$CuSbS_2$ (CAS) and $CuSbSe_2$ (CASe) nanocrystals (NCs), which consist of earth-abundant elements, were synthesized by a mechanochemical method. Elemental precursors such as copper, antimony, sulfur, and selenium were used without adding any organic solvents or additives. The NCs were synthesized by milling for a few hours. The sudden phase changes occurred by self-ignition and propagation, as previously observed in other mechanochemical synthetic processes. The XRD, Raman, and TEM analysis were carried out to determine the crystallinity and secondary phase of the as-synthesized CAS and CASe NCs, confirming the phase-pure synthesis of CAS and CASe. Optical properties were investigated by UV-Vis spectroscopy and it was observed that the band gap energies were about 1.1 and 1.5 eV, respectively for CAS and CASe, suggesting the potential for the use as solar cell materials. The NC colloids dispersed in anhydrous ethanol were prepared and coated on Mo substrates by a facile doctor-blade method. The investigation on the solar cell properties of the as-synthesized materials is underway.
The mechanochemical process were employed to prepare the red phosphors (Y,Gd)$BO_3:Eu^{3+}$. The main factors affecting particle size, particle distribution, and luminescent properties of the product were investigated in details. Particles sized around 200-600 nm are formed after intensive milling. The phosphors were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and photoluminescence spectrum. Results revealed that phosphors with different morphology, small particle size and high luminescence intensity could be obtained by mechanochemical process.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2005.07a
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pp.405-406
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2005
A theoretical investigation of the solid-phase mechanochemical synthesis of nano-sized target product on the basis of dilution of the initial powdered reagent mixture by another product of an exchange reaction is presented. On the basis of the proposed 3-mode particle size distribution in mechanically activated mixture, optimal molar ratios of the components in mixture are calculated, providing the occurrence of impact-friction contacts of reagent particles and excluding aggregation of the nanosized particles of the target reaction product. Derivation of kinetic equations for mechanochemical synthesis of nanoscale particles by the final product dilution method in the systems of exchange reactions is submitted. On the basis of obtained equations the necessary times of mechanical activation for complete course of mechanochemical reactions are designed. Kinetics of solid phase mechanosynthesis of nano-TlCl by dilution of initial (2NaCl + $Tl_2SO_4$) mixture with the exchange reaction product (diluent, $zNa_2SO_4$, $z=z^*=11.25$) was studied experimentally. Some peculiar features of the reaction mechanism were found. Parameters of the kinetic curve of nano-TlCl obtained experimentally were compared with those for the model reaction KBr + TlCl + zKCl = (z + 1) KCl + TlBr ($z=z_l^*=13.5$), and for the first time the value of mass transfer coefficient in a mechanochemical reactor with mobile milling balls was evaluated. Dynamics of the size change was followed for nanoparticle reaction product as a function of mechanical activation time.
Mechanochemical effects that occurred in the fine grinding process of quartz particles using planetary ball mill was investigated. Quartz particles have been frequently utilized for optical materials, semiconductor molding materials. We determined that grinding for a long time can be create amorphous structures from the crystalline quartz by Mechanochemical effects. But, to be produced nano-composite particles that the critical grinding time reached for composite materials in a short time. Henceforth, a qualitative estimation must be conducted on the filler for EMC(Epoxy molding compound) materials. It can be produced mechanochemically treated composite materials and also an integrated grinding efficiency considering of the nano-composite amorphous structured particles. The mechanochemical characteristics were evaluated based on particle morphology, size distribution, specific surface area, density and the amount of amorphous phase materials into the particle surface. The grinding operation in the planetary ball mill can be classified into three stages. During the first stage, initial particle size was reduced for the increase of specific surface area. In the second stage, the specific surface areas increased in spite of the increase in particle size. The final stage as a critical grinding stage, the ground quartz was considered mechanochemically treated particles as a nano- composite amorphous structured particles. The development of amorphous phase on the particle surface was evaluated by X-ray diffractometry, thermal gravity analysis and IR spectrometer. The amount of amorphous phase of particles ground for 2048 minutes was 85.3% and 88.2% by X-ray analysis and thermal gravity analysis, respectively.
Saururus chinensis is used as a raw material of an anti-rheumatic, poultice, sedative and stomachic. The tea of dried Saururus chinensis leaves has a function of relaxing pains in back and breast and of treating stomach ailments. The plant has the functions of anti-inflammatory, depurative, diuretic, febrifuge and refrigerant. The extraction of functional material is carried out by methanol and ethanol solvents. Mechanochemical grinding is applied as a pretreatment process before extraction to enhance the extraction efficiency by increasing the surface area of the materials while changing the chemical properties of the materials. Extraction of functional materials from the Saururus chinensis after grinding as a pretreatment using the mechanochemical technology was accomplished in this study to investigate the effect of grinding on the antioxidant activities of the extract. Saururus chinensis was ground by the planetary ball mill and the morphology was analyzed by SEM. Mechanochemical pretreatment increased the yields of functional materials from 5.9 g to 6.4, 7.0, and 8.1 g after grinding of 30 minutes, 1 hour and 2 hours, respectively. Nitrite scavenging ability increased from 53.0-71.0% to 61.0-79.0% for the methanol extraction in the solution of pH 1.2. Also, Electron donating abilities were increased from 7.90-33.51% to 11.97-38.51% for the methanol extraction. The extract concentration for the half inhibition of DPPH radicals was reduced from $278{\mu}g/mL$ in the original sample to $263{\mu}g/mL$ in the sample after grinding for the methanol extraction.
Proceedings of the Korean Society for Technology of Plasticity Conference
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2003.10a
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pp.363-366
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2003
In nanomachining processes, chemical effects are more dominant factor compared with physical deformation. For example, during the nanoscratch on a silicon surface in the atmosphere, micro protuberances are formed due to the mechanochemical reaction between the diamond tip and the surface. On the contrary, in case of chemically stable materials, such as ceramics or glasse, the surface protuberance are not formed. The purpose of this study is to understand effects of the mechanochemical reaction between tip and surfaces on deformation behaviors of hard-brittle materials. Nanometerscale elasoplastic deformation behavior of single crystal silicon (100) was characterized with the surface protuberance phenomena, and compared with that of borosilicate (Pyrex glass 7740).
Recently, the fabrication process of the W-Cu nanocomposite powders has been studied to improve the sinterability through the mechanical alloying and reduction of W and Cu oxide mixtures. In this study. the W-Cu composites were produced by mechanochemical process (MCP) using $WO_3-CuO$ mixtures with two different milling types of low and high energy, respectively. These ball-milled mixtures were reduced in $H_2$ atmosphere. The ball-milled and reduced powders were analyzed through XRD, SEM and TEM. The fine W-Cu powder could be obtained by the high energy ball-milling (HM) compared with the large Cu-cored structure powder by the low energy ball-milling (LM). After the HM for 20h, the W grain size of the reduced W-Cu powder was about 20-30 nm.
Kim, Dae-Young;Seo, Byung-Jun;Son, Se-Mo;Kim, Kang-Eun;Chung, Su-Tae
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2002.07b
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pp.621-624
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2002
Lanthanum nickel oxide$(LaNiO_3)$ powders have been prepared via a mechanochemical processing without any additional heat treatment. When a mixed lanthanum and nickel oxide was mechanically activated for 6 hours with 450 rpm, a stable and single phase perovskite powder was successfully synthesized and its crystallite size of about 90 nm is calculated by using the Scherrer equation.
$ZnMn_2O_4$ has been prepared by a mechanochemical process using a mixture of $Mn_2O_3$ and ZnO as starting materials, and investigated as a possible anode material for lithium-ion batteries. The phase evolution and morphologies of the ball-milled and annealed powders are characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive microanalysis (EDX), respectively. The solid-state reaction for the formation of $ZnMn_2O_4$, under the given experimental conditions, is achieved in a short time (30 min), and the prepared samples exhibit excellent electrochemical performances including an enhanced initial coulombic efficiency, high reversible capacity, and stable capacity retention with cycling.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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