Sivakumar, V.M.;Lam, Kok-Keong;Mohamed, Abdul Rahman
대한화학회지
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제54권3호
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pp.323-328
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2010
이 연구에서는 야자껍질로부터 이상적인 sieving 특성을 갖는 탄소 분자 체(CMS)의 합성을 시도하였다. 그 과정은 세 단계로 이루어지는데 탄소화 과정, 이산화 탄소 활성화 과정, 그리고 polyfurfuryl 알코올 고분자 증착 과정이다. 이산화 탄소 활성화에 의해 야자 껍질로부터 만들어진 활성탄(CA)은 CMS의 합성을 위한 원료 물질로 사용되었다. 야자껍질로부터 만들어진 AC를 준비한 다음 AC에 대한 최적의 furfuryl 알코올 과 포름 알데히드 비를 결정하였다. AC에 polyfurfuryl 알코올의 증착을 탄소화 과정에 앞서 수행하였다. 이렇게 고분자가 증착된 AC는 불활성 환경 조건과 $700-900^{\circ}C$온도에서 탄소화 과정을 거친다. 모든 미세세공 물질은 micrometric사의 ASAP/2020을 이용하여 분석되었다. 결과로 AC에 대한 최적의 furfuryl 알코올 과 포름 알데히드 비는 1:2.5로 결정 되었다. 7 ${\AA}$ 이하의 미세세공은 $700^{\circ}C$, $800^{\circ}C$ 그리고 $900^{\circ}C$ 에서 1.5시간 동안 고분자가 증착된 AC에 형성 되었다. 1.5시간 동안 $900^{\circ}C$ 에서 탄소화 온도는 CMS합성을 위한 최적의 조건으로 밝혀졌다. 이러한 조건하에서 생성된 CMS는 5. 884 ${\AA}$의 구멍 크기를 갖는다.
Vinyl chloride monomer exists as gas phase at normal temperature and reacts with oxygen and strong oxidant in the air to form oxidized materials. Because of being easily synthesized, it is used as a main source at the synthetic reaction process of PVC synthesis factories. Ministry of Labor regulates its usage as a carcinogen and its exposure level as 1 ppm. But the amount of VCM production in PVC and VCM production process hasn't been exactly estimated. In addition, facilities of this factory are located in outdoor. Therefore, this study was designed to investigate effects of temperature on breakthrough of charcoal tube at a fixed concentration and temperature during VCM sampling based on NIOSH and OSHA methods which were used as methods of occupational environment measuring and analysis. During the sampling of VCM, methods of OSHA and NIOSH require flow rate of 0.05 lpm and sampling volume of $3{\ell}$, $5{\ell}$ respectively, at this time carbon molecular sieve tube and coconut shell charcoal tube are used to observe the breakthrough along with concentration and temperature. As a result, significant difference between average adsorbed amounts of OSHA methods but that of NIOSH methods cannot be found. NIOSH method is likely to be effected by high temperature and normal temperature in high concentration. Breakthrough is not found in the method of OSHA at different conditions of temperature and concentration. As the result of this study we could verify that breakthrough occurred in the process of sampling VCM with NIOSH methods. Therefor in summer time, breakthrough should be considered and research on the breakthrough volume should be done. It is considered the research about the specificity of the coconut shell charcoal and carbon molecular sieve sorbent should be done when sampling VCM in comming days.
Monoethanolamine (MEA)으로 함침한 ZSM5와 Molecular Sieve 13X (MS13X)에 대한 이산화탄소 흡착실험을 실시하였다. 이산화탄소 흡착효율은 U자관 컬럼 반응기를 사용하였으며 GC/TCD로 분석을 하였다. 흡착제별 흡착온도는 $30{\sim}80^{\circ}C$에서 흡착능을 평가하였다. 개질화된 흡착제의 표면특성을 알기 위해 BET분석, $N_2$ 흡 탈착, XRD, FT-IR분석을 실시하였다. 표면분석결과 함침된 아민은 흡착제 내 결정의 형성에 영향을 주지 않으며 아민으로 함침된 MS13X의 BET표면적은 $718.335m^2/g$에 $19.945m^2/g$으로 감소하였다. 이 결과는 MS13X의 기공부피에 아민 분자가 채워짐으로써 질소흡착을 제한하는 것으로 보인다. MS13X-MEA는 ZSM5-MEA비해 이산화탄소 흡착능의 개선효과가 있었으며 이는 물리적 흡착과 화학적 흡착에 의한 것으로 사료된다. 또한 MS13X-MEA의 이산화탄소 흡착능은 MS13X에 비해 $60{\sim}80^{\circ}C$의 온도에서도 증가됨을 보여 주었다.
본 연구에서는 Matrimid-5218로부터 메틸이미드 중공사 전구체를 비용매 유도 상분리법으로 제조한 후에 탄화시켜 탄소 분자체 중공사 분리막을 제조하였으며 전처리, 열분해, 후처리 공정이 탄소 분자체 중공사 분리막의 기체 투과 특성에 미치는 영향을 살펴보았다. $250^{\circ}C$에서 2시간 공기 중에서 전처리하고, $550^{\circ}C$에서 2시간 질소 분위기에서 열분해한 후, $250^{\circ}C$에서 2시간 공기 중에서 후처리할 때에 가장 높은 기체 투과특성을 갖는 분리막이 제조되었다. 제조된 탄소 분리막은 $H_2$, He, $CO_2$ 투과도가 69.72, 35.61, 31.01 GPU이었으며 $O_2$, $N_2$ 가스는 거의 투과하지 않았다. 따라서 제조된 탄소분자체 중 공사 분리막은 $H_2$, He 등 작은 분자 기체와 $CO_2$ 회수용 분리막으로서 우수한 소재임을 확인할 수 있었다.
비용매 유도 상분리(NIPS) 법으로 제조된 폴리이미드 전구체를 이용하여 탄소분자체 중공사 분리막을 제조하였으며, 온도변화에 따른 열처리 조건이 탄소분자체 중공사막의 기체 분리 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 열처리 온도 $250{\sim}450^{\circ}C$에서 승온 속도, 안정화 시간을 조정하여 최적화 하였을 때, 중공사 분리막의 단일기체 $N_2$, $SF_6$, $CF_4$ 투과도는 각각 20, 0.32, 0.48 GPU이었고, $N_2/SF_6$ 선택도는 62, $N_2/CF_4$ 선택도는 42로 가장 높은 값을 나타내었다. $SF_6/CF_4/N_2$ 혼합기체 평가에서는 0.5 MPa에서 stage cut이 0.2일 때, $SF_6$, $CF_4$ 회수율이 각각 99, 98% 이상으로 높게 나타났고, 농축농도는 stage cut 0.8에서 주입농도의 4.5배 이상이었다. 이로부터 제조된 탄소분자체 중공사 분리막은 불화가스 회수용 분리막으로써 우수한 소재임을 확인할 수 있었다.
FCC 연료가스로부터 에틸렌 회수를 위한 흡착공정을 개발을 위하여 활성탄(AC)과 탄소분자체(CMS)로 충진된 흡착탑의 흡착 동특성을 비교하였다. FCC 연료가스로는 6성분($CH_4/C_2H_4/C_2H_6/C_3H_6/N_2/H_2$,32:15:14:2:12:25 vol.%) 혼합가스를 이용하였으며, 흡착탑의 흡착 및 탈착파과 실험을 실시하였다. 활성탄 흡착탑의 경우 파과는 $H_2$ < $N_2$ < $CH_4$ < $C_2H_4$ < $C_2H_6$ 순서로 나왔으며, CMS 흡착탑의 경우는 $H_2$< $CH_4$ < $N_2$ < $C_2H_6$ < $C_2H_4$ 순서를 보였다. CMS 흡착탑은 활성탄 흡착탑보다 성능이 나쁘나, 속도분리의 특성으로 $CH_4$와 $N_2$뿐만 아니라 활성탄에서 제거하기 어려운 $C_2H_6$ 이상의 성분들을 흡착단계에서 제거할 수 있다. 흡착탑의 재생은 감압과정만으로는 두 흡착제 충진탑에서 충분히 재생되기 어려우며, 진공재생이 필요하다. 따라서 CMS를 이용하는 흡착공정은 전처리 공정으로 설계하고, 활성탄을 이용하는 흡착공정을 주요 분리기로 설계하는 압력진공순환식 흡착공정(PVSA)이 에틸렌 회수에 제안될 수 있다.
마취가스로 사용되는 아산화질소($N_2O$)는 만성건강 잠재위험을 일으킬 수 있기 때문에 근무자를 보호하기 위해 아산화질소 노출을 감시하고 제어하는 것이 필요하다. 이 연구에서는 아산화질소 노출평가를 위해서 흡착제로는 molecular sieve 5A를 사용하였고 $7m{\ell}$ vial에 보관한 후 heating block에서 $100^{\circ}C$로 12시간 이상 가열하여 GC-ECD를 이용하여 분석, 평가하였다. GC-ECD에 의한 검량선 설명력계수($R^2$)는 0.9992이며 검출한계는 $0.96{\mu}g$/injection, 정량한계는 $3.21{\mu}g$/injection, 탈착효율은 평균 $94.78\;{\pm}\;4.50%$이다. 파과는 각 농도대비 10% 범주 내에 있었다. GC-ECD에 의한 $N_2O$의 수술 전과 수술 중의 노출평가에서는 수술 전의 평균농도는 5.12ppm이고 수술 중의 평균 농도는 42.33ppm으로 수술 중의 아산화질소의 농도가 높게 나타났고 중대한 차이가 있다(P<0.05). GC-ECD에 의한 $N_2O$의 근무자의 근무위치에 따른 노출 평가에서는 중대한 차이가 없고(P>0.005), 시료채취 법에서는 능동식 시료채취 법에서의 $N_2O$ 농도가 높게 나타났다(P<0.05).
Young Moo Lee;Youn Kook Kim;Ji Min Lee;Ho Bum Park
멤브레인
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제13권3호
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pp.182-190
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2003
Polyvinylpyrrolidone을 포함하는 폴리이미드 전구체의 열분해 공정을 통해 탄소분자체막을 제조하였으며 열분해성 고분자를 포함하는 전구체를 통해 제조된 막의 구조 및 기체 투과 특성에 대해 연구 하였다. 열분해성 고분자를 포함하는 전구체의 열적 특성을 조사한 결과 열적으로 안정한 폴리이미드의 경우 $550^{\circ}C$에서 분해되는 것을 확인할 수 있었으며 열분해성 고분자의 경우 $400^{\circ}C$에서 분해가 시작되는 것을 TCA를 통해 확인하였다 제조된 탄소분자체막의 기체 투과 특성을 조사한 결과 최종 열분해 온도가 증가됨에 따라 기체 투과도는 감소하였으며 열분해성 고분자를 포함한 전구체로부터 제조된 탄소분자체막의 경우 기체 투과가 향상됨을 알 수 있었다. 열분해성 고분자를 함유하는 전구체로부터 $550^{\circ}C$에서 열분해를 통해 제조된 탄소분자체막의 경우 $O_2$ 투과도 808 Barrer $[10^{-10}cm^3 (STP)cm/cm^2scmHg]$과 $O_2$/$N_2$선택도 7을 나타내었다.
Aluminum containing mesoporous molecular sieves Al-SBA-1 ($n_{Si}/n_{Al}$= 2, 5, 10, 15) was synthesized with a one-step method, and the catalyst was characterized with powder X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption-desorption, thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Finally, we studied the catalytic activities of Al-SBA-1 molecular sieves in Pechmann reaction of 3-methoxyphenol and Ethyl acetoacetate to get 7-methoxy-4-methyl coumarin. Four parameters reaction temperature, time, catalyst weight and reactants ratio were optimized.
In this study, NO reduction behaviors of copper-loaded mesoporous molecular sieves (Cu/MCM-41) have been investigated. The Cu loading on MCM-41 surfaces was accomplished by a chemical reduction method with different Cu contents (5, 10, 20, and 40%). $N_2/77$ K adsorption isotherm characteristics, including the specific surface area and pore volume, were studied by BET's equation. NO reduction behaviors were confirmed by a gas chromatography. From the experimental results, the Cu loading amount on MCM-41 led to the increase of NO reduction efficiency in spite of decreasing the specific surface area of catalysts. This result indicates that highly ordered porous structure in the MCM-41 and the presence of active metal particles lead the synergistical NO reduction reactions due to the increase in adsorption energy of MCM-41 surfaces by the Cu particles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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