NaX zeolite 결정을 성장시키기 위하여 ${4.12{Na}_{2}O{\cdot}{Al}_{2}{O}_{3}{\cdot}3.5{SiO}_{2}{\cdot}593{H}_{2}O$의 몰비를 가진 모액에 합성된 NaX powder(1~2$\mu\textrm{m}$)를 seed를 첨가하였다. 그 결과 초기 혼합물에 seed를 첨가하므로 결정화 시간을 감소시킬수 있었으며, 결정의 크기도 감소하는 것으로 나타났다. 하지만 결정화 시간을 증가시키면 NaX zeolite 결정은 보다 안정한 NaP zeolite와 또 다른 상으로의 전이가 발생하였다. 본 연구에서 우리는 이러한 결과에 대해서 XRD, SEM, FT-IR과 BET을 이용하여 상세하게 연구하였다.
LiF:Mg, Cu, Na, Si TL 물질의 열자극발광을 온도대 파장대 발광강도의 3차원으로 측정하여 분석하였다. 온도대 발광강도곡선(glow curve)은 각 온도에서 파장별 발광강도데이터를 적분하여 구성하였고, 이를 분석하여 트랩에 관계되는 여러가지 파라미터들을 결정하였다. 발광곡선의 분석은 일반차 모델의 TL 강도 표현식을 기본함수로 하여 컴퓨터화된 발광곡선 분해(Computerized Glow Curve Deconvolution: CGCD)기법을 이용하였고, 그 결과 LiF:Mg, Cu, Na, Si TL 물질의 열자극발광곡선은 정점온도 333 K, 374 K 426 K, 466 K, 483 K 그리고 516 K를 갖는 6개의 개별적인 발광곡선들로 구성되어 있음을 확인하였다. 주 피크(main peak)인 456 K 발광곡선에 대하여 활성화에너지는 2.06 eV, 발광차수는 1.05로 밝혀졌다. 발광스펙트럼 분석결과 LiF:Mg, Cu, Na, Si TL 물질은 3개의 재결합준위 1.80 eV, 2.88 eV 그리고 3.27 eV를 가지는 것으로 판명되었다. 이 중 약 2.88 eV 준위가 지배적이고 다음으로 3.27eV 준위에서 발광이 일어나며 1.80 eV 준위는 극히 미약하나 분명한 존재를 확인하였다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
The crystallization behaviors of slag-based glass in $CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2(-Na_2O)$ system have been studied. The mother glass containing 16.50 CaO, 7.50MgO, 19.70Al2O3, 50.80SiO3 and 2.09wt% $Na_2O$ was prepared by using Korean domestic raw materials such as granulated slag, serpentine, sea sand and etc. The glass-ceramics composed of major crystalline phase diopside was produced by the heat treatment in a temperature range from 850$^{\circ}$ to 9$25^{\circ}C$ for 0-6hr. The composition and morphology of diopside phase formed in the system were examined by X-ray diffraction analysis and electron microscopy. The kinetic measurements such as J.M. A plot and Arrhenius plot indicated that the process of nucleation of the initially formed diopside phase could be described from the view point of instantaneous nucleation. It was also demonstrated that the linear crystal growth of diopside phase was proceeded by short range diffusion of $Mg^{2+}$ and $Ca^{2+}$ ion. The microstructures of the resulting glass-ceramics were consisted of leafroidal shaped crystalline aggregations.
본 연구는 경북 안동시 풍천면에 소재한 농업용 저수지인 호민지와 가곡지에서 수계의 물리 화학적 환경요인이 수화현상에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 수온, chlorophyll-a, 총질소, 총인, 인산염인의 평균값은 가곡지가 높았다. 반면에 pH의 평균값은 호민지가 높았다. 미량원소 (Na, K, Mg, Fe, Si)의 평균값은 모두 가곡지에서 높았다. 두 저수지에서 수화현상을 일으킨 남조류는 Microcystis aeruginosa였고, 5월부터 발생하기 시작하여 8월에 최대의 현존량을 나타냈다. M. aeruginosa의 현존량 증가와 수질과의 상관관계에서 호민지에서 $Na^+$ (r=-0.910, p<0.05), $Fe^{2+}$ (r=-0.855, p<0.05)와 $Si^{4+}$ (r=0.989, p<0.01)가 현존량 증가와 높은 상관관계를 보였고 가곡지에서는 $Na^+$ (r=-0.776, p<0.05), $Si^{4+}$ (r=0.899, p<0.05)가 현존량 증가와 높은 상관관계를 보였다. 규조류의 제한요인인 Si가 남조류 현존량과 상관관계가 높은 것은 매우 특이하다. 결론적으로 수화현상 발생에는 가장 중요한 영양염인 질소와 인뿐만 아니라 여러 요인들의 복합적 작용으로 발생하는 것으로 생각된다.
친환경 및 고효율의 장점 때문에 신재생 에너지원으로 널리 사용되고 있는 실리콘 태양 전지는 모듈을 직렬 연결하여 발전할 때 500-1,500 V의 전압이 걸리게 된다. 모듈 프레임과 태양 전지 사이에 걸린 이러한 고전압 차에 의해 장시간 가동시 효율 및 최대 출력이 감소하는 현상인 potential-induced degradation(PID)은 실리콘 태양 전지의 수명을 단축시키는 주요 원인 중 하나로 알려져 있다. 특별히 전면 유리의 $Na^+$ 이온이 고전압에 의해 반사방지막을 거쳐 실리콘 내부로 확산하여 실리콘 내부 적층 결함 등에 축적되는 것이 PID의 원인으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 p-형 PERC(passivated emitter and rear contact) 구조 실리콘 태양전지를 대상으로 $Na^+$ 이온의 확산 장벽으로 작용할 수 있는 $SiO_x$층이 p-n 접합과 반사방지막 사이에 삽입되었을 때 그 두께가 PID 현상 완화에 미치는 영향을 연구하였다. 96 시간 동안 1,000 V의 전압을 연속적으로 가한 후 병렬 저항, 효율 및 최대 출력을 측정한 결과 삽입된 $SiO_x$ 장벽층의 두께가 7-8 nm 이상일 때 비로소 PID 현상이 효과적으로 완화되는 것으로 나타났다.
Four crystal structures of M3-A (M3Na9-xHx-A, M=Rb or K and x=1 or 0), Rb3Na8H-A(a=12.228(1) Å and R1=0.046), Rb3Na9-A (a=12.258(3) Å and R1=0.058), K3Na8H-A (a=12.257(3) Å and R1=0.048) and K3Na9-A (a=12.257(3) Å and R1=0.052), have been determined by single crystal x-ray diffraction technique in the cubic space group Pm3^m at 21 ℃. In all structures, each unit cell contained three M+ ions all located at one crystallographically distinct position on 8-rings. Rb+ ions are 3.12 and 3.21 Å away respectively from O(1) and O(2) oxygens, about 0.40 Å away from the centers of the 8-rings, and K+ ions are 2.87 and 2.81 Å apart from the corresponding oxygens. These distances are the shortest ones among those previously found for the corresoponding ones. Eight 6-rings per unit cell are occupied by eight Na+ ions, each with a distance of 2.31 Å to three O(3) oxygens. The twelfth cation per unit cell is found as Na+ opposite 4-ring in the large cavities of M3Na9-A and assumed to be H+ for M3Na8H-A. With these noble non-framework cationic arrangements, larger M+ ions preferably on all larger 8-rings and the compact Na+ ions on all 6-rings, the bond angles in the 8-rings of M3-A, 145.1 and 161.0 respectively for (Si,Al)-O(1)-(Si,Al) and (Si,Al)-O(2)-(Si,Al), turned out to be remarkably stable and smaller, by more than 12 to 17°, than the corresponding angles found in the crystal structures of zeolites A with high concentration of M+ ions. It is to achieve these remarkably relaxed 8-rings, the main windows for the passage of gas molecules, with simultaneously maximized cavity volumes that M3-A have been selected as one of the efficient zeolite A systems for gas encapsulation.
NASICON 분말을 합성하기 위하여 볼밀링법을 사용하였다. 사용된 원료 분말은 3종류 였으며, 이것은 $ZrO_{2}\;+\;Na_{3}PO_{4}\;+\;SiO_{2}$의 미세 및 조립 분말, 그리고 $ZrSiO_{4}\;+\;Na_{3}PO_{4}$의 미세 분말이다. 미세 분말은 $1100^{\circ}C$ 혹은 그 이상의 온도에서 쉽게 반응하여 원하는 생성물로 바뀌었지만, 조립 분말을 사용하면 $1170^{\circ}C$에서도 불완전한 반응이 일어났다. NASICON 전해질을 제조할 때, 원료 분말의 입도가 작을수록 소결 후의 밀도는 높아졌다. 이론적인 밀도($3.27g/cm^{3}$)의 95% 이상의 단일상 NASICON 전해질은 $1150{\sim}1170^{\circ}C$에서 $40{\sim}60$시간 소결할 때에 얻어질 수 있었다.
Albite-anorthite 계의 조성을 갖는 유리를 결정화 시키면 사장석의 공융상 외에도 육방정과 사방정의 두불안정상이 정출되며 이들의 결정화도를 X-선 회절에 의하여 측정하였다. 사방정의 불안 정상은 albite 70∼80%를 갖는 조성에서 가장 많이 결정화가 일어나며 육방정은 anorthite가 주로된 조성영역에서 결정화가 많이 일어났다. 불안정상 중에서 사방정의 걱정구조를 정산하기 위하여 Nao7 Cao.3 Al13 Si27 O7의 조성을 갖는 단결정편을 분리하여 X-선 회절강도를 측정하였다. 이 결정의 격자상수는 a=8.237(1)A. b=8.644(1)A c=4.818(1)A이며 공간군은 P22,2,이다. 최종정산한 구조의 R값은 0.040이었고 Rw는 0.028이었다. 한위치를 7 3의 비율로 통계적으로 차지하고 있는 Na와 Ca의 위치는 충진율 0.5를 가지며 두 위치로 분열되어 있다. Si가 A1원자는 육환구조내에서는 통계적으로 분포되어 있고 육환층과 층사이에서는 규칙적인 배열을 보이고 있다.
화산 유리질 암석인 진주암을 대상으로 60-150${\circ}C$의 온도 범위에서 다양한 농도의 알칼리 용액으로 수열 처리하므로서, 유리질 성분의 변질 양상 및 제올라이트의 합성 과정을 폐쇄계의 조건에서 연구하였다. 진주암을 속성 기원 제올라이트의 생성 환경에 해당되는 80${\circ}C$ 및 pH=8-12의 조건에서 100일간 처리하여도, 양간의 단순 용해 양상이 인지될 뿐 제올라이트는 합성되지 않았다. 여기서 처리 용액의 pH가 증가함에 따라, Si과 Al의 농도는 점진적으로 증가되지만 Si/Al의 농도비는 감소하는 경향을 나타내었다. 진주암을 0.1M 이상의 NaOH 용액으로 수열 처리하여 Na-P, 아날심, 체바자이트, Na-X와 같은 제올라이트를 합성하였다. 대개 100${\circ}C$를 경계로 60-100${\circ}C$의 온도 범위에서 Na-P, 그리고 100-150${\circ}C$에서 아날심이 주로 합성되었다. Na-P의 합성 과정에서 시료에 대한 용액의 혼합 조성비가 낮은 경우(<10ml/g)에 체바자이트, 그리고 처리 용액의 NaOH 농도가 높을 경우 (>3M)에 Na-X가 Na-P에 수반되어 생성되는 양상을 볼 수 있다. 제올라이트 합성 과정에 있어서 진주암질 유리의 알칼리 용액에 의한 변질은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 과정과 같은 용해${\cdot}$변질 반응(incongruent dissolution)의 형식으로 진행되는 것으로 해석된다. 그러나 반응 속도론적인 측면에서 보면, 이 실험으로부터 도출된 제올라이트의 합성 조건들은 화산 유리의 속성 변질에 의한 천연 제올라이트 생성 조건의 해석에 직접 적용될 수 없을 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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