Oxynitride glasses in Na-Ca-Si-O-N system were prepared by melting at 135$0^{\circ}C$ for 2 hours in N2 gas. The effects of Si/Na mole ratio and the various Si3N4 contents were investigated. Stable oxynitride glasses can be obtained up to 9wt.% Si3N4 content in case the Si/Na mole ratio was 2.12 and 1.62, but $\beta$-Si3N4 was precipitated at 9wt.% Si3N4 content in case the Si/Na mole rtio was 1.12. Density (p), chemical durability, hardness (Hv), and fracture toughness (KIC) increased with increasing Si3N4 content. In cae the Si/Na mole ratio was 1.12, the increment of properties was remarkable but hardness and fracture toughness did not increase no longer owing to precipitation of $\beta$-Si3N4.
In order to investigate the Na gettering, PSG/$SiO_2$/Al-1%Si multilevel thin films were fabricated. DC magnetron sputter techniques and APCVD (atmosphere pressure chemical vapor deposition) were utilized for the deposition of Al-1%Si thin films and PSG/$SiO_2$ passivations, respectively. Heat treatment was carried out at $300^{\circ}C$ for 5 h in air. SIMS (secondary ion mass spectrometry) depth profiling and XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) analysis were used to determine the distribution and binding energies of Na, Al, Si, O, P and other elements throughout the PSG/$SiO_2$/Al-1%Si multilevel thin films. Na peaks were mainly observed at the the PSG/$SiO_2$ interface and at the $SiO_2$/Al-1%Si interfaces. Na impurity gettering in PSG/$SiO_2$/Al-1%Si multilevel thin films is considered to be caused by a segregation type of gettering. The chemical state of Si and O elements in PSG passivation appears to be $SiO_2$.
The Na low temperature gettering in $SiO_2/PSG/SiO_2/Al-1%Si$ and $SiO_2/TEOS/SiO_2/Al-1%Si$ multilevel thin films was investigated using dynamic SIMS(secondary ion mass spectrometry) analysis. DC magnetron sputter, APCVD and PECVD techniques were utilized for the deposition of Al-1%Si thin films, $SiO_2/PSG/SiO_2$ and $SiO_2/TEOS/SiO_2$ passivations, respectively. Heat treatment was carried out at $300^{\circ}C$ for 5 h in air. SIMS depth profiling was used to determine the distribution of Na, Al, Si and other elements throughout the $SiO_2/PSG/SiO_2/Al-1%Si$ and $SiO_2/TEOS/SiO_2/Al-1%Si$ multilevel thin films. XPS was used to analyze chemical states of Si and O elements in $SiO_2$ passivation layers. Na peaks were observed throughout the $PSG/SiO_2$ and $TEOS/SiO_2$ passivation layers on the Al-1%Si thin films and especially at the interfaces. Na low temperature gettering in $SiO_2/PSG/SiO_2/Al-1%Si$ and $SiO_2/TEOS/SiO_2/Al-1%Si$ multilevel thin films is considered to be caused by a segregation type of gettering.
원재료로서 Si, NH$_4$Cl, NaN$_3$, NaCl을 사용하고 SHS법을 이용하여 $\alpha$-Si$_3$N$_4$ 분말을 제조하였다. NH$_4$Cl과 NaN$_3$는 첨가제로서, NaCl은 희석제로서 사용되었고 반응기내 최초 $N_2$ 압력은 60 atm이었다. $\alpha$-Si$_3$N$_4$분말을 제조함에 있어, 첨가제의 종류와 조성, 희석제의 첨가량에 따른 반응성 및 생성물의 특성을 조사하였는데, 우선 $\alpha$-Si$_3$N$_4$ 분말의 제조를 위한 최적의 반응계를 조사하였고, 최적의 반응계에서 최적의 조성을 확립하였다. 최적의 반응계는 Si-$N_2$-additive(NH$_4$C+NaN$_3$)-diluent(NaCl)이었고, 이때 최적의 조성은 38wt%Si+22.5wt%NH$_4$Cl+27.5wt%NaN$_3$+l2wt%NaCl이었다. 이 조건에서 생성된 최고 $\alpha$-Si$_3$N$_4$의 분율은 96.5wt%이었으며 생성된 분말의 입형은 길이가 약 10 $mu extrm{m}$이고 직경이 약 1 $\mu\textrm{m}$인 일방향으로 길게 성장한 부정형의 fiber 형태였다.
$SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=2~20\;and\;H_{2}O/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=200~250$인 몰 비 조건에서 무저어형 심리카를 $170~180^{\circ}C$, 48~120시간에 걸쳐 수열반응 시켰다. $SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=3~20$의 몰비 조건에서 Na-kenyaite 결정은 중간 생성물인 Na-magadiite 결정의 생성을 거치지 않고 무정형 실리카로부터 직접 형성되었다. $SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=3~10$ 이상의 몰 비에서는 항상 Na-kenyaite와 함께 무정형 실리카가 잔류물로 남아있었다. 전자 현미경으로 관찰한 Na-kenyaite와 함께 무정형 실리카가 잔류물로 남아있었다. 전자 현미경으로 관찰한 Na-kenyaite 결정 모양은 꽃잎 모양의 판들이 모여서 이루어진 둥근 다발과 같은 형태를 보여주었으며, 반응시간이 경과하면 결정 다발은 개개의 판들로 나누어진 보다 작은 조각들로 분리된 모양을 보여주었다.
Effects of Na2SiO3 concentration added into 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution on the formation behavior and properties of PEO films on AZ91 Mg alloy were investigated under 1200 Hz of alternating current (AC) by voltage-time curves, in-situ observation of arc generation behavior and measurements of film thickness, surface roughness and micro vickers hardness. In the absence of Na2SiO3 in the 0.1 M NaOH + 0.05 M NaF solution, about 4 ㎛ thick PEO film was formed within 1 min and then PEO film did not grow but white spots were formed by local burning. Addition of Na2SiO3 up to 0.2 M caused more increased formation voltage and growth of PEO film with uniform generation of arcs. Addition of Na2SiO3 from 0.2 M to 0.4 M showed nearly the same voltage-time behavior and uniform arc generation. Addition of Na2SiO3 more than 0.5 M resulted in a decrease of formation voltage and non-uniform arc generation due to local burning. PEO film growth rate increased with increasing added Na2SiO3 concentration but maximum PEO film thickness was limited by local burning if added Na2SiO3 concentration is higher than 0.5 M. Surface roughness of PEO film increased with increasing added Na2SiO3 concentration and appeared to be proportional to the PEO film thickness. PEO film hardness increased with increasing added Na2SiO3 concentration and reached a steady-state value of about 930 HV at more than 0.5 M of added Na2SiO3 concentration.
2wt% Al2O3와 10wt% Al2O3를 첨가하여 2000℃와 2050℃에서 가압소결된 SiC를 37 mol% NaCl과 63 mol% Na2SO4 Salt에 의해 60분까지 hot corrosion을 시켰다. 부식은 SiC표면에 형성된 SiO2층이 Na2O 이온에 의한 basic dissolution에 이해 일어남이 관찰되었고 10wt%의 Al2O3가 함유된 시편은 입계에 Al2O3를 함유한 입계상의 존재로 2wt% Al2O3가 함유된 시편보다 낮은 corrosion rate를 나타냈다. SiC와 산화물층 사이에서 gas bubble의 형성이 관찰되었고 이 gas bubble이 산화물층을 심하게 파괴하기 전까지 corrosion rate은 linear하게 변했다. 부식 양상은 개기공과 입계에서 pitting corrosion에 의해 시작되었다.
최대 0.20 mm 크기를 가진 아날심 단결정은 $3.00SiO_2$ : $1.50NaAlO_2$ : 8.02NaOH : $454H_2O$ : 5.00TEA의 겔 조성으로부터 합성되어졌다. $Na^+$ 이온으로 완전히 이온교환 된 아날심은 0.1 M 농도의 NaCl 수용액으로부터 준비하였다(이온교환용액의 pH는 NaOH 용액을 첨가하여 6에서 11로 맞추었다). $|Na_{0.94}(H_2O)|[Si_{2.06}Al_{0.94}O_6]-ANA(a=13.703(3){\AA})$의 분자식을 가지는 수화된 아날심 단결정의 구조는 294 K에서 Ibca의 orthorhombic 공간군으로 단결정 X-선 회절기법에 의해 결정되었다. 결정 구조의 최종 에러값은 $R_1/wR_2$= 0.054/0.143에 수렴되었다. 약 15개의 $Na^+$ 이온이 팔면체 배위로 3군데의 비동등한 위치에서 발견되었다. 합성된 아날심의 화학적 조성은 $Na_{0.94}(H_2O)Si_{2.06}Al_{0.94}O_6$ 확인되었으며, Si/Al 비는 단결정 구조 정밀화를 통하여 찾은 양이온의 점유수인 14.79개에 의해 2.19로 결정되었다.
[ $Si-NaCl-NH_4Cl-NaN_3$ ]계에서 자전연소에 의한 Si의 질화반응기구에 대하여 알아보았다. 희석제로서 첨가된 NaCl은 질화반응 초기에 Si의 용융에 따른 Si의 성장을 억제하여 완전한 질화반응에 도움을 주는 것으로 나타났다. 또한 $NH_{4}Cl$과 $NaN_3$는 반응과정 동안 서로 분해하고 결합하여 생성물로서 NaCl을 형성하였고, 이 과정에서의 발열반응은 시편을 예열함으로써 질화반응에 도움을 주었다. 본 반응계에서 주된 질화반응기구는 액상-기상 반응기구였다. 그리고 ${\alpha}-Si_{3}N_4$의 제조를 위한 최적의 펠렛 기공도는 $67-69%\$였다.
자연계에 존재하는 다양한 지구물질의 조성은 여러 성분들로 구성된 다성분계이므로 자연계의 현상을 이해하기 위해서는 이러한 다성분계 지구물질의 구조를 규명하는 것이 필수적이다. 이러한 중요성에도 불구하고 다성분계 비정질의 자세한 원자-나노 구조는 비정질 자체가 갖고 있는 여러 가지고유의 무질서도 등으로 인하여 최근까지도 정확히 알려지지 않았다. 본 연구에서는 일차원 O-17 MAS와 이차원 3QMAS NMR을 이용하여, 다성분계 비정질인 Ca-Na 알루미노규산염 $[(CaO)_x(Na_2O)_{1-x}]\;(A1_2O_3)_{0.5}(SiO_2)_6.\;CNAS)$의 자세한 원자단위의 조성에 따른 변화를 보고한다. 비정질 CNAS의 비연결 산소 (non-bridging oxygen, NBO) 중 Ca-NBO는 Na/Ca 비율이 증가함에 따라서 (Ca, Na)-NBO를 형성한다. 이는 비정질 CNAS 내에서 비연결산소와 Ca와 Na 간에 강한 상호작용이 있음을 지시한다. 연결산소인 경우(bridging oxygen, BO, Si-O-Si나 Si-O-Al)의 경우에도 Na/Ca 비율에 따라, 감소의 폭이 비연결 산소보다는 상대적으로 작지만 화학차폐(NMR chemical shift)가 선형적으로 감소한다. 비정질 규산염의 연결산소의 결합각과 결합길이의 분포에 의해 결정되는 위상무질서도(topological disorder)는 Ca 함량이 증가할수록 비선형적으로 증가한다. 이러한 결과들은 비정질 CNAS의 구조가 기존에 알려진 데로 비연결산소만이 Na와 Ca 같은 구조교란양이온(network modifying cation)에 의해 많은 영향을 받는 것이 아니라 연결산소도 이들 양이온에 의하여 영향을 받음을 지시한다 이에 따라 다양한 양이온세기가 비정질의 무질서도에 미치는 영향을 정리하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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