Vo, Vien;Kim, Hee-Jin;Kim, Ha-Yeong;Kim, Youngmee;Kim, Sung Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권12호
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pp.3570-3576
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2013
Poly(methacrylic acid)-functionalized SBA-15 silicas (denoted as P-x-PMA/SBA-15 where x is molar ratio of TSPM/(TEOS+TSPM) in percentage in the initial mixture) were synthesized by co-condensation of tetraethoxysilane and varying contents of 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate in acidic medium with the block copolymer Pluronic 123 as a structure directing agent and then polymerization by methacrylic acid in the presence of ammonium persulfate as an initiator. The functionalized materials were characterized by PXRD, TEM, SEM, IR, and $N_2$ adsorption-desorption at 77 K. The investigation of phenol adsorption in aqueous solution on the materials showed that the poly(methacrylic acid)-functionalized mesoporous silicas possess strong adsorption ability for phenol with interaction of various kinds of hydrogen bonds. The adsorption data were fitted to Langmuir isotherms and the maximum adsorption capacity of the three functionalized materials P-5-PMA/SBA-15, P-10-PMA/SBA-15, and P-15-PMA/SBA-15 to be 129.37 mg/g, 187.97 mg/g, and 78.43 mg/g, respectively, were obtained. The effect of the pH on phenol adsorption was studied.
An ion-exchanged reaction of $MnCl_2$ with Al-incorporated solid core/mesoporous shell silica (AlSCMS) followed by calcinations generated manganese species, where average oxidation state of manganese ion is 3+, in the mesoporous materials. Dehydration results in the formation of $Mn^{2+}$ ion species, which can be characterized by electron spin resonance (ESR). The chemical environments of the manganese centers in Mn-AlSCMS were investigated by diffuse reflectance, UV-VIS and ESR spectroscopic methods. Upon drying at 323 K, part of manganese is oxidized to higher oxidation state ($Mn^{3+}$ and $Mn^{4+}$) and further increase in (average) oxidation state takes place upon calcinations at 823 K. It was found that the manganese species on the wall of the Mn-AlSCMS were transformed to tetrahedral $Mn^{3+}$ or $Mn^{4+}$ and further changed to square pyramid by additional coordination to water molecules upon hydration. The oxidized $Mn^{3+}$ or $Mn^{4+}$ species on the surfaces were reversibly reduced to $Mn^{2+}$ or $Mn^{3+}$ species or lower valances by thermal process. Mn(II) species I with a well resolved sextet was observed in calcined, hydrated Mn-AlSCMS, while Mn (II) species II with g = 5.1 and 3.2 observed in dehydrated Mn-AlSCMS. Both species I and II are considered to be non-framework Mn(II).
메조포러스 물질의 표면을 post-synthesis grafting method를 통해 표면을 기능화시킨 후 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$/methylaluminoxane(MAO)를 담지하여 에틸렌 중합을 실시하였다. 아민기와 시안기를 가지는 유기실란 $N$-[(3-trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(2NS), 4-(triethoxysilyl)butyronitrile(1NCy), 1-(3-triethoxysilylpropyl)-2-imidazoline(2NIm)는 메조포러스 물질의 표면 기능화에 사용되었다. SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$촉매 담지시 MAO의 양이 증가할수록 Zr 함량은 감소하였고 Al 함량은 증가하였다. 에틸렌 중합 활성은 MAO의 양이 증가할수록 급격히 증가함을 볼 수 있었다. 담지시간이 6시간일 때 가장 높은 활성을 보였다. 유기실란의 종류에 따른 활성 차이는 SBA-15/2NS/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ > SBA-15/2NIm/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ > SBA-15/1NCy/$(n-BuCp)_2ZrCl_2$ 순으로 감소하였다. 아민기를 두 개 갖는 2NS와 2NIm은 아민기를 하나 갖는 1NCy보다 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$와 더 강하게 상호작용을 한다. 따라서 촉매 내 질소와 Zr함량이 증가할수록 활성은 증가하였다.
Ammonia, $NH_3$, is a key chemical widely used in chemical industries and a toxic pollutant that impacts human health. Thus, there is a need for the development of effective adsorbents with high uptake capacities to adsorb $NH_3$. An adsorbent with a high surface area and a small pore size is generally preferred in order to have a high capacity for the removal of $NH_3$. The use inorganic nanoporous materials as gas adsorbents has increased substantially and emerged as an alternative to zeolite and activated carbon. Herein, mesoporous alumina (MA) was prepared and used as an $NH_3$ adsorbent. MA showed good pore properties such as a uniform pore size and interlinked pore system, when compared to commercial adsorbents (activated carbon, zeolite, and silica powder). MA has free hydroxyl groups, serving as useful adsorption sites for $NH_3$. In an adsorption isotherm test, MA exhibited 4.7-6.5 times higher uptake capacities for $NH_3$ than commercial adsorbents. Although the larger surface areas of adsorbents are important features of ideal adsorbents, a regular and interlinked adsorbent pore system was found to be a more crucial factor to adsorb $NH_3$.
A periodic mesoporous organosilica material was synthesized by microwave heating (PMO-M) using 1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane as a precursor in a cationic surfactant solution, and textural properties were compared with those of the product produced by conventional convection heating (PMO-C). These synthesized materials were characterized using XRD, TEM/SEM, N2 adsorption isotherm, 29Si and 13C NMR, and TGA, which confirmed their good structural orders and clear arrangements of uniform 3D-channels. Synthesis time was reduced from 21 h in PMO-C to 2-4 h in PMO-M. PMO-M was made of spherical particles of 1.5-2.2 m m size, whereas PMO-C was made of decaoctahedron-shaped particles of ca. 8.0 m m size. Effect of synthesis temperature, time, and heating mode on the PMO particle morphology was examined. The particle size of PMO-M could be controlled by changing the heating rate by adjusting microwave power level. PMO-M demonstrated improved separation of selected organic compounds compared to PMO-C in a reversed phase HPLC experiment. Ti-grafted PMO-M also resulted in higher conversion in liquid phase cyclohexene epoxidation than by Ti-PMO-C.
Reflecting the growing importance of nanomaterials in science and technology, controlling the porosity combined with well-defined structural properties has been an ever-demanding pursuit in the related fields of frontier researches. A number of reports have focused on the synthesis of various nanoporous materials so far and, recently, the nanomaterials with multimodal porosity are getting an emerging importance due to their improved material properties compared with the mono porous materials. However, most of those materials are obtained in bulk phases while the spherical nanoparticles are one of the most practical platforms in a great number of applications. Here, we report on the synthesis of the core-shell silica nanoparticles with double mesoporous shells (DMSs). The DMS nsnoparticles are spherical and monodispersive and have two different mesoporous shells, i.e., the bimodal porosity. It is the first example of the core-shell silica nanoparticles with the different mesopores coexisting in the individual nanoparticles. Furthermore, the carbon and silica hollow capsules were also fabricated via a serial replication process.
메조포러스 실리케이트 물질은 넓은 비표면적과 규칙적인 나노 기공구조를 가지고 있어 흡착제로 활용도가 높다. 본 연구에서는 대표적인 메조포러스 실리케이트인 MCM-41, SBA-15을 흡착제로 활용하여 휘발성 유기화합물의 하나인 벤젠의 기상 흡착 실험을 수행하였다. 벤젠의 파과곡선(Breakthrough curves)을 통하여 각 물질의 벤젠 흡착량을 비교한 결과, 본 실험의 조건에서는 기공구조가 큰 SBA-15이 더 높은 벤젠 흡착량을 보여주었다. 특히 다른 분자체 물질인 제올라이트 X보다도 약 2.7배 높은 흡착력을 보여주었다. SBA-15를 이용하여 흡착온도와 벤젠 주입속도를 달리하며 벤젠 기상 흡착을 수행한 결과, 온도가 증가할수록 벤젠의 흡착량은 급속히 감소하였다. 이러한 결과는 SBA-15에 흡착하는 벤젠의 결합이 약하다는 것을 보여준다.
주형합성법을 이용하여 메조기공(mesoporous pore)을 지닌 나노실리카 물질들과 나노카본볼의 대량생산법이 개발되었다. 암모니아, 트리메틸아민, 아세트알데히드 그리고 메틸메르캅탄과 같은 악취 물질들이 마크로기공 코어-메조기공 쉘(macro-porous core/mesoporous shell) 구조체인 나노카본볼에 흡착되는 현상이 상업용 탈취제인 활성탄과 비교 조사되었다. 나노카본볼에서의 악취의 흡착 및 분해는 활성탄에 비해 우수하게 관측되었고 촉매가 나노카본볼 내부에 첨착되면 더욱 악취 분해 특성이 증가되었다. 나노카본볼의 우수한 흡착 및 분해 특성을 이해하기 위해 물리화학적 특성인 균일한 기공, 넓은 표면적, 큰 기공 부피에 관한 기공 특성과 악취의 분해 현상이 연구되었다. 이러한 나노카본볼은 탈취제 분야에서 많은 응용성이 있을 것으로 전망된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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