Separation of naphthalene from naphthalene and 2-methylnaphthalene mixture has been studied by layered melt and solution crystallization using ethylalcohol. Purity and yield of naphthalene depended mainly on the cooling rate: The effective distribution coefficient ($K_{eff}$) as the degree of impurity removal was observed to decrease with the decreasing in cooling rate. Purity of naphthalene can be enhanced to $5{\sim}7%$ by melt crystallization using 90% naphthalene and the purity of naphthalene can be obtained to be 99% up by solution crystallization.
Polycarbonate (PC)/sulfonated polystyrene (SPS) ionomer/organoclay nanocomposites were prepared by a solution intercalation process using the SPS ionomer as a compatibilizer. The effect of an organoclay on the melt crystallization behavior of the ionomer compatibilized PC were examined by differential scanning calorimetry (DSC). The melt crystallization behavior of PC was dependent on the extent of organoclay dispersion. The effect of the ionomer loading and cation size on intercalation/exfoliation efficiency of the organoclay in PC/SPS ionomer matrix was also studied using wide angle X-ray diffraction (WAXD) and transmission electron microscopy (TEM). Dispersion of the organically modified clay in the polymer matrix improved with increasing ionomer compatibilizer loadings and cation size. The SPS ionomer compatibilized PC/organoclay nanocomposite showed enhanced melt crystallization compared to the SPS ionomer/PC blend. Well dispersed organoclay nanocomposites showed better crystallization than the poorly dispersed clay nanocomposites. These nanocomposites also showed better thermal stability than the SPS ionomer/PC blend.
Biodegradable poly (I ,4-butanediol succinate) (PBS) was synthesized from 1,4-butanediol and succinic anhydride. The glass transition temperature of poly (I, 4-butanediol succinate) was revealed at $73^{\circ}C$. The crystallization and cold crystallization of the polymers were investigated as a function of holding time in melt state, cooling rate. reheating, and molecular weight. Chain scission and/or cmsslinking did not occur in the melt state at var.ious holding times. Slower scanning rate can allow more times for nucleation, rearrangement, and packing of the polymer chain, so the onset temperature of crystallization from the melt was increased. PBS crystallized from the melt was found to have spherulitic structure. The degradation behavior of PBS was studied under basic conditions and with microorganisms using the modified ASTM method. In the basic solution. PBS lost up to 85% of its mass within two days. Based upon visual observation, the crystalline structure of films composed of larger molecular weight polymers retained their crystallinity longer than similar structures in low molecular weight samples.
The influence of crystallization treatment on the structure, magnetic properties and magnetocaloric effect of $Gd_{71}Ni_{29}$ melt-spun ribbons has been investigated in detail. Annealing of the melt-spun samples at 610 K for 30 min, a majority phase with a $Fe_3C$-type orthorhombic structure (space group, Pnma) and a minority phase with a CrB-type orthorhombic structure (space group, Cmcm) were obtained in the amorphous matrix. The amorphous melt-spun ribbons undergo a second-order ferromagnetic to paramagnetic phase transition at 122 K. For the annealed samples, two magnetic phase transitions caused by amorphous matrix and $Gd_3Ni$ phases occur at 82 and 100 K, respectively. The maximum magnetic entropy change $(-{\Delta}S_M)^{max}$ is $9.0J/(kg{\cdot}K)$ (5T) at 122 K for the melt-spun ribbons. The values of $(-{\Delta}S_M)^{max}$ in annealed ribbons are 1.0 and $5.7J/(kg{\cdot}K)$, corresponding to the two adjacent magnetic transitions.
The polypropylene/polyamide elastomer (PP/PAE) blends were prepared by melt mixing. PP and PAE in PP/ PAE were immiscible completely. The size of PAE domains was large and the clear gap in the interface between PP and PAE existed, which did not meet the conditions enhancing toughness of polymers by elastomer. Therefore, maleic anhydride grafted polypropylene (MP) was used to improve the miscibility between PP and PAE. The miscibility between PP and PAE was improved and the size of dispersed phase PAE decreased by introducing MP. The crystallization of PP became easier by introducing PAE as a nucleating agent. With the increase of PAE content, the melt-crystallization temperatures of PP components in PP/PAE/MP blends increased gradually. The melt-crystallization of the polytetramethylene oxide segment of PAE component in PP/PAE blends were hampered by PP component. In addition, PAE can enhance significantly the toughness of PP, and the tensile strength and modulus did not decrease.
용융방사에 의한 선형 폴리락트산(polylactic acid, PLLA) 섬유가공에 있어서 가공 시 PLLA에 가해진 열 이력이 섬유의 기계적 특성과 결정화도에 미치는 영향을 살펴보았다. PLLA의 가공 시 가해진 열 이력에 의하여 PLLA의 분자량이 감소하며 이러한 분자량의 감소는 PLLA 섬유의 배향도 감소와 결정화도의 감소를 유발시킨다. 그 결과, PLLA 섬유의 인장강도와 탄성계수가 감소하며 신율이 증가됨을 확인할 수 있었다. PLLA의 용융방사에서 발현된 결정화는 PLLA의 느린 결정화 속도에 의하여 thermal induced crystallization보다는 stress induced crystallization에 기인함을 알 수 있었다. PLLA 섬유를 열처리하였을 경우, 상대적으로 분자량이 작고 열 이력을 받은 PLLA로 만들어진 섬유가 열 이력을 받지 않은 PLLA로 만들어진 섬유보다 결정화도가 높음을 확인하였다. 이로 보아 열처리에 의한 결정화도의 증가는 stress, Induced crystallization보다는 thermal induced crystallization에 기인함을 알 수 있었다.
The hyper-eutectic Mg-33.5%Ni alloy was rapidly solidified by melt spinning process. The melt-spun Mg-33.5%Ni has amorphous structure and crystallization occurred above $162^{\circ}C$. The hydriding and dehydriding rates of melt-spun Mg-33.5%Ni increased with cycle and high rate of hydrogen storage occurred at 3rd cycle. The maximum hydrogen amount absorbed in melt-spun Mg-33.5%Ni at $300^{\circ}C$ is about 4.5%.
과냉각된 melt-spun $Nd_{14.73}Fe_{78.67}B_{6.60}$리본의 급속응고속도 및 열처리에 따른 보자력의 변화를 조사하였으며, 이 결과를 분석하기 위하여 비정질로 부터의 결정화 거동을 연구하였다. 리본 제조시 급속응고속도가 증가함에 따라 결정화 후의 고유 보자력은 감소하였다. $Nd_{14.73}Fe_{78.67}B_{6.60}$ 비정질은 안정한 $Nd_2Fe_{14}B$ 상으로 결정화하는 과정에서 $\alpha$-Fe와 $Fe_3B$ 상이 생성된다. $Fe_3B$ 상은 $Nd_2Fe_{14}B$ 상이 결정화됨과 동시에 사라지나 $\alpha$-Fe 상은 완전히 결정화된 이후에도 기지상인 $Nd_2Fe_{14}B$ 상과 함께 잔류한다. 열처리된 리본내에 잔류하는 연자성상인 $\alpha$-Fe에 의해 고유 보자력의 특성이 저하하였다.
나프탈렌에 포함된 주요 불순물이 2-메틸나프탈렌을 정제하기 위해, 나프탈렌과 2-메틸나프탈렌의 2성분계에 관한 고액상평형 데이터를 측정하였으며, 경막형 용융결정화에 관한 실험을 실시하였다. 이러한 2성분계의 고액상평형은 단순 고용계를 형성하였는데, 시차주사 열량분석에 의한 열분석 방법과 정적인 방법에 의해 측정한 결과는 거의 유사하였다. 결정화 실험에서 나프탈렌의 순도와 결정의 수율은 냉각속도에 주로 의존하였는데, 냉각속도가 낮을 수 록 나프탈렌의 순도 및 수율은 증가하는 경향을 나타내었으며, 분리정제 효율의 척도인 유효분배계수는 냉각속도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 결과적으로, 용융결정화에 의해 나프탈렌의 순도는 약 5 ~ 7% 정도가 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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