산화아연 (ZnO)은 넓은 에너지 밴드갭 (~3.37 eV), 큰 엑시톤 결합 에너지 (~60 meV) 그리고 높은 전자 이동도 (bulk~300 $cm^2Vs^{-1}$, single nanowire~1000 $cm^2Vs^{-1}$)를 갖고 있어, 광전자 소자 및 반도체소자 응용에 매우 널리 사용되고 있다. 특히, 산화아연 나노로드(ZnO nanorod)는 1차원 나노구조로써 더욱 향상된 전자 이동도와 캐리어의 direct path way를 제공하여 차세대 광전자소자 및 태양광 소자의 응용에 대한 연구가 매우 활발하게 이루어지고 있다. 한편, 이러한 산화아연 나노로드를 성장시키기 위하여 VLS (vapor-liquid-solid), 졸-겔 공정(sol-gel process), 수열합성(hydrothermal synthesis), 전기증착(electrodeposition)등 다양한 방법이 보고되었지만, 이러한 산화아연 나노로드의 성장방법은 실제적인 소자응용을 위한 패터닝 형성에 대하여 제약을 받는 문제점이 있다. 이들 중에서 수열합성법과 전극증착법은 ZnO 또는 AZO (Al doped ZnO) seed 층 표면과 성장용액의 화학반응에 의해서 선택적으로 산화아연 나노로드를 성장시킬 수 있다. 이에 본 연구에서는, 광전자소자의 응용을 위한 간단한 패터닝 공정을 위해, 산화인듐주석(ITO) 박막이 증착된 유리기판(glass substrate)위에 수열합성법과 전극증착법을 이용하여 산화아연 나노로드를 선택적으로 성장시켰다. 실험을 위해, ITO glass 위에 RF magnetron 스퍼터를 사용하여 AZO seed 층을 metal shadow mask를 이용하여 패터닝을 형성한 후, 질산아연과 헥사메틸렌테트라아민으로 혼합된 용액에 $85^{\circ}C$ 온도를 유지하여, 패터닝이 형성된 샘플에 전압을 인가하여 성장시켰다. 나노구조 분석을 위해, 전계주사현미경을 이용하여 수열합성법과 전기증착법에 의한 패터닝된 산화아연 나노로드를 비교하여 관찰하였다.
Chloride plating solution was fabricated by dissolving metal Ni powders in a mixed solution with HCl and de-ionized water. Effects of $Ni^{2+}$ and saccharin concentrations in the plating baths on current efficiency, residual stress, surface morphology and microstructure of Ni films were studied. In the case of $0.2M\;Ni^{2+}$ concentration, current efficiency was decreased to about 65 % with increasing saccharin concentration, but, in the case of $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration, it was shown more than 90 % with the increase of saccharin concentration. Residual stress of Ni thin film was appeared to be about 400 MPa up to 0.0244 M saccharin concentration at the $0.2M\;Ni^{2+}$ concentration and surface morphology with severe cracks was observed in the range of 0.0487~0.0975 M saccharin concentration. Residual stress of Ni thin films was measured to be about 750 MPa without saccharin addition and 114~148 MPa at the range of 0.0097~0.0975 M saccharin concentration for the $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration. Relatively low residual stress values (114~148 MPa) of the Ni films at the range of 0.0097~0.0975 M saccharin concentration may be resulted from codeposition of S from saccharin. Ni films at $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration showed smooth surface morphology and were independent of saccharin concentration. Ni films at $0.7M\;Ni^{2+}$ concentration consist of FCC(111), FCC(200), FCC(220) and FCC(311) peaks and the intensities of FCC(111) and FCC(200) peaks increased with increasing saccharin concentration. Also, the average grain size decreased with increasing saccharin concentration from about 30 nm to about 15 nm.
본 연구에서는 해수용 열교환기의 코팅에 따른 해수 부식특성을 조사하기 위해 실험이 수행되었다. 코팅은 테플론, 전착, 세라믹+실리콘 3종을 선정하였고, 코팅되지 않은 알루미늄 부식과 비교하였다. 해수부식을 가속시키기 위하여 $70^{\circ}C$ 고온의 농도 3.5% 인공해수를 제작하여 9주 동안 침지부식을 시켰다. 침지기간에 따른 코팅의 부식특성 변화를 관찰하기 위하여 임피던스 분광법과 SEM을 이용하였다. Bode 선도에서 얻어진 분극저항으로부터 코팅재질의 내부식성을 확인하였다. 이중코팅은 4주 이후에도 코팅의 내부식성을 유지하였다. 또한 침지기간에 따라서 금속모재와 점착된 코팅면 사이에 블리스터가 발생할 수 있음을 확인하였다.
To reduce the imbalance of impedance matching between the magnetic metal nanowires and free space, $Fe/TiO_2$ core/shell nanowire arrays with different diameters were fabricated in the templates of anodic aluminum oxide membranes by electrodeposition. The influences of the microstructure on the microwave absorption properties of the $Fe/TiO_2/Al_2O_3$ composites were studied by the transmission/reflection waveguide method. It was demonstrated experimentally that both the interfacial polarization and the diameter of the $Fe/TiO_2$ core/shell nanowires have critical effects on the microwave absorption properties. We also investigated the angle dependence of the microwave absorption properties. Due to the interfacial polarization and associated relaxation, the $Fe/TiO_2/Al_2O_3$ composites exhibited optimal microwave absorption properties when microwave propagation direction was accordant with the axis of the nanowires. Finally, we managed to obtain an optimal reflection loss of below -10 dB (90% absorption) over 10.2-14.8 GHz, with a thickness of 3.0 mm and the minimum value of -39.4 dB at 11.7 GHz.
리튬은 가장 가벼운 금속일 뿐만 아니라 낮은 환원전위(-3.04 V vs. SHE)와 큰 이론용량($3860mAh\;g^{-1}$)을 가지고 있어 차세대 음극 소재로 연구되고 있다. 리튬 금속을 전극으로 사용하는 리튬이차전지의 경우 전지의 효율과 에너지 밀도 극대화를 위해 얇은 두께의 리튬 전극이 필요하지만 기존의 리튬 박을 제조하는 물리적인 압연 방법으로는 일정수준 이하의 두께를 가지는 리튬 박을 제조하는데 한계가 있다. 본 연구에서는 물리적인 방법 대신 전해도금법으로 박막의 리튬을 전착하여 전해도금 시 사용되는 전해액의 종류와 전착 조건이 전착 특성 및 전착된 리튬의 전기화학 특성에 주는 영향을 확인하였다. 전착 전해액의 농도가 높을 수록 리튬 덴드라이트(dendrite) 형성 억제에 유리한 크고 둥근 형태의 리튬 입자를 형성하였으며 우수한 stripping 효율 (92.68%, 3M LiFSI in DME) 을 나타냈다. 전착 속도(전류 밀도)의 경우 속도 증가에 따라 리튬이 길이 방향으로 성장하여 길고 끝이 뾰족한 형태를 가지는 경향을 보였으며, 이로 인한 비표면적 증가로 전착된 리튬 전극의 stripping 효율이 감소(90.41%, 3M LiFSI in DME, $0.8mA\;cm^{-2}$)하는 경향을 확인하였다. 두 종류의 염과 용매를 조합하여 얻은 1.5M LiFSI + 1.5M LiTFSI in DME : DOL (1 : 1 vol%) (Du-Co) 전해액에서 전착된 리튬 전극이 가장 우수한 stripping 효율 (97.26%) 및 안정적인 가역성을 보였으며, 이는 염의 분해물로 구성된 전극 표면 피막의 Li-F 성분이 주는 안정성 향상과 피막의 유연성을 부여하는 DOL 효과에 기인한 것으로 추정된다.
사용후핵연료을 건식처리하는 파이로프로세싱 중 전해정련 및 제련공정 후 발생되는 우라늄과 초우라늄 및 희토류 등의 염화물을 함유한 LiCl-KCl 공융염에는 특히 희토류 함량이 높기 때문에 유효자원으로 활용이 가능한 형태의 우라늄과 초우라늄의 분리/회수가 쉽지 않다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 본 연구에서는 $LiCl-KCl-UCl_3-NdCl_3$ 시스템에서 산화제($K_2CO_3$)를 이용하여 $UCl_3$를 산화물 형태로 전환한 후 전기화학적 방법을 이용하여 $NdCl_3$를 금속형태로 분리하는 실험을 실시하였다. 실험에 앞서, 이론적 평형계산을 수행하여 우라늄 염화물을 산화물로 전환하기 위한 실험조건을 결정하였다. 상기의 실험에서 LiCl-KCl 내 $UCl_3$는 첨가제의 주입량이 이론적 반응당량에 근접하였을 때 거의 대부분이 염내에서 염화물 형태로 존재하지 않는 것으로 나타났다. 이후 액체금속음극을 이용하여 $NdCl_3$를 금속형태로 전착시켰으며, 전착실험 후 투명한 용융상의 LiCl-KCl 공융염과 갈색의 우라늄 산화침전물이 존재함이 확인되었다. 이러한 결과들을 통해 $LiCl-KCl-UCl_3-NdCl_3$ 시스템에서 우라늄 및 희토류를 각각 분리할 수 있는 방안을 수립할 수 있을 것으로 판단된다.
도금용액 내 텅스텐 이온 농도, 전류밀도, 도금용액 pH의 변화가 CoW 박막/후막의 화학조성, 전류효율, 잔류응력, 표면형상, 미세결정 구조, 결정립 크기에 미치는 영향을 조사하기 위하여, citrate 도금용액으로부터 전기도금공정에 의해 나노결정립 CoW 박막/후막 합금을 제조하였다. CoW 박막/후막에서 전기도금된 텅스텐 함량은 도금용액내의 텅스텐 이온 농도, 전류밀도, pH를 증가시킴에 따라 증가하였다. CoW 박막/후막에서 잔류응력은 도금용액내의 텅스텐 이온 농도와 pH를 증가시킴에 따라 감소함을 관찰하였다. CoW 박막/후막은 0.02M로부터 0.08M 범위의 텅스텐 이온 농도에서 hcp Co [(100), (002)]와 hop $Co_3W$ [(002), (201)] 혼합된 상들을 나타내었다. 그러나 0.1 M로부터 0.2M 범위의 텅스텐 이온 농도에서는 비정질에 가까운 상들을 나타내었다. 5, 10, 25, $100mA{\cdot}cm^{-2}$의 전류밀도에서 CoW 박막/후막은 hop Co (002)와 hcp $Co_3W$ [(200), (002), (201)] 상들로 구성되어 있다 그러나 50과 $75mA{\cdot}cm^{-2}$의 전류밀도에서는 비정질에 가까운 상들을 나타내었다. 8.7의 도금용액 pH에서 CoW 박막/후막은 hcp Co (002)와 hcp $Co_3W$ [(200), (002), (201)]상들을 나타내었다. 그러나 8.7 이하위 도금용액 pH 에서는 비정질에 가까운 상을 나타내었다. CoW 박막/후막의 최적 전기도금조건은 0.08M의 텅스텐 이온농도, $10mA{\cdot}cm^{-2}$ 전류밀도, 8.7의 도금용액 pH로 관찰되었다.
N, N-dimethylformamide(DMF)와 dimethylsulfoxide(DMSO)와 같은 친핵성 용매에 protic acid인 p-toluenesulfonic acid 또는 benzenesulfonic acid를 지지전해질로 사용하여 전도성 polypyrrole 필름을 전해 합성하였다. Cyclic voltammogram을 통해 전기화학적 반응거동을 조사한 결과 0.65, 0.85, 1.12V vs. $Ag/AgNO_3$에서 모노머의 초기산화와 전극에서의 생성 모노머의 폴리머 성장, 그리고 약간의 분해에 해당되는 peak를 확인할 수 있었다. 전류-시간 곡선에서 전위가 증가하거나 pyrrole의 농도가 증가할 때 전류값이 증가함에 따라 nucleation에 의한 폴리머의 성장반응이라 추정하였다. 전류가 시간의 제곱에 직선성일 때 $log(I/t^2)$과 전위와의 plot으로부터 n-value가 2.3정도임을 알았다. 전해중합시의 pyrrole 또는 protic acid의 농도가 증가함에 따라 생성 film의 전도도가 증가하였다. 인장강도와 연신율을 측정하여 기계적 물성을 검토하였으며 SEM을 이용하여 표면 morphology도 확인하였다.
높은 전기전도도를 가진 비자성 금속 코어와 연자성 쉘을 가진 복합와이어의 자기임피던스를 원주방향 투자율로 표현하는 모델을 맥스웰 방정식으로부터 유도하였다. Cu(직경 $100{\mu}m$)/$Ni_{80}Fe_{20}$(두께 $15{\mu}m$) 코어/쉘 복합 와이어를 전기도금방법으로 제작하였다. 코어/쉘 복합 와이어의 길이방향으로 10 kHz에서 10 MHz 범위의 주파수를 가지는 교류전류와 0 Oe에서 200 Oe 범위의 직류 자기장을 가하여 임피던스 스펙트럼의 자기장 의존성을 측정하였다. 유도된 모델을 적용하여 측정된 임피던스 스펙트럼으로부터 원주방향 복소 투자율 스펙트럼을 뽑아내었다. 뽑아낸 원주방향 복소 투자율 스펙트럼은 단일 완화주파수의 Debye 식으로 매우 잘 곡선적합되는 완화형 분산을 보였다. 원주방향 복소 투자율 스펙트럼의 자기장 의존성을 분석하여, 본 코어/쉘 복합 와이어의 경우 길이 방향의 자기이방성을 가지며 원주방향으로의 자화회전이 완화형 복소 투자율 스펙트럼에 기여하는 단일 성분이라는 것을 규명하였다.
본 연구에서는 유리기판을 통한 SU-8의 이중층을 후면 노광을 통하여 테이퍼지고 속이 빈 형태의 마이크로니들 배열구조물을 만드는 새로운 방법을 제안하였으며 테이퍼지고 속이 빈 형태의 원형축의 Buckling현상에 관한 해석해를 구하였다. Pyrex 7740을 유리기판으로 사용하고 이중층 구조의 SU-8 막을 후면 노광으로 금형 구조물을 제작하는 공정을 개발하였다. $200\;{\mu}m$ 높이의 SU-8기둥들에서 $4.37{\sim}5^{\circ}$범위의 테이퍼 각도를 $400\;{\mu}m$ 높이의 SU-8기둥에서는 $3.08{\sim}4.48^{\circ}$범위 내의 테이퍼 각을 보여주고 있다. 후면 유체저장소와 가로세로 각각 10개의 테이퍼 형태로 전기도금된 니켈 마이크로니들 어레이를 유리 기판을 통해 이중층 구조의 SU-8막을 후면 노광하고. 니켈을 전기도금 함으로서 실현시켰다. $200\;{\mu}m$와 $400\;{\mu}m$ 높이의 벽두께 $10{\mu}m-20{\mu}m$ 및 내경 $33.6{\mu}m-101{\mu}m$인 마이크로니들 어레이를 제작하였다. 또한 $400\;{\mu}m$ 높이의 벽두께 $20\;{\mu}m$ 및 내경 $33.6\;{\mu}m$인 $3.08^{\circ}$의 테이퍼 각 마이크로니들의 임계 버클링힘은 1.8N이었다. 이 해는 차후의 테이퍼 형태의 마이크로니들의 설계시 많은 도움을 주리라 생각한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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