전자빔 증착을 이용하여 알루미늄(Al)과 마그네슘(Mg)의 2층 구조를 갖는 박막을 강판 위에 코팅한 후 열처리를 실시하여 박막의 미세구조 변화와 합금상을 관찰하고 Al-Mg 코팅 강판의 내부식 특성을 평가하였다. 이를 통해서 Al-Mg 박막의 미세구조와 합금상이 Al-Mg 코팅 강판의 내부식 특성에 미치는 영향을 확인하였다. Al-Mg 박막의 조성은 Al 박막과 Mg 박막의 두께 변화를 이용하여 조절하였으며 Al-Mg 박막의 두께비는 각각 1:1(Al:Mg), 2:1, 5:1 이었다. 열처리 온도는 $400^{\circ}C$, 열처리 시간은 2, 3, 10분 이었다. Al-Mg 코팅 강판은 열처리를 실시하면 주상구조에서 치밀한 구조로 변화하였으며 Al-Mg 합금상이 생성되었으며 합금상은 $Al_3Mg_2$와 $Al_{12}Mg_{17} $ 이었다. 이러한 합금상의 생성으로 Al-Mg 박막의 미세구조가 변화하고 Al-Mg 코팅 강판의 내식성에도 영향을 미친 것으로 판단된다.
In-situ process에 의한 $Al_2O_{3p}/Al$기 복합재료 제조시, Mg의 첨가형태와 함량, 공정온도 및 유지시간이 응용Al의 침투거동과 미세조직 및 경도에 미치는 영향을 조사하였다. Mg분말과 $Al_2O_3$입자의 혼합분말에 순 Al을 침투시켜 복합재를 제조하는 경우, 침투율에 영향을 주는 가장 유력한 변수는 Mg분말의 함량이며, Mg의 활발한 반응으로 $700^{\circ}C$의 낮은 온도에서도 침투가 가능했다. 한편 Al-Mg합금을 $Al_2O_3$입자에 침투시켜 복합재를 제조하는 경우 Mg함량과 공정온도에 관계없이 거의 동일한 침투율을 나타냈으며 침투 가능한 공정온도는 $800^{\circ}C$이었다. Mg과 $Al_2O_3$의 혼합분말로 제조한 복합재가 Al-Mg합금으로 제조한 복합재 보다 월등히 높은 경도를 나타냈으나, 과도한 계면방응에 의한 불균일한 강화상의 분산으로 경도의 산포도는 컸다.
[ $MgAl_2O_4$ ] 막은 MgO 보호막 보다 단단하며 수분 흡착 오염 문제에 상당히 강한 특성을 가진다. 본 연구에서 AC-PDP 의 유전체보호막으로 사용되는 MgO 보호막의 특성을 개선하기 위해 $MgAl_2O_4/MgO$ 이중층 보호막을 제작하여 특성을 조사하였다. 전자빔 증착기를 사용하여 Cu 기판에 MgO 와 $MgAl_2O_4$을 각각 $1000\AA$ 두께로 증착, $MgAl_2O_4/MgO$ 을 $200/800\AA$ 두께로 적층 증착 후, 이온빔에 의한 충전현상을 제거하기 위해 Al 을 $1000\AA$ 두께로 증착하였다. 집속 이온빔 (focused ion beam: FIB) 장치를 이용하여 10 kV 에서 14 kV 까지 이온빔 에너지에 따라 MgO는 $0.364{\sim}0.449$ 값의 스퍼터링 수율에서 $MgAl_2O_4/MgO$ 을 적층함으로 $24{\sim}30 %$ 낮아진 $0.244{\sim}0.357$ 값의 스퍼터링 수율이 측정되었으며, $MgAl_2O_4$는 가장 낮은 $0.088{\sim}0.109$ 값의 스퍼터링 수율이 측정되었다. g-집속이온빔 (g-FIB) 장치를 이용하여 $Ne^+$ 이온 에너지를 50 V 에서 200 V 까지 변화시켜 $MgAl_2O_4/MgO$ 와 MgO 는 $0.09{\sim}0.12$의 비슷한 이차 전자방출 계수를 측정하였다. AC- PDP 셀의 72 시간 열화실험 후 SEM 및 AFM으로 열화된 보호막의 표면을 관찰하여 기존의 단일 MgO 보호막과 $MgAl_2O_4/MgO$의 적층보호막의 열화특성을 살펴보았다.
The fabrication of Al2O3/Al composite by pressureless infiltration was investigated by the change of Mg and Si content in Al alloy infiltration process and infiltration atmosphere. The effect of alloying elements infiltration atmosphere and interfacial reactants between Al alloy matrix and Al2O3 particles were in-vestigated in terms of bendingstrength and harness test,. The fabrication of Al2O3/Al composite by the vestigated in terms of bending strength and hardness test. The fabrication of Al2O3/Al composite by the pressureless infiltration was done in nitrogen atmosphere with Mg in Al alloy. It was successfully fabricated at $700^{\circ}C$ according to Mg contents in Al alloy and infiltration condition. Because Mg in the Al alloy and ni-trogen atmosphere of infiltratio condition produced Mg-N compound(Mg3N2) it decreased the wetting an-gle between molten Al alloy and Al2O3 particles by coating on surface of Al2O3 particles. The fracture strength of Al2O3/Al-Mg composite was 800MPa and Al2O3/Al-Si-Mg composite was 400MPa. Si in Al alloy decreased the interfacial strength between Al alloy matrix and Al2O3 particles.
Zn의 수요는 매년 증가하지만 매장량의 한계로 대체용 물질계가 개발이 필요한 시점이다. Zn보다 상대적으로 풍부하고 동일 두께의 Zn 코팅층과 비교하여 우수한 내식성을 보이는 Al과 Mg의 코팅층을 제작하여 Al-Mg 코팅 강판의 특성 분석 및 평가를 실시하였다. Al-Mg 코팅층은 99.99%의 Al, 99.9%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ~10-5 Torr 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판 홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $3{\mu}m$의 두께를 기준으로 Mg wt.%의 비율을 5% ~ 90%까지 변화시키며 코팅하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al-Mg 코팅층에 존재하는 Mg 함량이 높아질수록 grain의 크기가 증가하였고 단면에서는 열처리 전의 치밀한 구조에서 열처리 후에는 주상구조 혹은 grain 구조가 선명해지는 것을 볼 수 있었으며 글로우방전분광기로 Al과 Mg의 성분 비율변화를 확인할 수 있었다. 또한 Al-Mg가 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, Mg 함량이 낮은 Al-Mg 코팅층은 열처리 후 뚜렷한 내식성 향상을 보였으며 Mg 조성 변화에 따라 일정한 경향성을 보였다. 하지만 Mg 함량이 높은 Al-Mg 코팅층은 열처리 후 급격한 내식성 저하와 함께 시편간의 편자가 커지는 것을 확인 할 수 있었다. 최적의 내식성을 보이는 Mg의 조성을 확인하기 위해서는 향후 보다 변별력이 높은 평가가 결과가 필요하다고 판단되어진다.
본 연구에서는 고강도 Al-Mg-Zn계 알루미늄 합금 연속주조 빌렛의 균질화처리 과정 중 미세조직 전개과정을 다양한 장비(OM, SEM, EDS, DSC)로 분석 및 고찰하였다. 우선, 연속주조된 알루미늄 합금 빌렛 내 입계 및 입내에는 AlMgZn, AlMgFe 및 AlMgZnSi상 등 많은 양이 불균일하게 존재하며, 이들 상은 균질화처리 과정 중 입계 및 기지로 용해된다. 합금설계 프로그램 및 동력학 방정식을 활용한 결정립 내 주요 합금원소인 Mg 및 Zn의 확산거동을 분석한 결과, JMatPro 내 균질화처리 모드에서 대상합금 내 Mg이 Zn 대비 기지 내로 빠르게 용해되나, 동력학 방정식의 경우에도 유사한 경향성이 나타난다. 확산속도에 대한 의미로 실제로 Zn 대비 상대적으로 Mg이 많은 양을 함유하고 있어 기지로 확산과 동시에 고용되었음을 확인할 수 있었다.
물리기상증착을 이용하여 알루미늄(Al)과 마그네슘(Mg)의 조성이 다른 2층 구조를 갖는 박막을 강판 위에 코팅한 후 열처리를 실시하여 박막의 미세구조 변화와 합금상을 관찰하였다. Al-Mg 코팅강판의 내부식성을 평가하여 Al-Mg 코팅층의 미세구조와 합금상 변화가 내부식 특성에 미치는 영향을 확인하였다. Al-Mg 박막의 조성은 Al 박막과 Mg 박막의 증착율과 두께 변화를 이용하여 조절하였다. 대기 중에서 350, 400, $450^{\circ}C$의 온도로 2, 3, 10분 동안 열처리를 실시하였다. Al-Mg 코팅 강판은 열처리를 실시하면 치밀한 구조로 변화하였으며 Al-Mg 코팅층 내부에 작을 알갱이 구조가 나타나는 것을 확인하였다. 열처리를 통해서 Al-Mg 합금상이 생성되었다. 합금상의 생성으로 Al-Mg 코팅강판의 내식성에도 영향을 미친 것으로 판단된다.
Double layer films which consisted of aluminum(Al) and magnesium(Mg) have been prepared by e-beam deposition. The structure, alloy phase, and corrosion resistance of the prepared films were investigated before and after heat treatment. The first (bottom) layer fixed with Al, and the thickness ratio between Al and Mg layers has been changed from 1 : 1 to 5 : 1, respectively. Total thickness of Al-Mg film was fixed at $3{\mu}m$. The cold-rolled steel sheet was used as a substrate. Heat treatment was fulfilled in an nitrogen atmosphere at the temperature of $400^{\circ}C$ for 2, 3 and 10 min. Surface morphology of as-deposited Al-Mg film having Mg top layer showed plate-like structure. The morphology was not changed even after heat treatment. However, cross-sectional morphology of Al-Mg films was drastically changed after heat treatment, especially for the samples heat treated for 10 min. The morphology of as-deposited films showed columnar structure, while featureless structure of the films appeared after heat treatment. The x-ray diffraction data for as-deposited Al-Mg films showed only pure Al and Mg peaks. However, Al-Mg alloy peaks such as $Al_3Mg_2$ and $Al_{12}Mg_{17}$ appeared after heat treatment of the films. It is believed that the formation of Al-Mg alloy phase affected the structure change of Al-Mg film. It was found that the corrosion resistance of Al-Mg film was increased after heat treatment.
본 연구에서는 e-beam 증착을 이용하여 Al, Mg 단일 금속으로 다층형 Al-Mg 코팅층을 제조하여 특성 분석 및 내식성을 평가하였다. Al-Mg 코팅층은 99.99%의 Al, 99.9%의 Mg grain을 사용하여 E-Beam 가열을 통해 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 48 cm이며, 기판은 세척을 실시한 후 진공 챔버에 장착하고 ~10-5 Torr 까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅층의 구성형태에 따라 Al 또는 Mg을 코팅하였다. 다층형 Al-Mg 코팅층은 2층에서 최대 6층까지 제조하였으며 $3{\mu}m$의 두께를 기준으로 Al과 Mg 코팅층의 두께비가 각각 1:1 과 2:1이 되도록 코팅하였다. 6층 이상에서는 코팅층의 두께 제어가 쉽지 않기 때문에 층수는 6층으로 제한하였다.다층형 Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, Al-Mg 코팅층간의 계면을 관찰할 수 있었다. 또한 글로우방전분광기로 Al-Mg 코팅층을 관찰한 결과, Al과 Mg 코팅층이 균일한 다층 구조를 형성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 다층의 Al-Mg가 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, Al-Mg 코팅층의 층수가 증가할 수록 내부식 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 현상은 Al-Mg 코팅층이 다층으로 형성되어 있어 부식 생성물을 효과적으로 차단하여 강판의 부식을 방지한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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