Monodispersed 3Y-$ZrO_2$ spherical agglomerates were synthesized by thermal hydrolysis process followed by crystallization processes (hydrothermal treatment and calcination). The crystallization process affected the properties of the final particles, such as the primary particle size, the agglomeration state, and the fraction of $ZrO_2$ monoclinic phase. The hydrothermal treated spherical particles were porous microstructures (weak agglomerates) composed of small primary particles with a size of 14 nm, but the calcined spherical particles had a dense microstructure due to the hard aggregation between primary particles. While the calcined particles had a low green density due to the hard aggregation, hydrothermal treated ones were soft agglomerates and had a deflection point at 50 MPa due to the rearrangement of secondary spherical particles and the filling of the interstices with the primary particles. Finally, the green density of hydrothermally treated $ZrO_2$ particles was 58% at 200 MPa.
In order to synthesize monodispersed spherical silica fine particles, we investigated the reaction of hydrolysis of 0.05∼4.0 mole Si(OC2H5)4-0.01∼7.60mole NH3 -0.24∼38.40 mole H2O-2.62∼16.88mole C2H5OH systems. The range of the composition of solution which spherical silica particles were formed was enlarged according to an increase in concentration of Si(OC2H5)4. Larger particles were obtained at higher molar ratios of Si(OC2H5)4/C2H5OH, NH3/H2O and H2O/Si(OC2H5)4 and at a lower reaction temperature.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.13-19
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1997
From the formation of the monodispersed silica particle which is a valuable for the industry by Sol-Gel process, the effects of the parameters participated in the process, the growth mechanism and the characteristics of silica particles for each rection conditions are investigated. To investigate about the formation of final silica particles, the suspension which performs the polymerization is reacted with molybdic acid, and the evolutions of TEOS and silica particle size are investigated in the reaction time ? 새 the characteristics of molybdic acid with the suspension. From the results, a constant number of silica particle is formed at early reaction stage. Silica particles grow through the aggregation of smaller particles and nucleation is rate-limiting step for the growth of particles. In the conditions of this study, spherical silica particles are formed, [NH$_3$] and [$H_2O$] concentration increase the particle size but particle size decrease with [$H_2O$] concentration which is a certain above region. Average particle sizes are 187.4~483.3 nm and standard deviations in the average particle size are 1.7~2.9% with each experimental condition. From the BET results, specific surface area is 5.5~23.4 $m^2$/g and these values decrease with increase size. The average pore size is 50~70$\AA$.
Barium titanate nanoparticles were synthesized under N$_2$ atmosphere by the hydrolysis and condensation of barium hydroxide octahydrate and titanium (IV) isopropoxide. The synthesized particles were aggregates of nanosized primary particles. The primary particles of about 20-50 nm in diameter became building blocks of larger secondary particles, which are in most cases spherical in shape. The size and morphological evolution of secondary particles are strongly related to the precursor concentration. The observations suggest that formation and control of secondary particles is an essential step in the alkoxidehydroxide sol-precipitation process to obtain monodispersed barium titanate nanopowders.
The preparation of nanocrystalline hematite, ${\alpha}-Fe_2O_3$, paricles and their surface coating with silica layers are described. The hematite particles with the size of 30~60 nm are firstly prepared by thermal decomposition of trinuclear acetate-hydroxo iron (III) nitrate complex, $[Fe_3$(OCOCH_3)_7$OH${\cdot}$2H_2O]NO_3$, at $400^{\circ}C$. Subsequently the hematite surfaces are coated with siliva layers by a controlled hydrolysis and condensation reaction of TEOS with varying the TEOS concentration and pH. Monodispersed and spherical $SiO_2-coatedFe_2O_3$ particles with the average particle diameter of ~90 nm and extremely narrow size distribution can be obtained at the pH of 11 and the TEOS concentration of 0.68M, which are found to be the optimum conditions in the present study in achieving the homogeneous deposition of silica layers on hematite surfaces. Diffuse reflectance UV-Vis spectra reveal that the characteristic optical reflectance of ${\alpha}-Fe_2O_3$ particles is preserved almost constant even after coating the surfaces, suggesting that the $SiO_2$ layers can be regarded as protecting layers without degrading the optical properties of hematite particles.
Monodispersed spherical silica-coated ceria nanoparticles were prepared through a sol-gel process using tetraethylorthosilicate (TEOS) and ceria fine particles. In this process, ceria fine particles were also prepared from cerium nitrate. The mean size of ceria particles was 300nm. Silica nanoparticles with narrow particle size distribution were prepared by controlled hydrolysis of TEOS solution. The silica sols were obtained by peptization, the process of redispersing a coagulated colloid, and were coated on ceria particles by the control of the weight ratio of silica/ceria and the pH of the mixture in aqueous solution. The morphologies of particles were characterized with scaning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and atomic force microscopy(AFM). The coating thickness of silica particles obtained by using this method was controlled in the range of 30 - 70nm.
For the purpose of preparation of monodispersed spherical zinc oxide fine particles, an experimental research on the preparation of zinc oxide particles from zinc salts solutions by high temperature precipitation reaction was performed. Zinc oxide particles were precipitated from all the precipitation solutions tested if the precipitation temperature was higher than 60$^{\circ}$. As the precipitation temperature Increased until 80$^{\circ}$, the average particle diameter of zinc oxide particles decreased and the narrower particle size distribution were obtained. Spherical zinc oxide fine particles with relatively narrow particle size distribution were precipitated from the ZnSO$_4$ solutions with NaOH as precipitant. Final pH of precipitation solution had an effect on the amount of zinc oxide precipitated, but had no effect on the their particle size or size distribution.
For the purpose of preparation of monodispersed spherical zinc oxide fine particles, and experimental research on the preparation of zinc oxide particles from zinc salts solutions by high temperature precipitation reaction was performed. Zinc oxide particles were precipitated from all the precipitation solutions tested if the precipitation temperature was higher than 60$^{\circ}$C. As the precipitation temperature increased until 80$^{\circ}$C, the average particle diameter of zinc oxide particles decreased and the narrower particle size distribution were obtained. Spherical zinc oxide fine particles with relativeyl narrow particle size distribution were precipitated from the ZnSo4 solutions with NaOH as precipitant. Final pH of precipitation solution had an effect on the amount of zinc oxide precipitated, but had no effect on the their particle size or size distribution.
ZrO2 fine powders were prepared by hydrolysis, adding 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6mol/1H2O/ethanol to 0.1 mol/l Zr(OC3H7)4/ethanol. When hydrolized by adding 0.1mol/l Zr(OC3H7)4/ethanol to 0.1, 0.2mol/l H2O/ethanol., spherical monodispersed ZrO2 fine powders were obtained. And in this condition average sizes were about 0.5, 0.3${\mu}{\textrm}{m}$, respectively. The more H2O/ethanol concentration increased, the more the particle size decreased and the particles were agglomerated strongly. Prepared powders were amorphous and hydrates. The calcined powders with 43$0^{\circ}C$ and 100$0^{\circ}C$ were showed tetragonal and monoclinic phase, respectively.
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