Fe-Se-Te계(FeSe(sub)1-xTe(sub)x, x=0.2, 0.5, 0.8)의 특성을 X-선 회절법 및 Mossbauer 분광법에 의해 조사하였다. 결정구조는 세 시료 모두 주된 tetragonal PbO 구조와 hexagonal NiAs 구조가 일부 혼합된 형태를 보였으며 x=0.5의 경우 tetragonal 구조의 격자상수 값은 a=3.795$\AA$, c=5.896$\AA$ 이며 c/a=1.55로 나타났다. 다양한 온도변화에 의해 측정된 Mossbauer 스펙트럼은 전체 시료 모두 초미세 자기구조를 갖지 않는 강한 이중선(doublet)이 관측되었다. 조성 및 온도변화에 대해 뚜렷한 선형(line shape)의 변화는 관측되지 않았으나 결합상태에 약간의 변화를 보였다. 이성질체 이동(isomer shift)값과 사중극자 분열(quadrupole splitting)값 및 온도의존성을 분석한 결과 Fe는 low spin이 +2가 상태로 존재하며 강한 공유 결합상태임을 알 수 있었다. x=0.8의 경우 이성질체 이동값의 온도변화는 제2차 도플러 효과(second order Doppler effect)의 영향인 것으로 나타났다.
제주도 신평리 지역 논에서 채취한 찰흙에 함유된 goethite에서 $Al^{3+}$ 이 미치는 영향을 조사하기 위하여 X-선 회절 분석과 Mossbauer 분광 실험을 실시하였다. X-선 회절 분석에서 goethite 내에 치환된 Al 이온의 함량이 높아 goethite에 의한 회절 피크가 관측되지 않았다. 이성질체 이동값은 Fe 이온들이 대부분 high spin의 +3가 상태임을 나타내며, Fe$^{3+}$ 와 치환된 반자성 $Al^{3+}$ 의 치환량은 약 15.5 mol%로 추정된다. 찰흙에 함유된 goethite의 Neel 온도와 포화 초미세자기장값은 약 250 K와 약 498 kOe로 각각 나타났다. goethite의 사중극자 분열값은 Neel 온도 이하에서 $Al^{3+}$ 의 치환에 큰 영향을 받는 것으로 나타났다. 찰흙 시료에 함유된 goethite의 neel 온도와 초미세자기장값의 큰 감소는 격자내의 Fe$^{3+}$ 와 반자성 $Al^{3+}$ 의 치환에 의해 생긴 magnetic dilution에 기인한 것으로 보여진다.
Ba-ferrite 단결정을 제조하여 자기적 성질을 $M\"{o}ssbauer$ 분광법으로 연구하였다. 단결정 시료를 c-축 방향으로 얇게 절단하고 그 면에 감마선을 조사한 결과 Fe 이온의 스핀방향이 c-축과 일치하였고 시료 전체에 걸쳐 단일 결정체임을 확인하였다. 특히 감마선이 스핀과 나란한 경우 $M\"{o}ssbauer$ 흡수선 중에서 결정 내에 존재하는 Fe의 5개 자리 중에서 단지 4개 자리에서만 공명흡수선이 존재하였고 2b 자리에서는 전혀 공명흡수가 일어나지 않았다. 2b 자리에서의 공명흡수가 일어나지 않는 이유는 대칭성이 있는 2개의 우물 형 위치에너지의 중심 사이를 Fe 이온이 매우 빠른 속도로 c-축을 따라 진동하는 것으로 설명할 수 있다.
CMR 자성물질인 LSMO 페롭스카이트 망간산화물에 $^{57}$ Fe를 미량 치환한 L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$$O_3$물질에 대하여 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절 실험, 진동시료 자화율 측정 실험, 자기저항 실험, Mossbauer 분광 실험을 통하여 연구하였다. 물을 용매로 한 sol-gel법을 이용하여 단일상의 polycrystalline L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$$O_3$분말시료를 합성하였으며, 결정구조는 격자 상수 $a_{0}$ =5.480 $\AA$, $\alpha$=60.259$^{\circ}$를 갖는 rhombohedral구조로 분석되었다. 상온에서의 magnetic moment 값은 60.15 emu/g임을 알 수 있었고 큐리온도( $T_{c}$)는 375 K로 결정하였다. Mossbauer 스펙트럼은 20-400 K 영역에서 측정되었으며, 온도증가에 따라 관측되는 비대칭적 선폭증가는 이방성 초미세자기장 요동 모델로 설명할 수 있었다. 이 때 이방성 초미세 자기장이 + $H_{0}$ 및 - $H_{0}$ 로 진동하는 시간 비율은 $P_{+}$= 0.80 및 $P_{-}$= 0.20으로 분석되었다. 이방성 초미세자기장 요동 진동수로부터 온도변화에 따른 이방성 에너지를 계산하였으며, 150 K에서 124.01 erg/$cm^3$로 최대값을 갖음을 알 수 있었다.다.었다.었다.다.었다.
고압으로 제조된 $FeCr_2Se_4$의 전기 및 자기적 특성을 연구하기 위해 XRD, SQUID, 중성자회절, 비저항 측정 및 Mossbauer 분광실험을 수행하였다. 비저항 측정결과 온도전반에 걸쳐 반도체적 거동을 보였으며, 온도가 증가함에 따라 저항이 급격하게 감소하는 구간 I(T<20 K)와 온도가 증가함에 따라 저항이 천천히 감소하는 구간 II(T>42 K)으로 2의 구간으로 구분하여 각 각 Mott-VRH(variable range hopping)모델, small polaron 모델을 이용하여 갭 에너지를 계산하였다. 중성자회절실험 분석치를 비교한 결과 110K 이하에서 ferromagnetic 결합이 크게 작용하며, 110 K이상 Neel 온도 이하에서는 격자상수의 급격한 증가론 관찰할 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ 분광실험 결과, 자기 이중극자 상호작용에 대한 전기 사중극자 상호작용의 비 R값이 온도 상승과 더불어 증가하다가 55 K 부근에서 최대치를 형성한 후 Neel 온도로 접근함에 따라 급격히 감소한다.
Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.
$Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 직접합성법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절기(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율측정기(vibrating sample magnetometer)과 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectrometer)실험을 이용하여 연구하였다. $Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 rhombohedral 결정구조로 공간그룹은 R-3m으로 결정되었다. 295 K에서 자화율 값은 28.6 emu/g을 가지며 페리자성 특성을 나타내고 있다. 시료의 뫼스바우어 분광 측정결과 4.2 K부터 620 K까지 6-sextet이 존재하였다. 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 Fe 이온은 모두 $Fe^{3+}$로 존재함을 알 수 있었고, zero velocity count(ZVC) 곡선을 통해 630 K를 퀴리온도를 결정하였다.
$Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$$O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.7) 분말을 졸-겔법으로 제조하여 $^{57}$ Fe의 치환량에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 연구하였다. X-선 회절 및 중성자 회절실험을 통하며 모든 시료가 anatase 구조를 갖는 순수한 단일상임을 확인할 수 있었다. 진동시료자화율측정기 (VSM)를 통한 자기모멘트의 측정 결과, $^{57}$ Fe의 치환량이 증가함에 따라 상온에서의 Fe 원자 당 자기모멘트 값이 급격히 감소하는 매우 독특한 현상을 관측할 수 있었다. x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료들은 분명한 강자성 거동을 보였으며, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해서는 상자성 형태의 자화곡선이 관측되었다. 이에 대하여 14 K 부터 400 K까지 Mossbauer 분광실험을 한 결과 x$\leq$0.01 치환량을 갖는 시료의 경우 Ti $O_2$내의 $^{57}$ Fe가 상온에서 강자성(sextet)과 상자성(doublet) 형태로 동시에 존재함을 확인할 수 있었고, x$\geq$0.03 치환량을 갖는 시료들에 대해선 오직 상자성 상만을 나타내는 날카로운 doublet만이 존재함을 확인할 수 있었다. 이는 Mossbauer와 VSM 두 결과가 잘 일치함을 보여주고 있고, 상온에서 강자성을 나타내기 위한 $^{57}$ Fe의 치환한계가 x=0.01과 0.03 사이에 있음을 말해 주고 있다. 또한, 상온에서 강자성 성질을 갖는 x$\leq$0.01 시료들로부터 얻은 자기 모멘트 값이 매우 작은 것은 치환된 $^{57}$ Fe의 강자성 상과 상자성 상이 동시에 기여하기 때문에 얻어진 결과로 해석될 수 있다.다.
Ni0.65Zn0.35Cu0.3Fe1.7O4의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절법과 Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)로 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자상수 a0=8.403$\AA$임을 알았다. Mossbauer 스펙트럼은 12K부터 665K까지 취하였으며, 온도가 상승함에 따라 Mossbauer 스펙트럼의 line broadening 현상이 나타났다. 이는 철의 자리에서 여러 다른 초미세자기장의 온도의존성으로부터 기인된다고 볼 수 있고, 분포함수 모델을 사용하여 실온에서 사면체자리[A자리], 팔면체자리[B자리]의 초미세자기장값 Hhf(A)=470kOe, Hhf(B0)=495kOe, Hhf(B1)=485kOe, Hhf(B2)=453kOe, Hhf(B3)=424kOe, Hhf(B4)=390kOe, Hhf(Bavr.)=451kOe을 얻었다. 실온에서 이성질체 이동결과 A, B자리 모두 Fe+3임을 알았고, Neel 온도 TN=665K로 결정하였다. VSM 실험결과 실온에서 포화자화값은 66emu/g이고 보자력은 36Oe를 나타냈다.
Sol-gel법을 이용하여 합성한 자성 garnet Y3-xLaxFe5O12(x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0) 분말과 박막의 결정 및 자기적 성질에 관하여 X-선 회절기, atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscopy(SEM), 진동시료자화기 (VSM)와 Mossbauer 부노강기를 이용하여 연구하엿다. X-선 회절분석 결과와 Mossbauerqnsrhkd 실험으로부터 100$0^{\circ}C$에서 열처리한 x=0.75 이하의 Y3-xLaxFe5O12 분말의 경우 모두 순수한 cubic의 garnet 구조가 형성되었음을 확인 할 수 있었으나, x=1.0인 경우는 LaFeO3상이 함께 관측되었다. Garnet 박막의 성장을 위하여 75$0^{\circ}C$에서 2시간의 열처리로 결정화를 이루었으며, 성장한 박막은 특정한 방향성 없이 성장하였음을 알 수 있었다. Mossbauer 분광기를 이용하여 측정한 결과는 산화물을 통하여 제조한 garnet 분말의 Mossbauer spectrumthk 일치함을 알 수 있었다. 전자 현미경의 측정을 통한 분말의 입자크기는 200~300nm이며, AFM의 측정으로부터 박막의 평균 표면 거칠기가 3.17nm임을 알 수 있었다. 진동시료자화기를 이용하여 측정한 garnet 분말과 박막의 자기적 특성은 전형적인 연자성의 자기적 속성을 가지며, garnet 분말의 경우 최대 포화자화 (30 emu/g)와 최소 보자력 (52 Oe)을 가짐을 알 수 있엇다. 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 순수한 garnet 박막시료의 경우 수직 및 수평방향으로 측정한 자화곡선은 수직방향으로 측정한 자화곡선이 낮은 포화자화를 가지며 보자력은 양방향 모두 37 Oe를 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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