• 대한화학회지
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• 제38권2호
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• pp.146-150
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• 1994

1.000%(w/v)텅스텐 메트릭스 중에 미량불순물로 존재하는 아연, 카드뮴, 납 및 구리의 동시정량을 펄스차이 벗김전압전류법으로 검토하였다. 지지전해질로는 타르타르산(pH=5.00)을 사용하였다. 사전 농축은 -1.2 volt(vs. Ag/AgCl)에서 3분간이면 충분하였다. 1.000%(w/v)텅스텐 매트릭스 중에서 아연, 카드뮴, 납 및 구리 각 원소의 동시 정량이 가능한 직선 범위는 10 ~ 50 ppb였으며, 3${\sigma}$검출한계는 각각 1.25, 1.02, 1.69, 1.02ppb 로 나타났다. 이 결과는 텅스텐 매트릭스하에서 ICP-AES의 검출한계인 8.0, 5.0, 120, 5 ppb 결과와 비교하여 볼때, 본 방법이 보다 우수한 미량분석방법임을 알 수 있다.

• 한국재료학회지
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• 제15권8호
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• pp.528-535
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• 2005

It is inclined to increase that use of hazardous substances such as lead(Pb), mercury (Hg), cadmium(Cd) etc. are prohibited in the electronics according to environmental friendly policies of an advanced nation for protecting environment of earth. As this reasons, many researches for ensuring the reliability were proceeding in Pb free soldering process. n the flux remains on the PCB(printed circuit board) in the soldering process or the electronics exposed to corrosive environment, it becomes the reasons of breakdown or malfunction of the electronics caused by corrosion. Therefore in this studies we researched the polarization and Tafel properties of Sn40Pb and SnCu system solders based on the electrochemical theory. The experimental polarization curves were measured in distilled ionized water and 1 mole $3.5 wt\%$ NaCl electrolyte of $40^{\circ}C$, pH 7.5. Ag/AgCl and graphite were utilized by reference and counter electrodes, respectively. To observe the electrochemical reaction, polarization test was conducted from -250mV to +250mV. From the polarization curves composed of anodic and cathodic curves, we obtained Tafel slop, reversible electrode potential(Ecorr) and exchange current density((cow). In these results, we compared the corrosion rate of SnPb and SnCu solders.

• 대한화학회지
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• 제28권5호
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• pp.315-322
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• 1984

滴下水銀電極에서 0.1M KCl 수용액에 포함되어 있는 單純金屬이온 In(III), Cr(III), Cd(II), Pb(II), Mn(II), Co(II), Tl(I)의 還元에 대한 폴라로그래프법적 파라미터의 壓力에 따른 變化를 조사하였다. 溫度는 $25^{\circ}C$에서 $^35^{\circ}C$까지 變化시켰으며, 壓力은 1氣壓에서 1,800氣壓까지 300氣壓 單位로 바꾸었다. 壓力이 增加함에 따라 모든 金屬이온의 還元半波電位가 $8{\mu}V/atm\;{\sim}\;66{\mu}V/atm$ 정도 陰電位쪽으로 移動하였으며, 擴散電流의 값은 $1.3{\times}10-3%/atm\;{\sim}\;2.3{\times}10-2%/atm$ 정도 增加하였다. 또한 壓力이 增加함에 따라 각 加電壓 E와 log[$\frac{id-i)}{i}$]를 plot하여 얻은 直線의 기울기가 커지는 것으로부터 壓力을 增加함에 따라 還元反應의 可逆性이 減少한다는 事實을 알 수 있었다. 한편 $25^{\circ}C\;{\sim}\;35^{\circ}C$의 범위에서 구한 溫度係數는 壓力增加에 따라 크게 변하지 않았다.

• 대한핵의학회지
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• 제34권4호
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• pp.336-343
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• 2000

목적: $[^{201}Tl]$TICI주사액의 제조과정에서 안정동위원소인 $^{201}Tl$ 및 Cu, Pb의 중금속을 함유할 가능성이 있어 이러한 이물질을 확인하기 위한 방법으로 방사성 물질의 대기오염을 일으키지 않는 폴라로그래피의 분석 조건을 설정하고자 하였다. 대상 및 방법: 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$-TlCl 주사액에 포함될 수 있는 중금속을 대상으로 하였다. 극미량의 중금속을 측정하기 위한 방법으로 BAS-50W 폴라로그래피를 이용하였고, 여기에 사용된 3 전극계는 작업전극인 DME, 기준전극인 Ag/AgCl 그리고 보조전극인 백금선을 이용하였다. 신속하고 재현성있는 분석을 위한 조건으로 기기의 분석 모드, 각 모드에 적합한 전극, 지지전해질, 석출시간 등의 치적 조건을 설정하였다. 결과: 폴라로그래피의 모드는 OSWSV 방법이 재현성과 감도면에서 가장 우수하였고, 작업전극은 DME와 Au 전극을 비교 실험한 결과 재현성 면에서 DME가 보다 좋은 결과를 보였다. 지지전해질은 염기성인 0.50 M KOH 용액, 산성인 1.0 M $HNO_3$, 용액, 중 성인 pH 7 phosphate 완충용액을 비교 실험하여 pH 7 phosphate 완충용액이 $Tl^+$과 $Cu^{2+}$를 분석하는데 가장 적합함을 확인하였다. 이를 바탕으로 중금속을 측정한 결과 $Tl^+$은 -450 mV, $Cu^{2+}$는 -50 mV에서 각각의 피크가 나타났고, 석출시간을 45초로 하였을 때 $Tl^+$의 경우 y=2.05E-$9{\chi}$+5.66E-9이고 $Cu^{2+}$의 경우는 y=1.23E-$8{\chi}$+1.23E-6의 선형 관계식을 얻었다. 결론: 이 방법에 의한 Tl과 Cu의 검출한계는 약 0.05 ppm이다. 이 방법을 현재 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$TICl 주사액의 정도관리에 도입하여 중금속을 측정한 결과 약전에서 규정하고 있는 2 ppm 미만임을 확인하였고, 그 결과는 재현성, 정확도, 감도 및 간편성에서 모두 만족할 수 있었다. 이 방법은 $[^{201}Tl]$TlCl 주사액 뿐만 아니라 $^{67}Ga$ 주사액 및 기타 방사성의약품과 중금속 분석에도 응용할 수 있다.

• 대한화학회지
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• 제33권1호
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• pp.55-64
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• 1989

0.5M $NaClO_4$ 수용액중의 수은전극에서 바나듐-디에틸렌트리아민펜타아세트산(DTPA)염의 전기화학적 환원 및 평형을 온도 25$^{\circ}C$와 3.2 < pH < 10.5 에 걸쳐서 연구하였다. 바나듐(III)-DTPA착물은 모든 pH에 걸쳐서 V${\cdot}A^{3-}$-(A=DTPA)로서 존재하고 EDTA같은 다른 디아민카르복시산과의 착물들과 달리 수소첨가가 일어나지 않고 $OH^-$도 배위되지 않으며 가역적으로 바나듐(II)-DTPA착물로 환원된다. 3.2 < pH < 5.9에서는 전극반응이 $V{\cdot}A^{2-}+H^++e^-=V{\cdot}HA^{2-}$와 같이 진행하며 $V{\cdot}HA^{3-}$ 의 안정도상수는 $3.09{\times}10^{14}$과 같이 구하여졌다. $VO^{2+}$이온의 경우 pH적정결과 착화반응은 $VO^{2+}+H_2A^{3-}=VO{\cdot}HA^{2+}H^{+}$ 및 $VO{\cdot}HA^{2-}=VO{\cdot}A^{3+}+H$ 와 같이 2단계에 걸쳐서 진행되며, $VO{\cdot}HA{2-}$의 산해리상수는 pKa=7.15이다. $VO{\cdot}HA^{2-}$와 $VO{\cdot}A^{3-}$ 의 안정도상수는 각각 $1.41{\times}10^{14}$ 및 $3.80{\times}10^{17}$과 같이 구하여졌다. 바나듐(IV)-DTPA착물은 비가역적으로 바나듐(III)-DTPA착물로 환원되며 이때 전이상수 ${\alpha}$=0.43이다. 더 큰 음의 과전압에서는 2단계에 걸쳐서 환원된다. 이 때 첫째 단계의 환원은 3.2 < pH < 10.5에서 $VO{\cdot}A^{3-}+e{\to}VO{\cdot}A^4$인 것으로 판단되었다. 두번째 단계의 환원은 V(III)의 환원과 같다. $VO{\cdot}HA^{2-}$ 와 $VO{\cdot}A^{3-}$의 확산계수로서 각각 $(9.0{\pm}0.4){\times}10^{-6}cm^2/s$ 및 $(5.9{\pm}0.4){\times}10^{-6}cm^2/s$ 을 구하였다.

• 분석과학
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• 제5권3호
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• pp.249-261
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• 1992

무거운 란탄족 이온($Gd^{3+}$, $Tb^{3+}$, $Dy^{3+}$, $Ho^{3+}$, $Er^{3+}$, $Tm^{3+}$, $Yb^{3+}$ 및 $Lu^{3+}$)과 alixarin red S(ARS) 사이에 생성한 착물의 전기화학적 거동을 직류폴라로그래피, 펄스차폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. 0.1M LiCl 지지전해질 용액에서 착화제인 ARS는 2전자 1단계의 가역성환원반응으로 $30^{\circ}C$까지는 확산 지배적이었으며 전극반응에서 흡착이 거의 일어나지 않았다. 란탄족 이온과 ARS는 1:3 착물을 형성하였으며 이 착물의 환원파는 펄스차이폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 흡착성 착물파임을 확인하였다. 착물파의 환원전위는 ARS의 환원파보다 음전위에서 나타났으며 란탄족이온의 농도의 증가에 따른 ARS의 봉우리전류($P_1$)의 감소와 착물의 봉우리전류($P_2$)의 증가는 pH=9.5, 0.1M LiCl 및 ARS의 농도 $1{\times}10^{-3}M$일 때 란탄족 이온의 농도 $2{\times}10^{-6}M{\sim}6.4{\times}10^{-5}M$ 범위에서 직선적으로 변화하였다.

• 분석과학
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• 제5권3호
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• pp.239-247
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• 1992

메틸기가 한 개 또는 두 개 치환된 10가지 메틸아닐리늄 이온과 18-크라운-6와의 착물 형성 및 선택성을 메탄올에서 적하수은 전극에 의해 조사하였다. 메틸아닐리늄 이온과 18-크라운-6와의 착물의 안정도 상수는 메틸기의 위치와 개수에 따른 입체장애 효과에 의해 큰 차이를 나타내었다. 또한 반파전위의 차가 매우 작아 일반적인 방법으로는 분석이 불가능한 메틸아닐리늄 이성질체 혼합물 등에 보조 착화제로 18-크라운-6를 첨가하여 입체장애에 의한 착물반응의 선택성을 이용하여 분석을 시도하였다. 그 결과 18-크라운-6와 두 게스트 이온의 안정도 상수의 차, ${\Delta}log\;K$가 대략 0.7~1.3인 경우 이성분 혼합물의 확인이 정성적으로 가능하였으며, 1.6 이상인 경우에는 정량적인 개별분석도 가능하였다. 이는 18-크라운-6가 아닐리늄의 메틸치환기의 위치에 따라 입체장애의 정도를 선별적으로 인식하여 큰 착물형성 선택성을 나타낸 결과로 각 환원파의 음전위 이동 정도가 크게 달라지기 때문이다.

• 대한화학회지
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• 제29권3호
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• pp.197-204
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• 1985

謫下水銀電極에서 메탄올-물 혼합용액중에서 2.0 ${\times}\;10^{-4}$M의 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN)과 5.0 ${\times}\;10^{-4}$M의 4-(2-pyridylazo)-resorcinol(PAR)의 還元에 대한 溫度와 壓力의 影響을 調査하였다. 이 실험에서 온도는 25$^{\circ}C$에서 35$^{\circ}C$로 변화시켰으며, 壓力은 1氣壓에서 1,800氣壓까지 바꾸었다. 압력이 增加함에 따라 半波電位는 陽電位쪽으로 移動하였으며, 擴散電流는 溫度와 壓力에 따라 민감하게 변하였다. 곧 1기압에서 약 1,000기압까지는 압력이 증가할수록 擴散電流가 상당히 커지다가, 1,000기압 이상에서는 오히려 줄어드는 傾向이 있었다. E와 log$\frac{i_d-i}{i}$의 관계를 圖示하여 얻은 直線의 기울기는 壓力이 增加할수록 크게 增加하였다. 이것은 壓力增加에 따라 還元反應의 可逆性이 나빠지고 있음을 뜻한다. 두 減極劑의 溫度係數값이 실험압력범위내에서 1.1~2.1% 사이에 있으므로 擴散支配的인 還元反應을 함을 알 수 있다. 또한 실험압력범위내에서는 擴散電流와 濃度사이의 直線性이 잘 成立하였다.