테트라에틸렌펜타아민과 포름알데히드의 주형축합반응으로부터 새로운 펜타아자 거대두고리 리간드인 1,3,6,9,12-펜타아자비시클로[10,2,1]펜타데칸(D)의 니켈(II) 및 구리(II) 착화합물 $[Ni(D)]^{2+},\;[Cu(d)]6{2+}\;그리고\;[Cu(D)Cl]^+$를 합성하였다. 거대두고리 리간드인 D에는 한 개의 이미다졸리딘 고리가 있다. $[Ni(D)]^{2+}와 [Cu(D)]^{2+}$는 5-5-5-6 킬레이트고리 배열로 된 평면사각형 구조를 이루며, 5-배위 착이온인 $[Cu(D)Cl]^+$의 구조는 그의 전자스펙트럼으로 볼 때 사각피라미드일 것으로 보인다. 이들 니켈(II) 및 구리(II) 착화합물의 합성과 확인 그리고 분광학적인 특성과 화학적인 특성이 논의된다.
열린 고리 형태의 질소-산소계 여섯 자리 리간드 1,13-bis(2-hydroxybenzyl)-2,5,9,12-tetraazatridecane-tetrahydrochloride(BSATD${\cdot}$4HCl)와 1,14-bis(2-hydroxybenzyl)-2,6,9,12-tetraazatetradecanetetrahydrochloride(BSATED${\cdot}$4HCl)을 네 개의 염산염으로 합성하여 원소분석, 적외선 분광법, 핵 자기 공명법 및 질량스펙트럼으로 합성을 확인하였다. 합성된 리간드들의 산 해리상수값(log$K^{n}_{H}$)과 Cu(II), Ni(II), Co(II) 및 Zn(II)에 대한 안정도 상수 값 (log$K_{ML}$)을 전위차 적정법으로 구하고, 지방족 아민의 질소 원자들 사이에 에틸렌기와 프로필기를 포함하는 리간드들의 고리길이 효과에 따른 산 해리상수 특성 및 전이금속에 대한 안정도상수값에 미치는 영향을 고찰하였다. 그리고 $[Cu(BSATD)]ClO_4$ 와 $[Cu(BSATED)](ClO_4)_2$구리(II)착물을 합성하여 그 성질을 알아보았다.
The NS2B-NS3(pro) polyprotein segment from the dengue virus serotype 2 strain 16681 was purified from overexpressing E. coli by metal chelate affinity chromatography and gel filtration. Enzymatic activity of the refolded NS2B-NS3(pro) protease complex was determined in vitro with dansyl-labeled peptide substrates, based upon native dengue virus type 2 cleavage sites. The 12mer substrate peptides and the cleavage products could be separated by reversed-phase HPLC, and were identified by UV and fluorescence detection. All of the peptide substrates (representing the DEN polyprotein junction sequences at the NS2A/NS2B, NS2B/NS3, NS3/NS4A and NS4B/NS5 sites) were cleaved by the recombinant protease NS2B-NS3(pro). No cleavage was observed with an enzymatically inactive S135A mutant of the NS3 protein, or with a modified substrate peptide of the NS3/NS4A polyprotein site that contained a K2093A substitution. Enzymatic activity was dependent on the salt concentration. A 50% decrease of activity was observed in the presence of 0.1M sodium chloride. Our results show that the NS3 protease activity of the refolded NS2B-NS3(pro) protein can be assayed in vitro with high specificity by using cleavage-junction derived peptide substrates.
Three novel phosphorescent 2-phenylpyridine-based iridium(III) complexes, $[(ppy)_2Ir(P\^{}N)]PF6\;(1),\;[(dfppy)_2Ir(P\^{}N)]PF_6$ (2), and $[(dfmppy)_2 Ir(P\^{}N)]PF6$ (3), where $P\^{}N$ = 2-[(diphenylphosphino)methyl]pyridine (dppmp), were synthesized and characterized. The absorption, photoluminescence, cyclic voltammetry and thermal stability of the complexes were investigated. The complexes showed bright blue luminescences at wavelengths of 448 $\sim$ 500 nm at room temperature in $CHCl_3$ and revealed that the $\pi$-acceptor ability of the phosphorous atom in the ancillary dppmp ligand plays an important role in tuning emission color resulting in a blue-shift emission. The single crystal structure of $[(dfmppy))_2Ir(P\^N)]PF_6$ was determined using X-ray crystallography. The iridium metal center adopts a distorted octahedral structure coordinated to two dfmppy and one dppmp ligand, showing cis C-C and trans N-N chelate dispositions. There is a $\pi-\pi$ overlap between π electrons delocalized in the difluorophenyl rings.
본 연구에서는 유기 전기 발광 소자에서 녹색 발광층으로 사용되는 terbium(Tb) complexes와 europium(Eu) complex, 정공 수송층으로 사용되는 TPD (N, N\`-diphenyl-N,\`(3-methylphenyl)-1, 1\`biphenyl-4, 4\`-diamine), 그리고 전자 수송층으로 사용되는 Alq$_{3}$ (trois(8-hydroxyquinolino)aluminum), Bebq$_2$들의 Uv/Vis. 홉광도와 PL 스펙 트럼과 같은 광학적 특성을 조사하였으며 또한 이러한 물질들을 이용하여 다양한 종류의 유기 전기 발광 소자를 제작하고 제작된 소자들의 전류밀도-전압-조도 등의 전기 . 광학적 특성을 조사하였으며, 그 결과 다 음과 같은 결곤을 얻을 수 있었다. 다양한 ligand를 갖는 Tb complex들의 경우에도 EL 스펙트럼의 파장대 (wavelength)는 546nm~548nm의 녹색 발광을 하는 것을 알 수 있었고, 제작된 소자 중에서 Tb(ACAC)$_3$(Phen) 을 발광충으로 하고, TPD, 그리고 Bebq$_2$를 각각 정공 수송층, 전자 수송 층으로 한 소자가 가장 낮은 구동 전압을 갖는다는 것을 확인하였으며 logJ-logV 특성에서도 모든 전계 구간에서 이러한 구조의 소자가 가장 높은 전류밀도를 나타냈으며 저 전계 구간에서 전류밀도 타이가 가장 컸다. 소자의 전류밀도와 휘도의 관계에 있어서는 제작된 네 종류의 소자 중 Tb(ACAC)3(Cl-Phen)를 발광층으로 하고 TPD, 그리고 Bebq2를 각각 정공 수송층, 전자 수송 층으로 한 소자가 가장 휘도가 우수한 것을 알 수 있었다. 또한 red (europium complex), green (terbium complex), 그리고 blue (TPD) 색깔을 나타내는 유기 재료를 사용하여 한 소자에서 백색 소자를 제작하여 cyclic voltametric방법을 이용하여 각 유기 물질들의 에너지 준위를 조사하여, 각각의 소자들을 에너지 밴드 다이어그램(energy band diagram)으로 자세히 설명하였다.
본 연구는 오리 부산물 추출액과 영지, 가시오가피, 두충, 진피, 감국 및 대조를 섞어 만든 오리즙의 영양성분을 분석하고 이 오리즙을 납과 수은에 노출된 흰쥐에게 3가지 농도로 투여하여 혈청 내 중금속 농도의 변화 및 건강지표 parameters의 농도를 측정하여 중금속 피해 완화에 어느 정도 효과를 가질 수 있는지를 확인하여 건강보조식품으로 활용할 수 있는지의 여부를 판단하여 보고자 수행하였다. 뼈, 간 등 오리부산물과 6가지 한약재를 이용하여 만든 오리즙의 단백질 함량이 $49.92\%$, 섬유소 함량이 $37.02\%$로 구성되어 있어 중금속과 chelate를 형성하여 중금속 흡수를 억제할 수 있는 보조식품의 성분으로 바람직하다고 사료된다. 오리즙을 300 mg/mL를 투여 받은 군에서는 중금속의 노출에 의해 체중이 감소되는 현상을 완화시키는 결과를 나타내었고 혈액학적 성상 및 혈청의 여러 variables의 농도를 판단한 결과 오리즙이 비정상농도를 정상범위로 조절시켜 중금속에 의한 피해를 완화시켰다고 판단한다. 혈청 내 납과 수은의 농도는 오리즙을 mL당 30 mg, 300 mg 섭취 했을 때 유의적으로 감소되었다. 본 연구에서는 중금속 농도를 독성이 유발될 정도의 고농도가 아니라 유해한 환경속에서 현대인들에게 노출될 수 있는 정도로 혼합하여 투여하였다. 이 정도에 노출된 흰 쥐의 오리즙 섭취가 혈액의 여러 parameters의 농도를 완전하게 정상 범위내로 $100\%$회복되지는 못하였으나 축적 및 순환하는 양이 오리즙 섭취에 의해 감소되었음을 확인하였다. 또한 오리즙의 섭취량에 따라 정도의 차이도 나타났는데 1일 30 mg 이상을 섭취했을 때 중금속 노출에 대한 피해를 완화시킬 수 있는 것으로 나타났다. 이런 결과는 오리즙 중의 일정수준의 단백질, 아미노산과 선정된 약재의 성분 중 polyphenol 성분인 flavonoid가 착화합물형성 또는 화학흡착에 의해 체내 침착 억제 및 배설을 촉진시키는 작용에 의한 것으로 사료된다. 이 성분중 어느 것의 영향이 어느정도인지는 정확히 판단이 어려우므로 이런 결과를 뒷받침 할 수 있도록 각각 중금속별로, 농도별로 노출시켜 그 효과를 기대할 수 있는 성분들을 각각 작용시켜서 exposure and reaction design을 통한 좀 더 구체적인 연구도 필요하리라 생각되며 각 장기의 축적정도도 조사한다면 더욱 명확해질 수 있으리라 생각된다. 1일 30 mg이라는 양은 우리들이 섭취할 때는 80 mg(1포)에 해당하는 양이다. 따라서 사람에 따라 차이가 있을 수 있으나 일반적으로 꾸준히 1일 1포 이상의 섭취는 체내 중금속 농도를 감소시키는데 도움을 줄 수 있으리라 판단된다.
역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.
막걸리 추출물과 타종의 주류들을 대상으로 항산화 활성을 비교하였다. 동일 용량(70 ${\mu}L$ eq)을 기준으로 하였을 때, $ABTS^+$ radical-scavenging 활성은 위스키 > 막걸리 조추출물 > 정종 ${\simeq}$ 막걸리 청징액 > 소주 순이었다. 그러나 동일 알콜 함량(6%)을 기준으로 했을 때에는 막걸리 조추출물 > 위스키 > 정종 ${\fallingdotseq}$ 막걸리 청징액 > 소주 순이었다. 이어 쥐 혈장의 cholesteryl ester hydroperoxide (CE-OOH) 생성 억제능을 평가하였다. 주류의 동일 용량을 기준으로 하였을 때, CE-OOH 생성 억제능은 소주 > 위스키 > 정종 > 막걸리 조추출물 > 막걸리 청징액 순이었다. 한편 동일 알콜 함량을 기준으로 했을 때에는 정종 > 막걸리 조추출물 > 소주 > 위스키 > 막걸리 청징액 순이었다. 그리고 막걸리 조추출물의 용매분획물들[동일 용량 (70 ${\mu}L$ eq) 기준]을 대상으로 CE-OOH 생성 억제능을 평가한 결과, $H_2O$층 ${\fallingdotseq}$ BuOH층 > EtOAc층 > n-hexane 순이었다.
The full encoding sequence for human type II hexokinase (HXK II) was cloned into the E. coli expression vector pET 21b and expressed as a C-terminally hexahistidine-tagged protein in the BL2l (DE3) strain. The IPTG-induced HXK II approximately accounted for 17% of the total E. coli proteins, and 81% of HXK $II_{6{\times}His}$ existed in inclusion bodies. To improve the production of soluble recombinant HXK II protein, in the functionally active form, we used low temperature, and the osmotic stress expression method. When expressed at $18^{\circ}C$, about 83% of HXK $II_{6{\times}His}$ existed in the soluble fraction, which amounted to a 4.1-fold yield over that expressed at $37^{\circ}C$. The soluble form of HXK $II_{6{\times}His}$ was also highly produced in the presence of 1M sorbitol under the standard condition $(37^{\circ}C)$, which indicated that temperature downshift and low water potentials were required to improve the yield of active recombinant HXK II protein. The expressed protein was purified by metal chelate affinity chromatography performed in an IDA Excellose column charged with $Ni^{2+}$ ions, resulting in about 40mg recombinant HXK II protein obtained with purity over 89% from 51 of E. coli culture. The identity of HXK $II_{6{\times}His}$ was confirmed by Western blotting analysis. Taken together, using the stress-governed expression described in this study, human active HXK II can be purified in sufficient amounts for biochemical and biomedical studies.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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