본 연구는 metal alkoxide, 크라운에테르, 4급 onium염 등을 촉매로 사용하여 프로필렌카보네이트(PC)와 알콜 개시제로부터 hydroxy-terminated poly(propylene carbonate) (HTPPC)를 합성하는데 관한 것이다. 촉매의 종류와 골격구조, 알콜의 종류와 농도, 그리고 용매가 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. Metal alkoxide의 Lewis acidity가 크고 alkoxide 음이온의 친핵성이 클수록 높은 반응활성을 나타내었다. Metal alkoxide와 크라운에테르의 혼합촉매는 metal alkoxide 단독 촉매보다 높은 프로필렌 카보네이트 전화율을 보였고, 4급 onium염 촉매의 경우 양이온의 크기가 크고 음이온의 친핵성이 클수록 높은 활성을 나타내었다. 또한 용매의 극성이 높고 [PC]/[Initiator]의 농도 비가 낮을수록 HTPPC의 수율이 높게 나타났다.
기상중합으로 제조된 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT) 박막을 다양한 금속 알콕사이드 졸 용액으로 후처리하여 내용제성, 내스크래치성, 연필경도와 같은 물리화학적 특성을 효과적으로 개선하였다. 기상중합으로 제조된 PEDOT 층위에 금속 알콕사이드의 졸-젤 공정으로부터 유도된 금속 산화막이 형성되어 전기적 특성의 큰 손실 없이 기계적 물성을 증대시킬 수 있었다. 금속 알콕사이드 졸은 다양한 기능기를 가지는 실리콘 및 티타늄계 알콕사이드 화합물을 사용하였다. 이 중에서 tetraethyl orthosilicate를 기반으로 한 금속 알콕사이드 졸을 사용한 경우의 PEDOT-금속산화물 복합 박막이 표면저항, 투과도 및 다양한 물리화학적 물성 관점에서 가장 우수하였다. PEDOT-금속산화물 복합 박막의 전기적, 광학적, 물리화학적 특성 관점에서의 최적화를 위하여 금속 알콕사이드 졸의 함량, 산화제 함량, 후처리 후의 건조온도에 따른 효과를 살펴보았다.
In order to synthesize the heat resistance ceramics of LAS system, we studied on preparing the fine powder with homogeneity by sol-gel method using metal alkoxide. Various results were obtained depending on the composition and process. When the amount of H2O added at initial stage is higher than 10mol/$\ell$, and when the amount of catalyst is 0.1mol/$\ell$, the particle size of synthesized hydrate becomes finer. On condition that partial prehydrolysis time of TEOS is more than 50 hours, the monosized fine powder is obtained(below 1${\mu}{\textrm}{m}$).
Basic research on the formation of monolithic glasses from metal alkoxide has been done concerning gelling of silicon alkoxides and dehydration of those gells. The felling time were increased with increasing of Carbon number of alkyl radical of alkoxide and am-ount of water and the lower pH value of water. Large portions of water and organic materials were rem-oved below 25$0^{\circ}C$ and shrinkage of glass took place above 80$0^{\circ}C$ Therefore heating up to 25$0^{\circ}C$ and above 75$0^{\circ}C$ must be done gradually with rate of 0.5$^{\circ}C$/min.
In order to densify LAS(Lithuim Aluminosilicate)system compounds, we used metal alkoxides as precursors. Also Mg was added by sol-gel method using metal alkoxides to the LAS system for improving the sinterability, thermal and mechanical properties. The result was that the synthesizing temperature was lowered about 10$0^{\circ}C$, the sintering temperature was lowered by over 10$0^{\circ}C$ and MOR of samples from metal alkoxides was two times larger than that of sample form oxide.
실리콘 알콕사이드 용액의 졸-겔 전이에 있어서 반응조건에 중요한 영향을 미치는 인자에 대하여 Raman 분광분석을 기초로 해서 고찰해 보았다. 촉매의 종류, 용매, 건조제어용 화학첨가제 및 물의 양과 같은 여러 가지 인자가 졸-겔 과정에 있어 전이메카니즘에 영향을 주었다.
LAS system, which is difficult to be sintered, was densified by using the powder synthesized from metal alkoxides. Sinterability, thermal and mechanical properties were improved through synthesizing the complex oxide powder from the addition of Ge as an alkoxide. As a result, the synthesizing and sintering temperature of the LAS system lowered by about 10$0^{\circ}C$ and its modulus of rupture (MOR) increased twice higher compared to the sample from the oxide by the direct method.
Chung, Taek-Mo;Kim, Chang Gyoun;Park, Bo Keun;Jeon, Dong Ju;An, Ki-Seok;Lee, Sun Sook
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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pp.76.2-76.2
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2013
Advanced electronic application areas have strongly required new materials due to the continuous shrinking dimensions of their devices. Specially, the development and use of metal precursors for atomic layer deposition has been extensively focused on application to electronic devices. Thus the systematic design and synthesis of metal compounds with relevant chemical and physical properties, such as stability, volatility, and resistance to air and moisture are very important in the vacuum deposition fields. In many case, organic ligands for metal precursors are especially focused in the related research areas because the large scale synthesis of the metal complexes with excellent properties exclusively depends on the potential usefulness of the ligands. It is recommended for metal complexes to be in monomeric forms because mononuclear complexes generally show high vapor pressures comparing with their oligomeric structure such as dimer and trimer. Simple metal alkoxides complexes are involatile except several examples such as Ti(OiPr)4, Si(OEt)4, and Hf(OtBu)4. Thus the coordinated atom of alkoxide ligands should be crowded in its own environment with some substituents by prohibiting the coordinated atoms from bonding to another metal through oxygen-bridging configuration. Alkoxide ligands containing donor-functionalized group such as amino and alkoxy which can induce the increasing of the coordinative saturation of the metal complexes and the decreasing of the intermolecular interaction between or among the metal compounds. In this presentation, we will discuss the development of metal compounds which adopted donor-functionalized alkoxide ligands derived from their alcohols for electronic application. Some recent results on ALD using metal precursors such as tin, nickel, ruthenium, and tungsten developed in our group will be disclosed.
The preparation of A1203-SiO2 thin films from less than one micron to several tens of microns in thickness had been Prepared from metal alkoxide sols. Two methods, dip-withdrawal and electrophoretic deposition, were employed for thin films and sheets formation. The requirements to be satisfied by the solution for preparing uniform and strong films and by the factors affecting thickness and other properties of the films were examined. For the preparation of thin, continuous A12O3-SiO2 films, therefore, metal-organic-derived precursor solutions contained Si and Al in a chemically polymerized form has been developed and produced in a clear liquid state.
PbTiO3 thin films were prepared by sol-gel spin coating method using metal alkoxide and diethanolamine (DEA). The precipitation of the PbTiO3 sol occurred at pH 7.3 with HNO3 addition, regardless of the amount of DEA. The gelation time of the PbTiO3 sol was reduced with increasing amount of HNO3 and/or water. When the PbTiO3 films prepared by 0.2 molar coating solution were annealed at $650^{\circ}C$ for 30 min, dense and single phase perovskite films were obtained. Dielectric constant and loss tangent of the film were 239 and 0.01 at 1 kHz, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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