. The field-dependent magnetization of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits a clear hysteresis loop at 300 K. The magnetic properties of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ were improved at room temperature because of the existence of structurally compressive stress.
형광체나 반도체의 소자로 사용되는 전이금속화합물 중에서 나노(nano) 크기를 가지는 스피넬 화합물을 합성하였다. 스피넬 화합물의 크기, 합성여부, 열적분석과 화합물의 특성을 확인하기 위하여 열 중량 분석기(TGA), X-선 회절 분석기(XRD), 적외선 흡수 분광기(IR)를 사용하였다. Scherrer식을 이용하여 화합물의 평균 입자 크기가 13~16 nm임을 예측할 수 있었다. 본 논문에 사용된 실험방법은 졸-겔(sol-gel)법을 사용하였으며, 소성 온도는 낮은 온도에서 진행 되었다($350^{\circ}C$). Kinetic 함수인 활성화 에너지와 전환인자를 계산하기 위해서 Kissinger방법과 Arrhenius식을 이용하여 계산하였다. $ZnCo_2O_4$와 $NiCo_2O_4$의 활성화 에너지는 163.42 kJ/mol와 147.01 kJ/mol 값을 가지는 있음을 확인하였다. 그리고 spinel 화합물들의 열역학적 함수(${\Delta}G^{\varphi}$, ${\Delta}H^{\varphi}$, ${\Delta}S^{\varphi}$)를 결정하였다.
Gang, Myeng Gil;Shin, Seung Wook;Lee, Jeong Yong;Kim, Jin Hyeok
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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pp.97-97
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2013
Recently, Cu2ZnSn(S,Se)4 (CZTSS), which is one of the In- and Ga- free absorber materials, has been attracted considerable attention as a new candidate for use as an absorber material in thin film solar cells. The CZTSS-based absorber material has outstanding characteristics such as band gap energy of 1.0 eV to 1.5 eV, high absorption coefficient on the order of 104 cm-1, and high theoretical conversion efficiency of 32.2% in thin film solar cells. Despite these promising characteristics, research into CZTSS based thin film solar cells is still incomprehensive and related reports are quite few compared to those for CIGS thin film solar cells, which show high efficiency of over 20%. I will briefly overview the recent technological development of CZTSS thin film solar cells and then introduce our research results mainly related to sputter based process. CZTSS thin film solar cells are prepared by sulfurization of stacked both metallic and sulfide precursors. Sulfurization process was performed in both furnace annealing system and rapid thermal processing system using S powder as well as 5% diluted H2S gas source at various annealing temperatures ranging from $520^{\circ}C$ to $580^{\circ}C$. Structural, optical, microstructural, and electrical properties of absorber layers were characterized using XRD, SEM, TEM, UV-Vis spectroscopy, Hall-measurement, TRPL, etc. The effects of processing parameters, such as composition ratio, sulfurization pressure, and sulfurization temperature on the properties of CZTSS absorber layers will be discussed in detail. CZTSS thin film solar cell fabricated using metallic precursors shows maximum cell efficiency of 6.9% with Jsc of 25.2 mA/cm2, Voc of 469 mV, and fill factor of 59.1% and CZTS thin film solar cell using sulfide precursors shows that of 4.5% with Jsc of 19.8 mA/cm2, Voc of 492 mV, and fill factor of 46.2%. In addition, other research activities in our lab related to the formation of CZTS absorber layers using solution based processes such as electro-deposition, chemical solution deposition, nano-particle formation will be introduced briefly.
Core/shell structured composite metal oxides of Fe2O3/MgO were prepared by thermal decomposition of Fe(acac)3 adsorbed on the surface of MgO cores. The morphology of the composites conformed to that of the MgO used as the cores. Broad powder X-ray diffraction peaks shifted toward larger d, large BET surface area (∼350 m2/g), and the size of crystalline domains in nano range (4 nm), all corroborate to the nanocrystallinity of the Fe2O3/MgO composite which was prepared by using nanocrystalline MgO as the core. By use of microcrystalline MgO as the core, microcrystalline Fe2O3/MgO composite was prepared, and it had small BET surface area of less than 35 m2/g. AFM measurements on nanocrystalline Fe2O3/MgO showed a collection of spherical aggregates (∼80 nm dia) with a very rough surface. On the contrary, microcrystalline Fe2O3/MgO was a collection of plate-like flat crystallites with a smooth surface. The nitrogen adsorption-desorption behavior indicated that microcrystalline Fe2O3/MgO was nonporous, whereas nanocrystalline Fe2O3/MgO was mesoporous. Bimodal distribution of the pore size became unimodal as the layer of Fe2O3 was applied to nanocrystalline MgO. The macropores in a wide distribution which the nanocrystalline MgO had were absent in the nanocrystalline Fe2O3/MgO. The decomposition of CCl4 was largily enhanced by the overlayer of Fe2O3 on nanocrystalline MgO making the reaction between nanocrystalline Fe2O3/MgO and CCl4 be nearly stoichiometric. The reaction products were environmentally benign MgCl2 and CO2. Such an enhancement was not attainable with the microcrystalline samples. Even for the nanocrystalline MgO, the enhancement was not attained, if not with the Fe2O3 layer. Without the layer of Fe2O3, it was observed that the nanocrystalline domain of the MgO transformed into microcrystalline one as the decomposition of CCl4 proceeded on its surface. It appeared that the layer of Fe2O3 on the particles of nanocrystalline Fe2O3/MgO blocked the transformation of the nanocrystalline domain into microcrystalline one. Therefore, in order to attain stoichiometric reaction between CCl4 and Fe2O3/MgO core/shell structured composite metal oxide, the morphology of the core MgO has to be nanocrystalline, and also the nanocrystalline domains has to be sustained until the core was exhausted into MgCl2.
고상 반응법을 이용하여 처음으로 $Li_2SrSiO_{4-{\alpha}}N_{\alpha}:Eu^{2+}$ 형광체를 제조하고, 제조된 시료들에 대한 결정성 및 광학적 특성을 비교, 분석하였다. 제조된 시료들은 모두 230~530 nm의 넓은 영역에서 효율적인 여기 특성을 보이고 있다. 본 연구에 사용된 시료들 모두 568 nm에서 최대 발광 세기를 보이는데 이는 현재 상용 중인 $YAG:Ce^{3+}$에 비하여 최대 발광 세기가 약 18 nm 장파장 영역으로 이동함을 의미한다. 따라서 450 nm의 빛을 발하는 청색 LED와 결합하면, $YAG:Ce^{3+}$를 사용하여 상용화된 기존의 백색광보다 보다 따듯한 느낌의 백색광원용 형광체로 활용될 수 있으리라 판단한다. 또한 질소의 원료 물질로 사용된 $Si_3N_4$의 분말크기가 마이크론인 경우에 광활성 이온인 $Eu^{2+}$가 첨가되지 않아도 모체발광이 일어난다는 것을 처음으로 알게 되었다.
선택적 레이저 용융 (SLM, Selective Laser Melting) 기술은 미세한 금속 분말 위에 레이저를 조사하여 특정 영역의 융착을 진행하고 이 과정을 반복적으로 진행함으로써 최종적으로 3차원 형태의 구조물을 제작하는 최신의 적층 공정 기술이다. 적층 공정 기술 특성상 레이저에 의한 금속 소재의 용융 현상은 레이저의 조사 방향과 적층 방향 등 공정 조건에 의해 방향성을 가지게 되며 이로 인해 구조물 내에서 금속 소재 조성은 불균일 특성을 보인다. 본 연구에서는 SLM 기술을 적용하여 알루미늄 (AlSi10Mg) 시편을 제작하고 시편 내부의 소재 조성 특성을 분석하였다. 시편은 적층 제작 방향을 기준으로 0°, 45°, 90°로 구분하여 실린더 형태로 제작하였으며 시편 평면의 표면 형상을 광학적으로 분석하였다. 그리고 레이저 조사로 생성되는 시편 내부의 멜팅풀 형상을 대상으로 하여 멜팅풀 내부와 경계면에 대해 각각 TEM 분석을 수행하였다. 분석 결과로부터 멜팅풀 내부와 경계면의 미세 셀 구조의 차이를 확인하였고, Si 의 조성 비율이 셀의 경계면에서 더 높게 보임을 확인하였다.
Anatase $TiO_2$에 $WO_3$ 및 $V_2O_5$ 촉매를 첨가하여 SCR(selective catalytic reduction)용 분말을 합성하였으며, 촉매 첨가가 합성분말의 미세구조, 상합성 및 SCR 촉매능에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 촉매의 지지체로 사용된 상용 anatase-$TiO_2$에서 rutile 단일상으로의 상전이 온도는 $1200^{\circ}C$이었다. 그러나 $WO_3$를 10wt% 첨가하면 이 상전이 온도가 $900^{\circ}C$로 낮아졌으며, $V_2O_5$를 첨가(5와 10wt%)할 경우 $650^{\circ}C$ 이하로 낮아졌다. $450^{\circ}C$에서 제조된 $WO_3(10wt%)/TiO_2$, SCR 분말은 $350^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$에서 100%에 가까운 우수한 $NO_x$ 변환효율을 보였다. $650^{\circ}C$에서 열처리한 경우, 보다 넓은 $300{\sim}400^{\circ}C$온도영역에서 100%가까운 우수한 촉매능을 보였다. $650^{\circ}C$에서 합성된 $V_2O_5(5wt%)/TiO_2$ 촉매분말은 넓은 온도범위($250^{\circ}C{\sim}350^{\circ}C$)에 걸쳐 100%에 달하는 가장 우수한 $NO_x$ 변환효율을 보였다. $650^{\circ}C$ 합성분말의 경우 10wt%의 $V_2O_5$ 첨가는 5wt% $V_2O_5$ 첨가 때 보다 분말물성과 촉매물성이 저하되었으며, 이는 $V_2O_5$의 높은 반응성으로 인한, 촉매의 입자성장에 따른 비표면적감소 때문으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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