Phase transformation phenomenon at high temperature was investigated by using designed TiAl-Nb alloys with addition of the ${\beta}$ stabilizer. Examination of dendritic morphologies in arc-melted button ingot could reveal the crystallography of the primary solidification phase. It was found that the addition of ${\beta}$ stabilizer(Nb) shifted the high temperature region of the binary Ti-Al phase diagram to the high Al composition side so that ${\beta}$ phase forms as a primary crystal even at higher Al composition compared with the binary Ti-Al system. The ${\beta}$ was found to be the primary solidification phase for alloys with Al content less than about 52 at.%. The composition of ${\beta}$ solidification in Ti-Al-Nb ternary system could be determined from the partial liquidus projection which was constructed by observing the microstructure of arc-melted buttons. The Ti-46Al-(6, 8)Nb composition was selected for ${\beta}$ solidification and the directional solidification was performed by a floating zone-type DS apparatus at the growth rate 30 mm/hr respectively.
스컬용융법에 의해 루틸 단결정들을 성장시켰으며, 서로 다른 융액의 유지시간에 따른 ingot의 특성을 비교하였다. 스컬용융법은 교류전자기장(RF)에 의해 전기가 흐르는 융액의 직접유도가열에 근거하며, 가열은 RF 에너지의 흡수로 실행된다. $TiO_2$는 상온에서는 부도체이지만 온도가 올라갈수록 전기 전도성이 증가한다. 따라서, 초기 RF 유도가열을 위해 티타늄 금속 링(외경 : 6cm, 내경 : 4cm, 두께 : 0.2cm)을 $TiO_2$ 분말(아나타제상, CERAC, 3N)내부에 묻었다. 스컬용융법에 의한 산화물 용융에서 매우 중요한 것은 융점에서의 전기 저항 값, RF generator의 주파수 그리고 냉각도가니 크기이다. 본 연구에서는, $TiO_2$의 융점에서의 전기저항$(10^{-2}\~10^{-1}\;{\Omega}{\cdot}m)$은 알루미나$(10^{-1}\;{\Omega}{\cdot}m)$의 지르코니아$(10^{-3}\;{\Omega}{\cdot}m)$의 전기저항 데이터를 바탕으로 추정하였다. 냉각도가니의 내부직경은 11cm, 높이는 14cm였으며, 이것은 침투깊이$(0.36\~1.13cm)$와 RF generator 주파수를 고려하여 결정하였다
우라늄 화합물 중에 함유된 염소를 정량하기 위하여 수증기증류 및 열가수분해를 이용한 량 염소의 분리 및 정량법을 개발하였다. 수증기 증류에 의한 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 수증기 발생장치, 증류플라스크 및 냉각기 등으로 구성된 장치를 제작 설치하였다. LiCl 표준용액과 모의사용후핵 연료 일정량을 혼합하여 만든 우라늄 화합물 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 혼산(0.2 M ferrous ammonium sulfate-0.5M sulfamic acid 3 mL + phosphoric acid 6 mL + sulfuric acid 15 mL)을 이용하여 $140^{\circ}C$로 증류시키고 $90{\pm}5\;mL$를 수집하였다. 열가수분해에 의한 시료 중의 염소를 분리하기 위하여 공기공급장치, 온수공급장치, 석영반응관, 연소로 및 연소보트, 그리고 휘발 염소 흡수장치로 구성된 열가수분해장치를 제작 설치하였다. 일정량의 우라늄 화합물 시료에 반응촉진제($U_3O_8$)를 가하고 1 mL/min의 공기유속과 $80^{\circ}C$의 공급수 온도를 유지하고 $950^{\circ}C$에서 1시간 반응시켜 시료 중의 염소를 분리하였다. 두 방법에 의하여 수집된 각 흡수용액은 일정부피로 희석하고 이온크로마토그래피로 정량하여 회수율을 측정하였다. 금속전환체 잔류 용융염 중의 미량 염소를 이온크로마토그래피로 정량하기 위하여 시료를 공기 및 건조 산화시키고 분쇄한 후 열가수분해하여 염소를 회수하였다.
개선된 열탄소환원법으로 합성된 금속불순물함량 1 ppm 이하의 고순도 SiC 미립 분말을 이용하여 2,100℃ 이상고온의 RF 가열 PVT 장치에서 SiC 단결정을 성장시켰으며, In-situ x-ray 이미지 분석을 통해 성장과정 중 분말의 승화거동 및 단결정 성장거동을 관찰하였다. SiC 분말은 단결정 성장의 공급원으로 온도가 높은 외곽 부분부터 소진되고 graphite 잔여물이 남았다. 성장 중 원료의 흐름은 가운데 부분으로 집중되었으며 SiC 단결정의 성장거동에도 영향을 미쳤는데, 이는 미립분말로 인한 도가니 내부 온도분포 차이가 원인으로 예상되었다. 단결정 성장이 완료된 후, 단결정 잉곳을 1 mm 두께의 단결정 기판으로 절단하고 또한, 잉곳에서 얻어진 단결정 기판은 전반적으로 짙은 황색의 4H -SiC가 관찰되었으며, 외곽에 일부 발생한 다결정은 시드결정을 시드홀더에 부착하는 과정에서 혼입된 기포층과 같은 불순물 혼입이 원인으로 사료된다.
전해정련공정을 통해 생산된 우라늄 전착물은 약 30%의 용융염을 포함하고 있으므로, 순수한 우라늄을 회수하여 금속 잉곳으로 용이하게 제조하기 위해서는 용융염을 먼저 제거하는 공정이 필요하다. 우라늄 전착물의 염증류 거동을 고찰하기 위해서는 염증류의 주요 공정변수인 유지온도와 진공압의 염제거율에 대한 영향를 고찰해야 한다. 이전 연구에서 우라늄전착물에 대한 염증류 거동에 대해 Hertz-Langmuir 관계식을 적용하여 각 용융염의 휘발 조건에 대해 염휘발계수를 얻을 수 있었으며 이로부터 우라늄 전착물에 대해 99% 이상의 염제거율을 나타내는 염증류공정의 조업조건을 도출하였다[1]. 한편, 염증류 장치에서 사용되는 재질인 스테인리스강에 대해 우라늄 전착물에서 염휘발된 우라늄 금속이 스테인리스강의 주성분인 철, 니켈, 크롬 등과 공정(eutectic melt)을 형성하지 않는 온도에서 염증류공정을 수행해야 하는 제한 조건이 따른다. 이번 연구에서는 우라늄 금속과 스테인리스강과의 반응성을 검토함으로써 우라늄 전착물의 염을 99% 이상 제거할 수 있는 조건을 확인하였다. 그리고 염증류 속도를 증진시키며 휘발된 염을 더 효율적으로 회수하기 위해 공급되는 알곤 흐름에 의한 염증류 장치의 열해석을 수행함으로써 알곤 흐름에 의한 우라늄 전착물에 대한 염증류 거동을 고찰하였다.
본 연구에서는 기존 사용후핵연료(Spent nuclear fuel) 운반/저장 용기에 사용되는 중성자 흡수용 B4C/Al 복합소재의 열전도도를 개선하기 위해 탄화붕소(B4C)와 입방정 질화붕소(cBN)를 동시에 강화재로 사용한 알루미늄(Al) 기지 복합소재를 제조하고 평가를 진행하였다. 이를 위해서 교반주조 공정을 통해 복합재 잉곳을 제조하고 이를 압연하여 중성자 흡수용 소재를 성공적으로 제조하였다. 제조된 소재의 평가를 위해 cBN 첨가에 따른 열전도도와 중성자 흡수능 변화를 관찰하였다. 열전도도 측정 결과, B4C 단일 입자만을 사용한 복합소재 대비 B4C, cBN을 함께 사용한 복합소재가 동일 체적률 조건 하에서 약 3%의 열전도도 증가가 발생하는 것을 확인하였으며 중성자 흡수 단면적 계산을 통해 중성자 흡수능이 무시할 수 있는 수준으로 저하가 발생하는 것을 확인하였다. 본 연구의 결과를 바탕으로, 중성자 흡수 소재의 새로운 설계 방안을 제시하고 고성능 운반/저장 용기의 개발에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.
연구목적: 지르코니아-도재 수복물에 있어 상부도재와 코어 사이의 결합 실패가 종종 보고되어 왔으며 특히 착색지르코니아 코어는 기존의 백색 지르코니아보다 상부 도재와의 결합력이 약하다고 보고된 바 있다. 이 연구의 목적은 착색 지르코니아 코어 위의 상부도재를 적층식과 열가압식으로 제작하여 그 전단결합강도를 알아보고, 이를 전통적인 금속-도재간 결합강도와 비교하여 그 임상적 안정성을 평가하는 것이다. 연구 재료 및 방법: 금속도재군 (MC)을 대조군으로 하였다. 전통적인 금속도재군 (MC)과 지르코니아 코어를 사용한 두가지 군 (ZB, ZP)에 대하여 각 시스템별로 10개씩, 총 30개의 시편을 제작했다. CAD/CAM을 이용해 직경 12 mm, 높이 2.8 mm의 원판형 지르코니아 코어 (Katana zirconia)를 제작하고, 그 상부에 직경 2.8 mm, 높이 3 mm의 도재를 축성했다. ZB군은 CZR을 이용하여 적층법으로 상부도재를 제작했으며 ZP군은 NobelRondo Press ingot를 열가압하여 제작했다. Shear bond test machine (R&B Inc. Daejeon, Korea)을 이용하여 분당 0.50 mm의 속도로 파절이 일어날 때까지 전단력을 가하여 최대적용력 (N)을 측정하여 전단결합강도를 계산하고, 일원배치 분산분석을 사용하여 유의수준 5%에서 검정하였다. 파절양상을 알아보기 위하여 전자주사현미경을 통해 파절단면을 관찰했다. 결과: 평균 전단강도 (SD)는 MC 대조군 29.14 (2.26); ZB 29.48 (2.30); ZP 29.51 (2.32) 이었다. 실험군과 대조군 사이에 유의한 차이는 없었다. 모든 실험군에서 접착성 실패와 응집성 실패가 혼재된 양상을 보였으며, 응집성 실패가 우세했다. 결론: 1. 착색지르코니아 코어와 상부도재들 간의 전단결합강도는 금속 도재간 전단결합강도와 유의한 차이가 없었다. 2. 착색지르코니아 코어의 상부도재를 제작하는 방식에 있어 적층법과 열가압법 간의 전단결합강도에 유의한 차이는 없었다 (P > .05). 3. 파절양상은 응집성 파절이 우세한 가운데 접착성 파절과 응집성 파절이 혼재되어 나타났다.
익산 미륵사지 석탑에서 출토된 사리장엄 중 금제유물은 사리내호, 봉영기 등 총 494점이다. 금제유물은 대부분 가공을 통해 제작하였으나 이 중 금정 22점과 금괴 4점은 형태를 가지고 있지 않은 금괴로 가공품을 만들기 전 단계의 것으로 판단된다. 일반적으로 금은 자연 상태에서 산화물이 아닌 금속의 형태로 존재하므로 용융, 가공 과정만을 통해서 형태를 제작할 수 있다. 그러나 자연금의 경우 은, 동 등 불순물이 포함되어 있으므로 연성을 가지기 위해서는 정제가 필요하다. 미륵사지 석탑 사리장엄에서 출토된 금제유물을 분석하여 그 특성을 알아보고자 하였다. 분석결과 순금제품과 은이 함유된 금제품, 자연금으로 추정되는 금괴류로 분류할 수 있었다. 순금으로 제작된 유물은 사리내호, 금제고리, 금제소형구슬이며, 1wt.% 내외의 동을 함유하고 있다. 이들 유물들은 두드려 형태를 만들기 위해 순금으로 제작한 것으로 보인다. 은이 함유된 유물은 봉영기, 족집게, 금제고리, 금정, 금괴 등이며, 강도가 필요한 형태를 제작하기 위해 은이 함유된 것으로 보인다. 특히, 금정, 금괴는 은, 동의 분포, 형태로 추정하였을 때 자연금으로 보이나 한국의 자료가 충분하지 않아 단정할 수는 없으며, 향후 다양한 지역의 괴 형태 금제유물에 대한 종합적인 조사가 이뤄져야 가능할 것으로 보인다. 금세공기술면에서는 미륵사지 석탑출토 사리장엄은 매우 정교한 기술을 보이고 있다. 또한 무게분포를 살펴보았을 때 한 냥의 명문이 있는 것의 무게가 14g 내외로 이를 기준으로 반 냥, 두 냥 등으로 무게가 분포하고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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