The feasibility of using volcanic ash for lead ion removal from wastewater was evaluated. The adsorption experiments were carried out in batch tests using volcanic ash that was treated with either NaOH or HCl prior to the use. Volcanic ash dose, temperature and initial Pb(II) concentration were chosen as 3 operational variables for a $2^3$ factorial design. Ash dose and concentration were found to be significant factors affecting Pb(II) adsorption. The removal of Pb(II) was enhanced with increasing volcanic ash dose and with decreasing the initial Pb(II) concentration. Pb(II) adsorption on the volcanic ash surface was spontaneous reaction and favored at high temperatures. Calculation of Gibb's free energy indicated that the adsorption was endothermic reaction. The equilibrium parameters were determined by fitting the Langmuir and Freundlich isotherms, and Langmuir model better fitted to the data than Freundlich model. BTV(base-treated volcanic ash) showed the maximum adsorption capacity($Q_{max}$) of 47.39mg/g. A pseudo second-order kinetic model was fitted to the data and the calculated $q_e$ values from the kinetic model were found close to the values obtained from the equilibrium experiments. The results of this study provided useful information about the adsorption characteristics of volcanic ash for Pb(II) removal from aqueous solution.
약 90%의 $Mn_3$$O_4$를 함유하는 고탄소폐로망간을 중저탄소폐로망간으로 제조하는 과정의 bag filter에 채집된 분진에는 소량의 Na, K, Fe, Si, Ca, Mg등의 불순물이 함유된다. 환원배소로 망간을 MnO의 상태로 만든 분진을 질산으로 침출하여 고농도 망간 침출액을 조제하고, 조제된 침출액에서 불순물을 제거하기 위한 기초실험을 하였다. 침출액중의 철 성분은 침출액의 pH를 4 이상으로 하여 수산화철 침전을 생성시킨 다음 여과에 의해 제거하므로써 여액 내의 잔류농도가 수ppm 이하가 되도록 하였고, 이 때 규소성분도 수산화철과 함께 공침시켜 10ppm 이하로 제거하였다. 4N의 질산을 사용하는 경우 질산 $1ell$ 대하여 환원된 분진 150g을 첨가하면 침출액의 pH가 4이상으로 되어 철과 규소 성분이 제거된 Mn농도가 약 10%인 침출액을 조제 할 수 있었다. 그리고 Ca 와 Mg를 옥살산염 형태로 침전시켜 제거할 목적으로 수행한 단일 옥살산염 수용액에서의 Mn과 Ca, Mg의 용해 및 침전 특성 조사에서는 수용액의 온도가 높을수록 반응속도가 빨라져 Mg의 제거에 유리하며, pH가 낮을수록 고농도의 Mn용액을 얻을 수 있으며 이 때 용액내의 Ca/Mn 및 Mg/Mn은 pH에 관계없이 일정하였다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF)의 중공사막 표면에 2번 딥코팅하여 layer-by-layer 방식으로 나노복합막을 제조하였다. 1차 코팅에서 poly(vinylsulfonic acid)(PVSA)와 Poly(styrene sulfonic acid)(PSSA)의 농도, 이온세기(Ionic strength, IS) 등을 변화시키며 막을 제조하였으며, 2차 코팅 용액으로는 Poly(ethyleneimine) 10,000 ppm I.S = 0.3으로 고정하였다. 막의 특성평가를 위해 각각의 100 ppm NaCl, $CaSO_4$, $MgCl_2$, 그리고 25 ppm Methyl Orange (MO) 공급액에 대한 막의 투과도와 염배제율을 측정하였다. 코팅용액의 코팅 물질의 농도가 올라갈수록 염배제율이 상승하였으며, 본 실험 조건에서 PVSA보다는 PSSA를 이용하여 제조한 중공사막이 염배제율이 높은 것을 확인하였다. 대표적으로 PSSA 30,000 ppm I.S = 1.0에서 중 공사막을 제조하였을 때 25 ppm MO용액의 투과도 1.848 LMH, 염배제율 76.3%로 가장 높은 값을 나타내었다.
고순도 암모니움 명반 결정을 합성한 후 열분해 시켜 높은 순도의 초미세 산화알루미늄(${\alpha}-Al_2O_3$)분말을 합성하였다. 이 때 불순물인 Na$_2$O의 혼입과 Al(OH)$_3$의 침전을 최대한으로 방지하기 위해 pH = 1.5∼2.5의 영역에서 암모니움 명반을 합성하였으며, pH 조건은 수용액 중에서 Na와 Al 이온의 수산화물과 탄산염 형성을 고려, pH에 따른 각 이온종들의 농도가 이론적으로 계산되었다. 그 결과 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.7%이상이고, 입자는 ${\phi}$ = 0.1∼0.5 ${\mu}$m의 균일한 크기의 분말이 얻어졌다.
본 연구에서는 CRT용 폐세륨연마재 건조분말로부터 수산화세륨을 선택적으로 분리회수 하고자 하였다. 폐세륨연마재에는 산화희토류가 약 $64.5\%$ 함유되어 있으며, 이중 산화세륨은 $36.5\%$로서 전체 희토류 중 $56.3\%$를 차지한다. 산화세륨은 희토류원소들 중에서 가장 안정된 형태로 이에 대한 분해가 용이하지 않다. 그러므로 황산화반응을 이용하여 산화희토류 및 산화세륨을 분해하고 수침출을 통하여 희토류의 분리 $\cdot$회수율을 향상시키고자 하였다 침출용액의 희토류는 황산나트륨을 이용한 복염[$\Re{\cdot}Na(SO_{4})_{2}$] 형태로 회수한 후, 수산화나트륨 수용액에 투입하여 수산화희토류 슬러리를 제조하였다. 공기 접촉에 의하여 3가 수산화세륨을 4가 수산화세륨으로 산화시킨 후 산도조절에 의하여 기타 수산화희토류로부터 수산화세륨을 분리하였다.
$Ag^+$ 이온을 주성분으로 하는 $Ag^+N$과 $Ag^0$ 나노입자를 주성분으로 하는 $Ag^0NP$의 미생물학적 독성을 Microtox 생물검정법을 이용하여 수용액과 토양에서 용량-반응관계를 이용하여 비교, 평가하였다. 수용액 실험에서 Vibrio fisheri의 50% 발광 저해율을 보여주는 $EC_{50}$ 값은 $Ag^+N$이 $Ag^0NP$ 보다 현저히 낮게 나타나, 이온상태의 $Ag^+N$이 독성이 훨씬 높음을 알 수 있었다. 노출시간이 15분에서 30분으로 증가하면 독성 또한 증가했다. 반대로 토양 추출액 실험에서는 $Ag^+N$의 $ED_{50}$ 값이 $Ag^0NP$의 값 보다 높아, $Ag^+N$의 독성이 더 낮게 나타났다. 이것은 $Ag^+N$의 $Ag^+$가 토양 입자 또는 부식산에 강하게 흡착 되거나, Microtox 희석제 NaCl과 반응하여 난용해성 AgCl 침전물을 형성하여, 토양 추출액 중의 활성 Ag 농도가 감소한 것에 기인하는 것으로 판단되었다. Microtox 분석에 의한 Ag 나노용액의 생물학적 독성은 Ag의 존재형태 ($Ag^+$, $Ag^0$), 반응매질 (수용액, 토양), 노출시간에 따라 서로 상이한 결과를 보여 주었다.
여러 가지 농도의 SDS용액에서 [Co(en)$_2$NH$_3$Cl]$^{2+}$의 수화반응과 염기성 가수분해반응의 속도상수를 UV분광법으로 구하였다. 그리고 염기성 가수분해 반응에서는 염화나트륨의 농도를 0, 0.05, 0.1 mol dm$^{-3}$로 변화시키면서 반응속도에 미치는 염의 영향을 조사하였다. 수화반응은 SDS의 농도가 CMC보다 진한 미셀상태에서의 속도(kH$^M$)가 CMC보다 아주 묽은 수용액 상태에서의 속도(kH$^W$)보다 약간 빠른 경향을 보였다. 염기성 가수분해반응에서 속도상수(kOH)는 CMC보다 낮은 온도에서는 SDS농도가 증가하여도 일정한 값을 가지나, CMC부근에서는 급격히 감소하였다. CMC보다 진한 농도에서는 CMC이전과 마찬가지로 SDS의 농도가 증가하여도 속도상수의 변화가 거의 없었다. 염기성 가수분해반응에서 첨가한 염화나트륨의 효과는 이온교환모델로 설명할 수 있었다.
Bayer 공정은 가성소다를 이용하여 보오크사이트로부터 수산화알루미늄을 추출하는 공정이다. 그러나 보오크사이트 추출 후 1차 침전공정에서 반응한 보오크사이트 잔사는 침전시킴으로써 깨끗한 공정액을 분리하는 데 이때 침전되지 못한 다량의 분산성 고형물이 공정액 중에 존재하게 되는데 이를 분산성 보오크사이트(레드머드) 미립자라하며 보통 80-100mg/$\ell$의 농도를 나타낸다. 그러므로 이를 제거하기 위해 다음 공정인 입상여과필터 공정을 사용하는데 이때 필터링 효율증대를 위해 보조제로써 다량의 소석회(Ca(OH)$_2$)를 투여하여 공정액 중의 고형물을 농도를 8-100mg/$\ell$에서 5mg/$\ell$로 낮추는 공정을 사용하고 있다. 특히 국내 수산화알루미능 제조회사일 KC(주)의 경우 소석회 사용량이 일 10톤, 년간 약 3,600톤을 사용함으로써 소석회의 사용량에 따라 같은 량의 슬러지가 발생되게 된다. 따라서 여과후 발생되는 슬러지의 처리비용 문제(연간 9천만원)와 소석회의 미립자에 의한 공정액의 2차 오염과 제품 품질 저하(quality claim) 및 소석회 사용량에 따른 연간 원료비(연간 3억원) 등의 상당한 문제점을 나타내고 있는 실정이다. 아울러 최근 고품위 수산화알루미늄의 공급 요구에 따라 여과시 정제기준이 점차 낮아져 이제는 1mg/$\ell$ 이하를 유지하여야 하는 근본적인 문제에 봉착해있는 실정이다. 그러므로 본 연구에서는 소석회를 사용하는 입상여과법을 대체하기 위한 신공정개발을 추진하였으며, 그동안 카트리지여과법 등의 다양한 실험 결과로부터 최근 필터 보조제를 첨가하지 않는 물리적 여과방법인 세라믹 막 여과법의 적용 가능성을 확인하고 친환경공정인 세라믹 막 여과 실용화 공정 기술을 개발하였다. 세라믹 막 여과 법은 여과 보조제를 사용하지 않으므로 2차적인 슬러지 발생등의 환경문제를 발생하지 않으며, 공정액에 첨가제를 투입하지 않으므로 순환형 친환경공정으로 각광받을 수 있다. 본 연구에서는 고온, 고농도의 NaOH 수용액의 처리에 적합한 막소재와 발생될 수 있는 제반 문제점 등을 파악하였고, 장기간의 실험을 거쳐 최적 투과 압력(Trans membrane pressue), 세정 조건 및 주기, 막재질에 있어서 보강하여야 할 Point, 최적 운전 조건들을 토출해 내었고, 향후 실제 Plant에 적용할 계획이다.
재생 세륨 전구체로부터 수산화세륨($Ce(OH)_3$), 염화세륨($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), 탄산세륨($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$) 및 산화세륨($CeO_2$)을 합성하고 Ultra-sonication을 통해 나노입자의 산화세륨(IV)을 제조하였다. 폐 유리연마재로부터 정제한 약 99 wt% 재생 세륨 분말을 출발물질로 하여 황산침출과 황산나트륨의 첨가조건을 통해서 황산나트륨세륨 화합물($CeNa(SO_4)_2$)을 합성하였다. 또한 황산나트륨세륨 화합물과 수산화나트륨 수용액 첨가량 비의 조건을 달리하여 수산화세륨을 제조하였으며 염산의 첨가량에 따라 염화세륨을 합성하였다. 연속적인 합성공정으로 침상형의 탄산세륨을 합성한 후 하소와 분산을 통해서 평균 30~40 nm의 산화세륨(IV)을 합성하였다.
티타네이트 나노튜브는 10 nm 이내의 내경과 0.74nm 정도의 크기를 갖는 층상 구조를 이루고 있어 높은 비표면적을 이용한 수소의 물리적 흡착뿐만 아니라 Ti-H 결합에 의한 화학적 흡착이 동시에 가능하다. 따라서 본 연구에서는 전이금속 원소 중 Ni을 첨가한 티타네이트 나노튜브를 합성하고 수소저장특성을 평가하고자 하였다. 티타네이트 나노튜브는 저온균일침전법으로 제조된 침상형의 $TiO_2$ 분말을 출발원료로 염화니켈을 $TiO_2$의 질량 비로 1~5wt% 첨가하고 10 M의 NaOH 수용액에서 일정시간 혼합한 후 $150^{\circ}C$에서 24시간 수열합성하였다. 합성된 분말의 입자형상 및 결정상은 전자현미경과 X-선 회절 시험을 이용하여 분석하였고, 입자의 비표면적은 액체질소흡착법을 이용하여 측정하였다. 전자현미경 관찰결과 이온교환 전후의 입자형상은 큰 변화가 없었던 반면 이온교환 후 입자의 비표면적이 30% 이상 증가함을 확인하였다. 특히 Ni의 도핑량이 증가함에 토라 입자의 비표면적도 함께 증가하였으며, 전자현미경 관찰결과 더욱 미세한 나노튜브가 형성됨을 확인할 수 있었다. P-C-T를 이용하여 측정한 순수한 티타네이트 나노튜브의 수소저장량이 20기압에서 1.2 wt% 정도로 측정된 반면 Ni이 5 wt% 첨가된 티타네이트 나노튜브의 경우 같은 압력에서 1.6 wt%를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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