상온용 NTC 서미스터로는 주로 Mn-Co-Ni 산화물계가 주료 사용된다. 본 연구에서는 Mn-Co-Ni 산화물계 분말을 이용하여 상온에서 가압 성형하여 $900{\sim}1300^{\circ}C$ 온도범위에서 3시간 동안 소결하여 서미스터 소자를 제작하였다. 소결온도에 따른 서미스터 세라믹 샘플의 상변화, 소결밀도, 미세구조 및 원소함량비 변화를 고찰하였다. $1250^{\circ}C$에서 소결된 Mn-Co-Ni 서미스터 소자에 대하여 온도에 대한 저항특성을 측정하였으며, 측정되는 절대온도의 역수와 저항의 로그함수값에 대한 변화를 고찰하였다.
저온 동시 소성용 후막 NTC 서미스터를 Mn1.5Ni0.4Co0.9Cu0.4O4 조성의 NTC 분말과 lead free frit 및 RuO2를 이용하여 제조한 페이스트를 96 % 알루미나 기판 위에 인쇄와 소결을 통해 제조한 후, 이 후막 NTC의 전기적 특성에 미치는 프릿트 및 RuO2의 영향을 연구하였다. 후막 NTC 서미스터의 저항은 동일한 온도에서 소결한 벌크 상에 비해 높게 나타났으나 저항-온도 특성에서 부 저항 온도 특성은 더 명확하게 직선적으로 나타남을 알 수 있었다. 한편, 소결온도 증가에 따라 면적저항은 감소하였고 프릿트 첨가량이 많을수록 면적저항은 높게 나타났다. 후막 NTC 서미스터의 B 정수는 3000 K 이상의 값 나타냈는데 그 중 프릿트를 5 wt% 첨가한 페이스트로 만든 후막 NTC를 900℃에서 소결한 시편의 B 정수가 가장 높게 나타남을 알 수 있었다. 또한, RuO2 첨가에 따라 면적저항의 감소가 나타남을 알 수 있었으며 RuO2를 5 wt% 첨가한 페이스트를 900℃에서 소결한 후막 NTC 서미스터의 면적저항 감소의 변화가 가장 뚜렷이 나타남을 알 수 있었다.
저온에서 소성이 가능한 NTC 서미스터의 제조를 위해 $Mn_{1.85}Ni_{0.25}Co_{0.9}O_4$ 기본 조성의 NTC 서미스터의 전기적 특성에 미치는 무연계 프릿트(frit)와 $RuO_2$ 첨가의 영향에 대하여 연구하였다. 기본 NTC 조성에 프릿트를 10 wt% 첨가하여 $1000^{\circ}C$에서 소결한 시편의 소결특성이 프릿트를 첨가하지 않고 $1200^{\circ}C$에서 소결한 시편과 유사하였다. 그러나 프릿트의 첨가량이 증가할수록 전기저항과 B 정수는 높게 나타났다. 저항을 낮추기 위해 프릿트를 10 wt% 첨가한 조성에 $RuO_2$를 0, 2, 5 wt% 첨가하여 $1000{\sim}1200^{\circ}C$에서 소결하여 NTC 서미스터를 제조 한 후 소결 및 전기적 특성을 측정하였다. $RuO_2$ 첨가량이 많을수록 전기저항과 B 정수는 감소하는 경향을 나타내었으나, $RuO_2$를 5 wt% 첨가하여 $1000^{\circ}C$의 소결온도에서 소결한 소결체가 저항이 가장 낮았고 이후 소결온도 증가에 따라 저항은 오히려 증가하는 경향을 나타내었다. 기본 NTC 조성에 10 wt%의 프릿트와 5 wt%의 $RuO_2$를 첨가하여 $1000^{\circ}C$에서 소결한 NTC 서미스터가 프릿트를 첨가하지 않은 기본 조성의 NTC를 $1200^{\circ}C$에서 소결한 경우와 소결특성과 전기적 특성이 유사하였다.
$Mn{1-X}Fe{2+X}O_4, Mg_{1-X}Fe_{2+X}O_4$ (x=0.0, 0.025, 0.1, 0.2) for negative temperature coefficient (NTC) thermistor was prepared by calcination at $800^{\circ}C$ and sintering at form 1100 to $1250^{\circ}C$ with $50^{\circ}C$ intervals. The best linear property was obtained in the Mn-based sample sintered at $1200^{\circ}C$ with x=0.0 composition. Temperature coefficient of resistance, $\alpha$, was $-5.6%/^{\circ}C$ in the Mn-based sample, $-5.2%/^{\circ}C$ in the MM-based sample, and $-1.6%/^{\circ}C$ in the Mg-based sample. thermistor parameter, B, was in the range of 2665~7780 K. The results show the possibility that Mn-Ni-Co based thermistor could be substituted by the composition used in this study.
본 연구에서는, Mn-Co-Ni 산화물계 NTC 써미스터의 열처리 조건에 따른 전기적 특성간의 상호관계에 대하여 고찰하였으며, 이를 위해 XRD. 소결체 밀도측정 및 B정수, 저항 열방산정수 등의 전기적 특성치를 조사하였다. NTC 써미스터의 열처리 과정은 Mn-Co-Ni 산화물 시험편의 소결특성에 큰 영향을 미치고있었으며, 본 연구의 조성하에서는 $1250^{\circ}C$, 2시간 동안 열처리한 경우 가장 높은 밀도치를 얻을 수 있었다. 이 조건하에서 미세구조 관찰결과 치밀화과정이 거의 완전하게 이뤄짐을 확인하였다. 제조된 NTC 써미스터는 소결 온도가 상승함에 따라 저항값 및 B 정수값이 커지는 것을 확인하였으며, 연료 액위의 변화에 다른 출력전압의 거동을 측정한 결과 선형 감소 거동을 나타내었다. 따라서, 본 연구에서 제조된 Mn-Co-Ni 산화물계 NTC 써미스터의 전기적 특성은 열처리 조건과 밀접한 연관성이 존재하는 것으로 사료되며, 향후 자동차용 연료액위센서로의 응용성이 가능할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 Mn-Co-Ni 삼성분계로 이루어진 NTC 서미스터의 cubic 스핀넬 결정구조의 변화를 고찰하고자 하였다. Mn, Co, Ni로 이루어진 산화물 원재료 분말들을 혼합하고 건조한 후 In-situ XRD 장비를 이용하여 공기분위기에서 상온부터 $1400^{\circ}C$까지 가열하면서 발생하는 결정구조 변화를 분석하였다. In-situ XRD 분석 결과 cubic 스핀넬 구조는 $900^{\circ}C$부터 존재하는 것을 확인할 수 있었으나, 온도가 $1300^{\circ}C$ 이상으로 올라갔을 때는 스핀넬 결정구조로부터 NiO의 상분리 현상이 발생하기 시작함을 관찰할 수 있었다. 이러한 NiO 상의 분리가 고온에서의 NTC 서미스터의 결정성 감소의 원인임을 알 수 있었으며, 제작된 NTC 서미스터의 표면을 FE-SEM을 이용하여 관찰하여 양품과 불량품의 차이를 분석하였다.
Ni-Mn 산화물 NTC 서미스터의 미세구조와 전기적 특성에 미치는 Zr $O_2$ 첨가의 효과를 연구하였다. Zr $O_2$를 포함하는 Ni-Mn-Zr 산화물 소결체의 주요 상은 입방정 스피넬 구조를 가지는 NiO-Mn$_3$$O_4$-Zr $O_2$의 고용체와 정방정 결정구조를 가지는 Zr $O_2$ 상이였다. Zr $O_2$의 첨가량이 증가함에 따라 Ni-Mn-Zr산화물의 고용체를 형성하지 못하고 생성된 Zr $O_2$의 양이 증가하였다. NiO-Mn$_3$$O_4$-Zr $O_2$ NTC 서미스터에 있어서 절대온도 역수(l/T)에 대한 로그 비저항(log $ho$)은 직선적인 관계가 있었고, 비저항, B$_{140}$320/정수 및 활성화 에너지는 Zr $O_2$ 함량이 증가함에 따라 크게 증가하였다.
Mn-Ni-Co계 스피넬을 모재로 선택하여 상업용 페라이트 등 다양한 종류의 Fe-스피넬과 동시 소결 가능성을 검토할 목적으로 각 소재의 소결 거동, 서미스터와의 계면 반응이나, 2차상의 형성 등에 대해 알아보았다. 대부분의 페라이트 조성이 Mn 스피넬과 새로운 2차상을 형성하지는 않는 것을 알 수 있었다. 상업용 페라이트의 경우 115$0^{\circ}C$ 소결 온도에서 접합이 가능한 조성은 다량의 액상이 존재하며 접합계면의 폭이 상대적으로 넓으므로 서미스터 특성에도 좋지 않은 영향을 줄 수 있을 것으로 생각된다. 반면에 MFN1과 MFN2 조성은 접합계면에서 새로운 2차상이 형성되지 않고 원소의 상호확산도 작아 NTC 서미스터의 동시소결용 보호재로서의 가능성이 높은 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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