A precise EDTA titrimetric method involving a weight titration of major portion with solid reagent followed by titration of the remainder with a very dilute standard solution has been developed for the determination of bismuth. When the end point is determined by means of amperometry with a rotating mercury electrode, the error in bismuth analysis is less than 0.01 % even when $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$, or $Cd^{2+}$ is present. However, copper interferes appreciably and masking with thiourea gives too low results.
본 논문에서는 LCD 후면 광원용 한 쌍의 형광층, 방전용기 및 대향전극을 갖는 무수은 평판형광램프에 대하여 연구하였다. 구동 전압이 인가되면 균일한 방전이 램프 전체에 걸쳐서 발생한다. 방전개시전압은 가스 압력에 따라 증가한다. 이와 같은 경향은 방전 가스 압력의 증가에 의한 평균자유행정의 감소에 기인된 것으로 생각된다. 녹색 발광 평판형광램프에서 최대 2700[cd/m2]의 휘도를 얻었다.
Tellurium(Ⅳ)에 대한 네모파 전압전류법적 연구를 HMDE를 사용하여 염산 용액에서 수행하였다. 염산 용액중에서 Tellurium(Ⅳ)의 환원반응은 산에 의한 촉매반응의 특징을 나타내는 비가역적인 과정으로 진행됨을 알 수 있었다. 본 연구에서는 또한 네모파 전압전류법에 의한 Tellurium(Ⅳ)의 분석 조건 및 방해이온들에 대하여 검토하였다. 이 방법에 의한 Tellurium(Ⅳ)의 검출한계는 $4.2\;ppb (3.3{\tiems}10^{-8}M)$이었으며, 전극표면에서의 4.2 Tellurium(Ⅳ)의 양은 ${\Gamma}=(7.2{\pm}1.4){\times}10^{-11}\;mol\;cm^{-2}$이었다.
Determination of cyanide ion has been studied by adsorptive stripping voltammetry using hanging mercury electrode. Cyanide ion complexed with copper ion is adsorpbed on the electrode and oxidised at the positive potential scan. Optimal conditions of CN determination were found to be ; supporting electrolyte solution ; 0.1 M NaCl of ammonium buffer at pH 10, accumulation potential; -800 mV vs Ag/AgCl, accumulation time ; 300 s, scan rate ; 50mV/s. The linear concentration of cyanide ion was observed in the range $1{\times}10^{-8}$, $1{\times}10^{-7}M$. The detection limit(n/s=3) was $0.13{\mu}g/L$($5{\times}10^{-9}M$) with 3.5% RSD.
용응탄산염 연료전지의 산소전극성능모사를 위한 이중기공구조의 filmed agglomerate model을 연구하였다. 이 모델에서는 전극과 전해질 계면의 물리, 화학적인 현상 및 전극반응기구를 고려하여 정상상태 에서 전극의 특성을 조업조건에 따라 표시할 수있다. 기존의 연구에서 기하학적인 구조를 가정하여 전극반응면적을 이론적으로 계산한 반면에 본 연구에서는 porosimeter를 이용한 기공도와 기공구조 분포 측정자료를 이용한 방법을 제시하였다. 계산결과는 전극재질, 기체조성, 전극두께, agglomerate 기공도 및 전해질 막의 두께에 따른 영향을 전류밀도와 과전압의 관계로 표시하였다. 또한 전극 재질로 perovskite (La0.8Sr0.2CoO3)와 NiO를 사용하여 실제전지를 이용한 성능을 측정하여 이론치와 비교하였다. 두전 극의 반쪽전지 실험에서 유사한 성능을 나타내었다. Perovskite 전극은 전극 기공도 65%, agglomerate 기공도 12% 그리고 전극두께 1.5~2mm에서 최적의 결과를 보여주었다. NiO전극의 경우 peroxide 반응기구에서 superoxide 반응기구의 계산결과보다 실험치와 일치하는 좋은 결과를 보였다.
The trace toxic metal copper was assayed using mercury immobilized on a carbon nanotube electrode (MCW), with a graphite counter and a reference electrode. In this study, a macro-scale convection motor was interfaced with a MCW three-electrode system, in which a handmade MCW was optimized using cyclic- and square-wave stripping voltammetry. An analytical electrolyte for tap water was used instead of an expensive acid or base ionic solution. Under these conditions, optimum parameters were 0.09 V amplitude, 40 Hz frequency, 0.01 V incremental potential, and a 60-s accumulation time. A diagnostic working curve was obtained from 50.0 to 350 ${\mu}g/L$. At a constant Cu(II) concentration of 10.0 ${\mu}g/L$, the statistical relative standard deviation was 1.78% (RSD, n = 15), the analytical accumulation time was only 60 s, and the analytical detection limit approached 4.6 ${\mu}g/L$ (signal/noise = 3). The results were applied to non-treated drinking water. The content of the analyzed copper using 9.0 and 4.0 ${\mu}g/L$ standards were 8.68 ${\mu}g/L$ and 3.96 ${\mu}g/L$; statistical values $R^2$ = 0.9987 and $R^2$ = 0.9534, respectively. This method is applicable to biological diagnostics or food surveys.
This review article considered the electrochemical reduction of uranyl ions on a Pt surface. Specifically, we focussed on the improvement in its reduction current efficiency. First, this article briefly explained the fundamentals of the reduction of uranyl ($UO_2^{2+}$) ions on a Pt surface. Namely, they involved the electrochemical behaviour of uranium species, and electrochemical cell configurations for the reduction of $UO_2^{2+}$ ions. In addition, the effects of adsorbed hydrogen atoms were investigated on the reduction of $UO_2^{2+}$ ions. Finally, this article presented the methods for improving current efficiency of the reduction of $UO_2^{2+}$ ions on a Pt surface. Three different kinds of methods are introduced, which include electrochemical surface treatments of Pt electrode involving hydrogenation and anodisation, the use of catalyst poisons, and formation of thin mercury film on a Pt electrode. Moreover, this article provided some clues about how hydrogenation and catalyst poisons work on the reduction of $UO_2^{2+}$ ions.
$1.0{\times}10^{-2}M\; KNO_3$ 수용액에서 methylene blue(MB)의 전기화학적 환원을 직류 및 펄스차이 폴라로그래피, 순환 전압-전류법, 조절 전위 전기량법으로 조사하였다. MB의 전극환원은 처음 가역파(-0.18 volts vs. Ag/AgCl)에서 2전자 이동의 CE 반응기구로 진행되었다. Methylene blue는 정지된 수은전극에 강하게 흡착되었으며, 조절 전위 전기분해로 환원된 생성물은 공기중에서 빠르게 자동산화되어 본래의 MB로 돌아왔다. pH 변화에 따른 순환 전압-전류 그림과 폴라로그램의 해석을 근거로 하여 CE 반응기구를 제시하였다.
염기성용액 중의 수은전극에서 o-cresolphthalexon(OCP)의 전기화학적 거동을 직류, 펄스차이 폴라로그래피, 정전위 전해 및 순환 전압전류법으로 조사하였다. OCP는 NaCl 지지전해질에서 1전자 2단계 환원반응을 하였으며, 반파전위는 pH에 따라 변화하였다. 순환 전압전류법에 따라 고찰한 결과 첫번째 1전자 환원반응을 뒤에 형성된 라디칼은 이합체화 반응을 하였으며, 표준 속도상수는 $3.27{\times}10^{-2}$ cm/sec로 가역반응을 나타냈다. 두번째 환원반응은 전자전이반응에 이어 생성된 carbanion의 빠른 양성자화 첨가반응으로 비가역적 거동을 나타냈다. OCP의 농도(<$1{\times}10^{-4}$M)가 낮은 경우 흡착현상이 현저하게 일어났으며, -1.85V에서 정전위 전해시 전해시간이 증가함에 따라 OCP의 자주색은 점점 옅어져서 무색이 되었으며, 최종생성물은 전기적으로 불활성이 되었다. 따라서 OCP의 단계적인 전극반응은 ECEC 메카니즘으로 제안된다.
소량의 시료로서 미토콘드리아 및 SMP호흡의 속도론적 연구에 이용할 수 있는 적하수은전극 polarograph를 제작하여 그 성능, 실험조건 및 응용성을 검토하였다. 산소의 제 2단계환원이 일어나는 전위 (약 -1.2 vs SCE)는 막에 결합된 환원성물질의 환원전류로 해석되는 상당한 크기의 잔존전류를 일으키기 때문에 부적절한 것으로 판단되었다. 그러나 산소의 제 1단계환원이 일어나는 -0.4V(vs SCE)하에서는 잔존전류가 관찰되지 않았으며 산소농도의 변화는 정량적으로 추적되었다. 호흡기질의 농도를 충분히 크게 유지하는한 호흡에 의한 용존산소 소모는 O차반응의 처리가 가능하였으며, 그속도 상수와 미토콘드리아 호흡활성간에는 비례관계가 성립되었다. 내냉성이 서로 다른 몇가지 식물조직으로부터 분리한 미토콘드리아의 호흡활성에 미치는 온도효과를 조사하고 호흡활성전이온도를 측정하므로서 제작한 장치의 효용성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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