Milling media of steel and partially stabilized zirconia(PSZ) were used to produce $Mo_3$Si by mechanical alloying(MA) of Mo-25.0at%Si elemental powder mixture. The effect of milling medium materials on MA of the powder mixture have been investigated by XRD and DTA. The reaction rate and the end-product noticeably depended upon the milling medium material. The formation of $Mo_3$Si and $Mo_5Si_3$phases by PSZ ball-milling took place after 15 hr of MA and was characterized by a slow reaction rate as Mo, Si, $Mo_5Si_3$ and $Mo_3$Si coexisted for a long period of milling time. The formation of a new phase by steel ball-milling, however, did not take Place even after 96 hr of MA. DTA and annealing results showed that $Mo_5Si_3$ and $Mo_3$Si were formed after heating the ball-milled powder specimens to different temperatures. At low temperatures, Mo and Si were transformed into $Mo_5Si_3$. At high temperatures, the formation of $Mo_3$Si can be partially attributed to the reaction, 7Mo+Si+$Mo_5Si_3$-.4$Mo_3$Si . The formation of $Mo_3$Si and Mo5Si3 phases by mechanical alloying of the powder mixture and the relevant reaction rate appeared to depend upon the milling medium material as well as the thermodynamic properties of the end-products.
The hydrogen reduction behavior of $MoO_3-CuO$ powder mixture for the synthesis of homogeneous Mo-20 wt% Cu composite powder is investigated. The reduction behavior of ball-milled powder mixture is analyzed by XRD and temperature programmed reduction method at various heating rates in Ar-10% $H_2$ atmosphere. The XRD analysis of the heat-treated powder at $300^{\circ}C$ shows Cu, $MoO_3$, and $Cu_2MoO_5$ phases. In contrast, the powder mixture heated at $400^{\circ}C$ is composed of Cu and $MoO_2$ phases. The hydrogen reduction kinetic is evaluated by the amount of peak shift with heating rates. The activation energies for the reduction, estimated by the slope of the Kissinger plot, are measured as 112.2 kJ/mol and 65.2 kJ/mol, depending on the reduction steps from CuO to Cu and from $MoO_3$ to $MoO_2$, respectively. The measured activation energy for the reduction of $MoO_3$ is explained by the effect of pre-reduced Cu particles. The powder mixture, hydrogen-reduced at $700^{\circ}C$, shows the dispersion of nano-sized Cu agglomerates on the surface of Mo powders.
In this study, Mo metal powder was prepared by hydrogen reduction of Mo trioxides with different purity of 2N and 3N grades. We have obtained Mo metal powder with oxygen content of 1450 ppm by hydrogen reduction and subsequent heat treatment for degassing. Using the Mo metal powder, a low-oxygen Mo ingot was prepared by repetitive vacuum arc melting. The oxygen content of the obtained Mo ingot was less than 70 ppm after vacuum arc melting for 30 min. The purity of the Mo metal powder and the ingot was evaluated using glow discharge mass spectrometry. The purity of the respective Mo ingots was increased to 3N and 4N grades from the Mo powder of 2N and 3N grades after the repetitive vacuum arc melting. The low oxygen Mo ingot thus can be used as a raw material for sputtering targets.
In this study, a core-shell powder and sintered specimens using a mechanically alloyed (MAed) Ti-Mo powder fabricated through high-energy ball-milling are prepared. Analysis of sintering, microstructure, and mechanical properties confirms the applicability of the powder as a sputtering target material. To optimize the MAed Ti-Mo powder milling process, phase and elemental analyses of the powders are performed according to milling time. The results reveal that 20 h of milling time is the most suitable for the manufacturing process. Subsequently, the MAed Ti-Mo powder and MoO3 powder are milled using a 3-D mixer and heat-treated for hydrogen reduction to manufacture the core-shell powder. The reduced core-shell powder is transformed to sintered specimens through molding and sintering at 1300 and 1400℃. The sintering properties are analyzed through X-ray diffraction and scanning electron microscopy for phase and porosity analyses. Moreover, the microstructure of the powder is investigated through optical microscopy and electron probe microstructure analysis. The Ti-Mo core-shell sintered specimen is found to possess high density, uniform microstructure, and excellent hardness properties. These results indicate that the Ti-Mo core-shell sintered specimen has excellent sintering properties and is suitable as a sputtering target material.
An optimum route to synthesize Ti-Mo system powders is investigated by analyzing the effect of the heat treatment atmosphere on the formation of the reaction phase by dehydrogenation and hydrogen reduction of ball-milled $TiH_2-MoO_3$ powder mixtures. Homogeneous powder mixtures with refined particles are prepared by ball milling for 24 h. XRD analysis of the heat-treated powder in a hydrogen atmosphere shows $TiH_2$ and $MoO_3$ peaks in the initial powders as well as the peaks corresponding to the reaction phase species, such as $TiH_{0.7}$, TiO, $MoO_2$, Mo. In contrast, powder mixtures heated in an argon atmosphere are composed of Ti, TiO, Mo and $MoO_3$ phases. The formation of reaction phases dependent on the atmosphere is explained by the partial pressure of $H_2$ and the reaction temperature, based on thermodynamic considerations for the dehydrogenation reaction of $TiH_2$ and the reduction behavior of $MoO_3$.
TiC-Ni and TiC-Ni-Mo cermet powders were produced by Self-propagating High temperature Synthesis (SHS) process. The cooling rate of synthesized powders were controlled by using the V-shaped copper jig and the carbide size decreased with increasing the cooling rate I. e decreasing the width of copper jig Round shape carbide particles were produced after SHS reaction in TiC-Ni as well as TiC-Ni-Mo powders. Local segregation of Mo rich phases was observed in SHS powder of TiC-Ni-Mo and the uneven dis-triobution of Mo promoted the faster growth rate of carbide particles during sintering compared to the same composition specimen with commercial TiC powder. Howogeneous microstructure of TiC-Ni-Mo cermet was obtained when the elemental Mo powder was mixed with the SHS powder of TiC-Ni.
Sintering kinetics of ball-milled $MoSi_2$ was studied with the addition of Ni. $MoSi_2$ powder with the average particle size of 1 $\mu\textrm{m}$ was obtained from ball-milling of 10 $\mu\textrm{m}$ powder. Small amount of Ni was added to the ball-milled $MoSi_2$ powder by salt solution and reduction method. The powder was compacted into cylindrical shape at 200 MPa and isothermally sintered in a $H_2$ atmosphere at the temperature range of 1100~$1400^{\circ}C$ for 3~600 minutes. The changes of linear shrinkage and sintered density were monitored as a function of sintering time. The microstructure was observed by using optical microscopy and scanning electron microscopy. Phases were identified by X-ray diffratometer and electro-probe micro analysis. Sintering kinetics of Ni-added powder was compared to as-milled powder and the apparent activation energy was calculated from Arrhenius plot.
The sintering behavior and mechanical property of Mo nanopowder was investigated as a function of various sintering condition. Mo oxide nanopowders were milled using a high energy ball-milling process. After the ball milling for 20h, the crystalline size of $MoO_3$ was about 20 nm. The $MoO_3$ nanopowders were reduced at the temperature of $800^{\circ}C$ without holding time in $H_2$ atmosphere. The sinterability of Mo nanopowder and commercial Mo powder was investigated by dilatometric analysis. Mo nanopowder and commercial Mo powder were sintered at $1200^{\circ}C$ for 1 hand $1500^{\circ}C$ for 3 h, respectively. In both specimens the measured relative density was about 95%. But the measured hardness values were 2.34 GPa for nanopowder and 1.87 GPa for commercial powder. Probably due to finer grain size of the sintered body prepared from Mo nanopowder than that prepared using commercial Mo powder. The mean grain sizes were measured to be about 1.4 mm and 6.2 mm, respectively.
Molybdenum-based thermal spray powder is widely used for coating the moving parts of the internal combustion engines due to its excellent wear resistance. A composite powder of the $Mo_{40}(Al_{1-x}Si_x)_{60}$ system was synthesized using the SHS method. The synthesized bulk was pulverized and specially treated to produce thermal spray powder. It was found that the synthesis reaction consisted of two-steps: the formation of $Al_8/Mo_3$ and the formation of Mo(Al,Si)$_2$. Both the temperature and the rate of the SHS reaction linearly increased with the increase of the value of x in $Mo_{40}(Al_{1-x}Si_x)_{60}$, The temperature and the rate of the reaction were also affected by the compacting density of the specimens, exhibiting the maximum valves at 62% and 60%, respectively. Since spherical shape is advantageous to the thermal spraying process, shape-control of the powder was attempted with PVA as a binding additive, resulting in the successful production of almost perfectly spherical powder of 80 $\mu\textrm{m}$ Ø$(d_{50})$ mean particle size.
The activated sintering behavior of $MoSi_2$ powder compacts with addition of 0.5 and 1.0 wt.%Ni during the sintering under As atmosphere was studied. The shrinkage was measured and the microstructures were observed by SEM (scanning electron microscopy) and BEI (backscattered electron image) along with the phase analysis by EDS during heating up to 155$0^{\circ}C$ and holding for various time at 155$0^{\circ}C$. The most of shrinkage occurred upon heating and 92% of theoretical density was attained after sintering for 1 hr at 155$0^{\circ}C$. However, little shrinkage ensued even for prolonged sintering over 1 hr at 155$0^{\circ}C$. A liquid film formed at about 135$0^{\circ}C$ along necks and grain boundaries. The polyhedral grain structure composed of $(Mo,Ni)_5Si_3$and $Ni_2Si$ across the $MoSi_2$ grain boundary developed at 155$0^{\circ}C$. It was concluded that the activated sintering of $MoSi_2$ powder by Ni led to the diffusion of Si into Ni decreasing the liquidus temperature and the enhanced diffusion of Mo and Si through such a liquid phase and/or interboundary of $(Mo,Ni)_5Si_3$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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