For the homogeneous dispersion of $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ceramics, Zr-precusors were mixed with oxide $Al_2O_3$powders by chemical routes such as partial precipitation or partial polymerization of Zr-nitrate solutions. In case of the mechanical mixing of ultrafine $Al_2O_3$ and $ZrO_2$ oxide powders, relatively homogeneous dispersion was difficult to achieve so that the particle size and distributions of $ZrO_2$ were relatively inhomogeneous after sintering at high temperature. But when the Zr-Y-hydroxide were co-precipitated to ultrafine $Al_2O_3$ oxide powders followed by calcinations, homogeneous dispersion of nano-sized $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ composite ceramics were obtained. But because of the coalescence of dispersed $ZrO_2$ particles, dispersed $ZrO_2$ was grown up to more than 0.2${mu}m$ (200 nm) when sintered at the temperature of higher than $1500^{\circ}C$ But when the sintering temperature was kept to lower than $1400^{\circ}C$ by using nano-sized $\alpha-alumina$, the particle size of dispersed $ZrO_2$ could be sustained below 0.1 ${\mu}m$. But the coalescence of dispersed $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles could not be avoided so that the mechanical properties were not enhanced contrary to the expectations. So Zr-polyester precursors were precipitated and coated to the surface of ultrafine $\alpha-alumina$ powders by the polymerization of Ethylene Glycol with Citric Acid and Zirconium Nitrate. By this dispersion much more uniform dispersion of $ZrO_2$ was achieved at $1450\~1600^{\circ}C$ of sintering temperature ranges. And due to especially discrete dispersion of $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles, their mechanical strength was more enhanced than mechanical mixing or hydroxide precipitation methods.
본 연구는 국내의 부족한 골재자원확보, 폐기물 재활용 및 콘크리트의 품질향상을 목적으로 시도되었다. 즉, 잔골재의 혼합은 굵은 입자를 많이 포함하여 표준입도범위를 벗어나는 석산B(CSb) 및 건설현장의 터파기한 발파석을 분쇄한 발파석(BS)과 미세한 입자를 많이 포함하여 표준입도범위를 벗어나는 해사(SS)를 혼합하는 것으로 한다. 또한, CSb+SS, BS+SS를 혼합골재로 제조할 경우, 전반적으로는 표준입도범위에 포함될지라도 0.15mm이상의 미립자가 부족하므로서 모르타르 및 콘크리트 품질에 결함으로 나타날 수 있다. 따라서 여기에 겨울철 초기강도에 기여하지 못하므로서 버려지는 화력발전소의 미정제 석탄회(Ra)를 0~10% 범위에서 치환하는 것을 검토하였다. 연구결과, CSb 혹은 BS와 SS를 6:4의 비율로 혼합하여 혼합골재로 제조하고, 여기에 Ra를 5% 치환할 경우 골재의 입도측면 및 시멘트 모르타르의 품질 측면에서 가장 양호한 결과가 얻어짐을 확인 할 수 있었다.
착체중합법을 사용하여 nano-size의 ZnWO$_4$ powder를 제조하였다. 금속이온물질로서 znic nitrate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 ethylene glycol을 사용하였다. 300$^{\circ}$C부터 600$^{\circ}$C의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 400$^{\circ}$C에서 ZnWO$_4$상이 생성되었으며, 600$^{\circ}$C에서 완전한 경정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 400$^{\circ}$C와 500$^{\circ}$C에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고, 600$^{\circ}$C에서보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 400$^{\circ}$C∼600$^{\circ}$C의 온도영역에서 19.9∼24.2nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.
Modified Ni/YSZ cermets for high temperature electrolysis were synthesized by dry or wet mechanical alloying methods. The Ni/YSZ composit particle was directly fabricated from the ball milling of Ni and YSZ powder or obtained from the reduction of NiO/YSZ particle after the ball milling of NiO and YSZ. In the case of the NiO/YSZ composite particle, the dry milling increased the average particle size whereas the wet milling decreased the size. The dry milling showed that fine YSZ particles were distributed over large Ni surfaces while Ni and YSZ particles similar in size were well mixed in the wet milling method. These features were the same in the Ni/YSZ composite particle prepared from Ni and YSZ powders. The electrical conductivity of the wet-milled Ni/YSZ cermet showed the highest value of $2{\times}10^2S/cm$ among the specimens and this value was increased to $1.4\times10^4S/cm$ after the sintering at $900^\circ{C}$ for 1 h.
Nano-sized ${\beta}$-SiC nanoparticles were synthesized combined with a sol-gel process and a carbothermal process. TEOS and carbon black were used as starting materials for the silicon source and carbon source, respectively. $SiO_2$ nanoparticles were synthesized using a sol-gel technique (Stober process) combined with hydrolysis and condensation. The size of the particles could be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reactions of tetraethyl orthosilicate (TEOS) within the micro-emulsion. The average particle size and morphology of synthesized silicon dioxide was about 100nm and spherical, respectively. The average particles size and morphology of the used carbon black powders was about 20nm and spherical, respectively. The molar ratio of silicon dioxide and carbon black was fixed to 1:3 in the preparation of each combination. $SiO_2$ and carbon black powders were mixed in ethanol and ball-milled for 12 h. After mixing, the slurries were dried at $80^{\circ}C$ in an oven. The dried powder mixtures were placed in alumina crucibles and synthesized in a tube furnace at $1400{\sim}1500^{\circ}C$ for 4 h with a heating rate of $10^{\circ}C$/min under flowing Ar gas (160 cc/min) and furnace cooling down to room temperature. SiC nanoparticles were characterized by XRD, TEM, and SAED. The XRD results showed that high purity beta silicon carbide with excellent crystallinity was synthesized. TEM revealed that the powders are spherical shape nanoparticles with diameters ranging from 15 to 30 nm with a narrow distribution.
플라스틱은 우수한 물성과 가공성 및 경제성으로 소비가 급증하고 있는 반면에, 분리, 선별이 제대로 이루어지고 있지 않아 재활용률이 저조한 실정이다. 특히, 생활폐기물 발생 폐플라스틱은 이물질과 혼합배출로 분리, 선별 공정 비용이 증가하여 재활용이 상대적으로 저조한 실정이다. 이에 본 연구는 생활폐기물 발생 복합 폐플라스틱을 콘크리트용 골재로 재활용하기 위한 기초 연구로 폐플라스틱 종류(복합재질 1종류 및 단일 재질 2종류) 및 치환율(잔골재 용적 대비 25%, 50% 및 75%)에 따른 콘크리트 특성 변화를 실험적으로 평가하였다. 복합재질의 폐플라스틱 굵은 골재는 양호한 입도 분포로 부순 굵은 골재 대비 밀도는 낮고 흡수율은 높은 것으로 나타났다. 반면에, 단일재질의 폐플라스틱 잔골재는 균일한 크기의 입자로 구성되었으며 부순 잔골재 대비 밀도와 흡수율 모두 낮은 것으로 나타났다. 복합재질 굵은 골재 치환 콘크리트는 가장 많은 폐플라스틱 치환량에도 양호한 입도 분포로 재료 분리 현상이 발생하지 않았으며, 공기랑도 증가량도 적은 것으로 나타났다. 한편, 폐플라스틱 골재의 낮은 강도, 소수성으로 인한 시멘트 수화반응 억제, 폐플라스틱 골재와 시멘트 페이스트 사이의 낮은 부착력 등으로 폐플라스틱 골재 치환량이 증가함에 따라 콘크리트의 압축강도 및 휨강도는 감소하였으며, 입도 분포가 양호한 복합재질의 폐플라스틱 굵은 골재를 치환한 콘크리트의 압축강도 및 휨강도의 저하 정도가 상대적으로 작은 것으로 나타났다.
The effect of extrusion temperature on the microstructure and mechanical properties were studied in He-gas atomized $Al_{81-(x+y)}Si_{19}Ni_xCe_y$ alloy powders and their extruded bars using SEM, tensile testing and thermal expansion testing. The extruded bar of $Al_{73}Si_{19}Ni_7Ce_1$ alloy consists of a mixed structure in which fine Si particles with a particle size below 20∼500nm and very fine $Al_3Ni,\;Al_3Ce$ compounds with a particle size below 200nm are homogeneously dispersed in Al martix with a grain size below 500nm. With increasing extrusion temperature, the microstructural scale was decreased. The ultimate tensile strength of the alloy bars has incresed with decreasing extrusion temperature from 500 to 35$0^{\circ}C$ and $Al_{73}Si_{19}Ni_7Ce_1$ alloy extreded at 35$0^{\circ}C$ shows a highest tensile strength of 810 MPa due to the fine namostructure. The addition of Ni and Ce decreased the coefficients of thermal expansion and the effects of extression temperature on the thermal expansion were not significant.
In synthesis of nano powders, the hard agglomeration for the synthesized powders occurred during the drying processing. In order to avoid hard agglomeration in particles the freeze drying process was used in this experiment. e fabricated the Yttira-Doped Ceria(YDC) nano powder by co-precipitation. Starting materials used in experiments were the cerium(III) nitrate and yttrium(III) nitrate solution with 야-water, which two solutions were mixed and then the precipitated hydroxides were prepared for adding sodium hydroxide. The co-precipitated powders were dried by the thermal drying at 8$0^{\circ}C$ for 24 h and by freeze drying at -4$0^{\circ}C$, 30 mtorr for 72 h. The lattice parameter and crystallite size as a function of calcination temperature was characterized by XRD analysis. The lattice parameter of YDC was decreased with addition amount of yttrium and was estimated as 5.401683 $\AA$ at $700^{\circ}C$. Crystallite size were calculated by XRD-LB method, and morphologies were confirmed with the observation of TEM and SEM. The freeze dried YDC powders had medium diameter of 17 nm with more uniform size distribution than the thermal dried YDC posers, which were mainly ascribed to the difference of agglomerates formation during drying stage.
졸겔 및 공침법으로 제조된 티탄산 납 분말의 형태를 하소온도와 하소시간의 함수로 조사하였다. 질산 납과 사염화 티탄의 혼합용액을 사용하여 40-43℃ 및 9.0-9.7 pH에서 PbTiO3 전구체를 제조하였으며, 350-1000℃에서 1-10시간동안 공기중에서 이들을 히소시켰다. 하소온도와 시간의 증가에 따라 입자의 크기가 증가하고 응집이 심화되었다. 졸겔법으로 제조된 분말을 700℃에서 히소시킬 때, 초기에 형성된 침상형 혹은 각주 형의 입자들은 하소가 진행됨에 따라 다면체형으로 변한뒤, 모서리가 둥근 다면체형 입자로 성장하였다. 공침법으로 제조된 분말은 결정화 과정중에 형태가 변화되지 않았다.
In T-mixer crystallization, supersaturation is generated by mixing of another solvent or non-solvent in order to reduce the solubility of the compound. Also, T-mixer is a type of continuous crystallization. In order to induce micro-mixing, two solutions were mixed rapidly by T-mixer, which formed high supersaturation. As the results, mean size of HMX crystals decreased with increasing de-supersaturation rate $(R_s)$. Eventually, HMX particles ranging from 0.5 to $5{\mu}m$ can be obtained by T-mixer crystallization. Mixing efficiency in T-mixer increased with increasing $R_s$ values. In T-mixer crystallization without surfactants, homogeneous nucleation was formed when S and $R_s$ was over 54 and $1.6{\times}10^3/sec$. In T-mixer crystallization with surfactants, homogeneous nucleation was formed when S and $R_s$ was over 26 and 7.4/sec.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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