Silicon nitride $(SiN_x)$ film is a promising material for anti-reflection coating and passivation of multicrystalline silicon (me-Si) solar cells. In this work, a plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) system with batch-type reactor tube was used to prepare highly robust $SiN_x$ films for screen-printed mc-Si solar cells. The Gas flow ratio, $R=[SiH_4]/[NH_3]$, in a mixture of silane and ammonia was varied in the range of 0.0910.235 while maintaining the total flow rate of the process gases to 4,200 sccm. The refractive index of the $SiN_x$ film deposited with a gas flow ratio of 0.091 was measured to be 2.03 and increased to 2.37 as the gas flow ratio increased to 0.235. The highest efficiency of the cell was $14.99\%$ when the flow rate of $SiH_4$ was 350 sccm (R=0.091). Generally, we observed that the efficiency of the mc-Si solar cell decreased with increasing R. From the analysis of the reflectance and the quantum efficiency of the cell, the decrease in the efficiency was shown to originate mainly from an increase in the surface reflectance for a high flow rate of $SiH_4$ during the deposition of $SiN_x$ films.
Hot filament 플라즈마 화학기상 증착법 (HFPECVD)를 사용하여 전처리 조건에 따른 탄소나노튜브의 성장 특성을 관찰하였다. 암모니아 ($NH_3$)를 희석가스로 사용하였고, 아세틸렌 ($C_2H_2$)를 탄소 원료가스로 각각 사용하였다. 암모니아 가스 플라즈마를 사용하여 전처리 된 니켈 촉매 층의 SEM (Scanning Electron Microscopy) 이미지를 관찰하여 본 결과, 나노 사이즈의 촉매 그레인(grain)을 발견할 수 있었다. 그리고 탄소 나노튜브의 직경과 성장 밀도 또한 전처리 된 촉매 층에 따라 다른 양상을 보였다. TEM (Transmission Electron Microscopy)를 사용하여 탄소나노튜브를 관찰한 결과 공동구조(hollow)를 한 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)를 관찰할 수 있었다. 성장된 나노튜브는 끝에 금속팁을 가지고 있으며, 나노튜브의 팁은 촉매로 사용한 것과 같은 물질로 구성되어 있었다. Raman spectroscopy를 사용하여 측정된 B-밴드와 G-밴드의 피크들은 각각 $1360cm^{-1}$와 $1598cm^{-1}$ 부근에서 나타났으며, 전처리 조건을 달리하여 성장시킨 탄소나노튜브 필름에서 이들 두 피크의 위치는 이동하지 않았고, 두 피크의 강도 비율 ($I_G/I_D$)은 전처리 조건에 따라 변하였다.
플라즈마 화학적 기상 증착(plasma enhanced chemical vapor deposition)공정 중 NH3 gas flow rate, RF power, SiH4 gas flow rate을 고정시키고 N2O gas flow rate을 0 sccm부터 250 sccm까지 변화시키는 조건 하에 SiON박막을 증착한 후 그 투과율, 굴절률을 측정하고 분석하였다. N2O gas flow rate조건별 시편들은 증착율을 계산하여 350 nm 두께로 동일하게 SiON을 증착하였고, borofloat위에 SiON을 증착한 샘플은 투과율을, 실리콘기판 위에 SiON을 증착한 샘플로는 굴절률을 측정하였다. 투과율의 경우는 UV/Vis spectrometer를 이용해 633 nm, 1550 nm 두 가지 파장 대 모두에서 N2O gas flow rate이 가장 큰 250 sccm일 때 가장 높은 것을 알 수 있었고 N2O gas flow rate이 낮아질수록 투과율 또한 작아지는 경향을 보였다. 굴절률은 ellipsometer를 이용해 측정하였으며 633 nm 파장에서 N2O gas flow rate가 가장 낮은 0 sccm일 때 굴절률이 가장 큰 값을 가지고 N2O gas flow rate이 커질수록 굴절률은 지수함수적으로 감소되었다(n=1.837~1.494). 이는 N2O gas flow rate이 낮을수록 SiN계열에 커질수록 SiO2계열에 가까워지는 현상으로 이해된다. 이러한 실험분석 결과는 향후 실리카 도파로의 설계 및 최적화를 위해 사용될 수 있다.
Growth mechanism of carbon nanotubes(CNTs) synthesized by chemical vapor deposition is abided by two growth modes. These growth modes are classified by the position of activated catalytic metal particle in the CNTs. Growth mode can be also affected by interaction between substrate and catalytic metal and induced energy such as thermal and plasma. We studied the reaction of catalytic metal to the substrate and growth mode of CNTs. Various substrates such as Si(100), graphite plate, coming glass, sapphire and AAO membrane are used to study the relation between catalytic metal and substrate in the synthesis of CNTs. For catalytic metal, thin film was deposited on various substrate via sputtering technique with a thickness of ∼20nm and magnetic fluids with none-sized particles were dispersed on AAO membrane. After laying process on AAO membrane, it was dried at 80$^{\circ}C$ for 8 hour. Synthesizing of CNTs was carried out at 900$^{\circ}C$ in NH3/C2H2 mixture gases flow for 10minutes.
($Ti_{ 1-x}$$Al_{ x}$)N has been deposited on high speed steel (HSS) substrate using PECVD from the gas mixture of $TiC1_4$, $AlC1_4$, $NH_3$, $H_2$, and Ar. The correlation between the microstructure and the mechanical properties was investigated. ($Ti_{1-x}$$Al_{ x}$)N showed single phase NaCl-structure up to X=0.87, while a mixed phase of NaCl Type (Ti, Al) N and wurtzite structure AlN was observed for 0.87$Ti_{1-x}$ $Al_{x}$ )N became by degrees as increasing X, which made the hardness of the coating higher by Al addition. When the coating was composed of a mixed phase, however, the hardness decreased abruptly due to the effect of soft AlN phase. The wear volume of the coatings could be obtained as the concentration of the coating was varied, and the relation between the wear volume and hardness or the adhesion strength was discussed.
본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.
현재 고집적 비휘발성 메모리 소자로는 MRAM (Magnetic Random Access Memory)과 PRAM (Phase Magnetic Random Access Memory)이 활발하게 미국과 일본, 한국 등에서 다양한 연구가 진행되어 오고 있다. 이 중에서 MRAM은 DRAM과 비슷한 10 ns의 빠른 읽기/쓰기 속도와 비휘발성 특성을 가지고 있으며, 전하를 저장할 커패시터가 필요 없고, 두 개의 자성충에 약 10 mA 정도의 전류를 가하면 그때 발생하는 약 10 Oe의 자장을 개개의 비트를 write하고, read 시에는 각 비트의 자기저항을 측정함으로써 데이터를 저장하고 읽을 있으므로, 고집적화가 가능성하다 [1]. 현재 우수한 박막 재료가 개발 되었으나, 고집적 MRAM 소자의 양산에는 해결 하여야 하는 문제점이 있다. 특히 다층 박막으로 구성되어 있으므로 식각 공정의 개발이 필수적이다. 지금까지 MRAM 재료의 식각은 주로 Ion milling, ICP, ECR등의 플라즈마 장치를 되었고, 식각 가스로는 할로겐 기체와 금속카보닐 형성을 위한 Co/$NH_3$와 $Ch_3OH$ 기체가 이용되고 있다. 그러나 할로겐 계열의 기체를 사용할 경우, 식각 부산물들의 높은 끓는점 때문에 식각 부산물이 박막의 표면에서 열적 탈착에 의하여 제거되지 않기 때문에 높은 에너지를 가지는 이온의 도움에 의한 식각이 필요하다. 또한 Cl 계열의 기체를 사용할 경우, 식각 공정 후, 시료가 대기에 노출되면 대기 중의 수분과 식각 부산물이 결합하여 부식 현상이 발생하게 된다. 그러므로 이를 방지하기 위한 추가 공정이 요구된다. 최근에는 부식 현상이 없고, MTJ 상부에 사용되는 Ta 또는 Ti Hard mask와의 높은 선택비를 가지는 $CH_3OH$ 또는 CO/$NH_3$가 사용되고 있다. 하부 박막에 따른 식각 특성에 연구와 다층의 박막의 식각 공정에 발생에 관한 발표는 거의 없다. MRAM을 양산에 적용하기 위하여서는 Main etch 공정에서 빠른 식각 공정이 필요하고, Over etch 공정에서 하부박막에 대한 높은 선택비가 요구된다. 그러므로 본 논문에서는 식각 변수에 따른 플라즈마 측정과 표면 반응을 비교하여 각 공정의 식각 메커니즘을 규명하고, Main Etch 공정에서는 $Cl_2$/Ar 또는 $BCl_3$/Ar 가스를 이용하여 식각 실험을 수행하고, Over etch 공정에는 낮은 Ta 박막 식각 속도를 가지는 $Ch_4/O_2$/Ar 또는 $Ch_3OH$/Ar 가스를 이용하고자 한다. 플라즈마 내의 식각종과 Ta 박막과의 반응을 XPS와 AES를 이용하여 분석하고, 식각 공정 변수에 따른 식각 속도, 식각 선택비와 식각 프로파일 변화를 SEM을 이용하여 관찰한다.
나노크기의 물질이 가지는 새로운 특성을 응용하는 연구가 매우 활발하게 진행되어 지고 있다. 본 연구에서는 PAD법으로 제조한 ${\alpha}$-Fe 나노분말을 이용하여 높은 포화자화와 기계적인 경도, 화학적 안정성, 작은 입자로 인한 tape noise의 감소 등의 특성을 지니고 있는 질화철인 $Fe_4N$을 합성하고, 이를 환원/확산법과 $N_2$가스 질화법으로 합성한 $Fe_{17}Sm_2N_x$ 자성분말과 자성 특성을 비교하였다. $NH_3+H_2$(부피비 3 : 1) 혼합가스를 이용하였을 경우 $Fe_4N$의 생성 온도와 반응시간 등의 조건 변수를 통해 $400^{\circ}C$에서 4시간 동안 열처리함으로서 단일상의 $Fe_4N$이 생성되는 것을 관찰 할 수 있었으며, 나노크기의 $Fe_4N$ 분말과 마이크론 크기의 $Fe_{17}Sm_2N_x$ 분말의 포화자화의 값은 각각 149, 117 emu/g의 값을 나타내었다.
폐LiFePO4 배터리의 양극재에는 리튬이 약 4% 함유되어 있으며, 함유된 원소의 재활용은 환경적인 문제뿐만 아니라 자원순환의 관점에서 중요하다. 폐LiFePO4 양극재 분말에 함유된 리튬을 선택적으로 침출하기 위하여 3종류의 과황산계 산화제 [과황산나트륨(Na2S2O8), 과황산칼륨(K2S2O8), 그리고 과황산암모늄((NH4)2S2O8)]를 사용하여 각 성분의 침출율 및 분말특성을 비교 분석하였다. 침출 시 광액농도를 변수로 두고 각 조건별로 3시간 동안 침출을 진행하였으며, 얻어진 침출용액은 ICP 성분분석을 시행하여 침출율을 계산하였다. 본 연구에서 사용된 모든 과황산계 산화제 종류에서 92% 이상의 리튬 침출율을 보였다. 특히 과황산암모늄의 산화제를 사용하여 침출하였을 경우, 50 g/L의 광액농도 및 1.1 몰 비의 산화제 농도에서 약 93.3%의 가장 높은 리튬의 침출율을 보였다.
플라즈마 화학증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)을 이용하여 양질의 Si3N4 금속-유전막-금속(Metal-Insulator-Metal, MIM) 커페시터를 구현하였다. Fig.1에 나타낸 바와 같이 p형 실리콘 웨이퍼의 열 산화막 위에 1%의 실리콘을 함유하는 알루미늄을 스퍼터링으로 증착하여 전극을 형성하고 두 전극사이에 Si3N4 박막을 증착하여 MIM구조의 박막 커패시터를 제조하였다. Si3N4 유전막은 150Watt의 RF 출력하에서 반응 가스 N2/SiH4/NH3를 각각 300/10/80 sccm로 흘려주어 전체 압력을 1Torr로 유지하면서 40$0^{\circ}C$에서 플라즈마 화학증착법을 이용하여 증착하였으며, Al과 Si3N4 층의 계면에는 Ti과 TiN을 스퍼터링으로 증착하여 확산 장벽으로 이용하였다. 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 유전 특성의 차이점을 미세구조 측면에서 이해하기 이해 극판과 유전막의 단면 미세구조를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 이용하여 분석하였다. 유전체인 Si3N4 와 전극인 Al의 계면반응을 억제시키기 위해 TiN을 확산 장벽으로 사용한 결과 MIM커패시터의 전극과 유전체 사이의 계면에서는 어떠한 hillock이나 석출물도 관찰되지 않았다. Fig.2와 같은 커패시턴스의 전류-전압 특성분석으로부터 양질의 MIM커패시터 특성을 f보이는 Si3N4 의 최소 두께는 500 이며, 그 두께 미만에서는 대부분의 커패시터가 전기적으로 단락되어 웨이퍼 수율이 낮아진다는 사실을 알 수 있었다. TEM을 이용한 단면 미세구조 관찰을 통해 Si3N4 층의 두께가 500 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 Si3N4 의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)에 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 이러한 슬릿형 공동은 제조 공정 중 재료에 따른 열팽창 계수와 탄성 계수 등의 차이에 의해 형성된 잔류응력 상태가 유전막을 기준으로 압축응력에서 인장 응력으로 바뀌는 분포에 기인하였다는 사실을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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