The progress in the field of electronic materials has been especially significant for applications involving a range of electrical properties. Its importance is increasing with the increasing demand for integrated circuits. The sol-gel technique has been used for many years, and the metal alkoxides have featured prominently as source materials. The method consist of making a homogeneous solution of the component metal alkoxides in a suitable solvent, usually the parent alcohol; and then causing the hydrolysis under controlled conditions to produce a gel containing the hydrated metal oxide. The gel is then dried, and fired to produce a ceramic or glassy material at a temperature much lower than that required by the conventional melting process. This project consists of important theoretical considerations, processing techniques and applications related to electrophoresis derived thin films. In the electrophoretic process a metal alkoxide solution is gelled through hydrolysis-polymerization and converted the gel thin layer to an oxide by heating at relatively low temperatures.
Simple ways to build up mixed-metal molecules which can act as potential single-source precursors to multimetallic oxides are reviewed. Emphasis is given to Lewis acid-base reactions between metal alkoxides M(OR)/sub n/, and between metal alkoxides and more accessible oxide precursors, carboxylates M(O₂CR)/sub n/ and β-diketonates M(β-dik)/sub n/. Characterization of the precursors is achieved in the solid state (single crystal X-ray diffraction, FT-IR) and by multinuclear NMR in solution. The reactions proceed toward the formation of aggregates in which the different metals display their usual coordinations numbers, often six for transition metals, as shown. Strategies for fixing the stoichiometry between the metals are developed. The reactivity of the MM species (dissociation, effects of chemical modifiers, of other metallic species, hydrolytic or non-hydrolytic condensation, etc.) will be indicated. Transformations into oxides are illustrated on precursors for titanates or niobates.
졸-겔법에 의한 LAS계 결정화 유리합성공정에서 출발물질로 사용된 금속 알콕사이드의 조성비, 조핵제의 첨가량 및 열처리조건이 생성된 유리의 결정화 특성에 미치는 영향을 조사하였다. LAS 유리전구체의 겔화시간은 $TiO_2$의 첨가량이 늘어남에 비례하였고, 금속 알콕사이드 중의 TEOS의 몰비가 증가함에 따라서 폭발적으로 증가하였다. 또한 TEOS의 조성비가 커지면 LAS계 유리의 결정화 온도는 증가 하였지만, $TiO_2$ 첨가량의 영향은 미미하였다. 그리고 $TiO_2$의 첨가량이 늘어나면 낮은 온도에서도 결정성이 증가하는 것으로 나타나 이는 조핵제가 LAS계 결정화 유리의 결정성을 향상시키는 것으로 판단되었다.
We develop the performance improving agent of penetration reinforcing applied on concrete by which main components use compounds of metal alkoxide and silicate(Ti). Also, we investigate on the type and amount of organic solvent which need the hydrolysis and water condensation reaction of Ti. The penetration reinforcing agent developed this study can penetrate deeper than 50mm without relation to concrete strength. Also the performance improving agent composed of the combination of Ti and organic solvent A, improve performance in keeping out or removement of deterioration material. waterproof and strength.
Sr hexaaluminate($Sr_{1-x}La_xMnAl_{11}O_{19-\alpha}$)와 금속 alkoxide를 전구체로, 1-butanol과 ethylene glycol을 각각 용매로 사용한 sol-gel 법으로 합성하였다. 용매 변화에 따른 Sr hexaaluminate의 물리적 특성을 TG/DTA, XRD 및 $N_2$ adsorption을 이용하여 분석하였다. 합성 후 건조한 시료에 대한 열분해 거동을 분석한 결과는 1-butanol을 용매로 사용하여 합성한 hexaaluminate와 비교할 때, ethylene glycol을 용매로 이용한 경우 용매의 분해반응과 dehydroxylation 반응이 관찰되었고, 결정생성 온도도 상승하였다. Dehydroxylation 반응과 결정생성온도의 상승은 hexaaluminate의 소결현상을 가속시켜 낮은 비표면적의 원인이 되었다. 메탄에 대한 연소 반응으로 표면적 차이가 촉매 활성에 영향을 주었음을 확인하였다.
(Na, K) $NbO_3$ thick film was successfully achieved using a sol-gel coating process with the addition of polyvinylpyrrolidone (PVP) to a metal alkoxide solution. The transparent coating solution, mixed with Nb:PVP = 1:1 in a molar ration, was synthesized by evaporating the solvent to over 62.5 wt%. Additive PVP increased the viscosity of the solution so that the coating thickness could be enhanced. The thickness of the (Na, K) $NbO_3$ film assisted by PVP was ca. 320 nm at the time of deposition; this value is four times thicker than that of the sample fabricated without PVP. Also, due to PVP binding with the OH groups of the metal alkoxide, the condensation reaction in the film was suppressed. The crystalline size of the (Na, K) $NbO_3$ films assisted by PVP was ca. 15 nm smaller than that of the film fabricated without PVP. After the sintering process at $700^{\circ}C$, the (Na, K) $NbO_3$ films were mainly composed of randomly oriented (Na, K) $NbO_3$ phase of perovskite crystal structure, including a somewhat secondary phase of $K_2Nb_4O_{11}$. However, by adding PVP, the content of the secondary phase became quite smaller than that of the sample without PVP. It was thought that the addition of PVP might have the effect of restraining the loss of potassium and that PVP could hold metalloxane by strong hydrogen bonding before complete decomposition. Therefore, the film thickness of the (Na, K) $NbO_3$ films could be considerably advanced and made more crack-free by the addition of PVP.
본 연구에서는 금속 알콕시드를 이용하여 0.9PMN-0.1PT 소결체를 제조하는데 있어 과량으로 첨가되는 $Mg(OC_2H5)_2$, Pb$(CH_3COO)_2{\cdot}3H_2O$ 등이 페로브스카이트 상의 생성량과 소결 밀도, 유전 상수 등에 미치는 영향을 검토하였다. 졸-겔법으로 0.9PMN-0.1PT 세라믹을 제조함에 있어 $Mg(OC_2H5)_2$를 과량 첨가하는 경우 페로브스카이트 상의 생성율을 증가시키는 효과가 나타났다. 0.9PMN-0.1PT 조성에 $Mg(OC_2H5)_2$를 5wt% 과잉 텀가한 시편을 $1,150^{\circ}C$에서 1시간 소결한 경우 페로브 스카이트 단일상을 얻었으며 이 때의 밀도는 이론 밀도의 98%인 것으로 확인되었다. $1.150^{\circ}C$에서 1시간 유지하여 소결한 시편의 유전 상수는 $Mg(OC_2H5)_2$를 5wt% 과잉 첨가한 경우 증가하였으며, 주파수 1 kHz에서 최대 유전 상수는 15,000의 값을 가졌다.
Powder synthesis using the alkoxy precursor technique exhibits processing flexibility not available in traditional high temperature solid-state reaction. With proper process control, impurities can be reduced to very low levels. The major distinction of the present work lies in the method of accomplishing the hydrolysis reaction. In the present case, water is not added to the system. Instead the metal alkoxide/alcohol solution is heated to a temperature at which water is formed through dehydration of the alcohol solvent, causing precipitation of the corresponding metal oxide (hydroxide). The present method provides a means of producing amorphous alumina.
Transparent, crack-free dried gel monoliths with a composition of LiZr1.5Si2P2O12.5 have been synthesized by the low temperature polymerization of the Sol-Gel technique using metal alkoxides as starting materials. After initial reaction (20~40 min), each metal alkoxide closely paralleled each other during the hydrolysis reactions. The safe drying conditions of gels with no creaks the control of the shrinkage rate. The gels converted into the glass by heat treatment at 75$0^{\circ}C$. FTIR data indicated that the gels were phase separated into silicarich and phosphate-rich regions with the lithium. XRD results showed the formation of crystalline LiH2PO4. The gels dried at 15$0^{\circ}C$ or fired at 75$0^{\circ}C$ contained the residual water. The high ionic conductivity at room temperature for these gels was attributed to the motion of protons.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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