• 대한화학회지
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• 제53권3호
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• pp.293-301
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• 2009

일정 농도의 Pb, Cd 및 Cr이 첨가된 합성 Cu표준시료용액 (RMs)을 ICP로 여러 파장에서 Cu매트릭스 미 보정 검정곡선에 준하여 분석한 결과 모든 원소가 전 파장에서 Cu매트릭스의 영향을 받아 정확도 (Pb 140$\sim$1 090%)가 떨어졌다. Pb, Cd 및 Cr의 각각 일정 농도에 Cu의 농도를 변화시켜 분석한 결과 Cu 0.05 wt/v % (0.05 g/100 mL) 이상을 함유하면 실제 Pb, Cd 및 Cr이 첨가된 농도보다 Cu의 농도가 증가함에 따라 일정함수의 비로 감소하거나 증가하여 Cu매트릭스의 영향이 심함을 볼 수 있었다. Cu매트릭스 보정법에 의한 합성 Cu표준시료용액 (RMs)을 분석한 결과 99.9% 이상의 정확도를 보여주었다.

• Safety and Health at Work
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• 제10권2호
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• pp.196-204
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• 2019

Background: Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MSMS) for simultaneous analysis of multiple microbial secondary metabolites (MSMs) is potentially subject to interference by matrix components. Methods: We examined potential matrix effects (MEs) in analyses of 31 MSMs using ultraperformance LC-MSMS. Twenty-one dust aliquots from three buildings (seven aliquots/building) were spiked with seven concentrations of each of the MSMs ($6.2pg/{\mu}l-900pg/{\mu}l$) and then extracted. Another set of 21 aliquots were first extracted and then, the extract was spiked with the same concentrations. We added deepoxy-deoxynivalenol (DOM) to all aliquots as a universal internal standard. Ten microliters of the extract was injected into the ultraperformance LC-MSMS. ME was calculated by subtracting the percentage of the response of analyte in spiked extract to that in neat standard from 100. Spiked extract results were used to create a matrix-matched calibration (MMC) curve for estimating MSM concentration in dust spiked before extraction. Results: Analysis of variance was used to examine effects of compound (MSM), building and concentration on response. MEs (range: 63.4%-99.97%) significantly differed by MSM (p < 0.01) and building (p < 0.05). Mean percent recoveries adjusted with DOM and the MMC method were 246.3% (SD = 226.0) and 86.3% (SD = 70.7), respectively. Conclusion: We found that dust MEs resulted in substantial underestimation in quantifying MSMs and that DOM was not an optimal universal internal standard for the adjustment but that the MMC method resulted in more accurate and precise recovery compared with DOM. More research on adjustment methods for dust MEs in the simultaneous analyses of multiple MSMs using LC-MSMS is warranted.

• 한국환경농학회지
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• 제39권4호
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• pp.368-374
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• 2020

BACKGROUND: The residual analysis of polar pesticides has remained a challenge. It is even more difficult to simultaneously analyze multiple polar pesticides. Diquat, paraquat, and chlormequat are typical examples of highly polar pesticides. The existing methods for the analysis of diquat, paraquat and chlormequat are complex and time consuming. Therefore, a simple, quick and effective method was developed in the represent study for simultaneous analysis of diquat, paraquat and chlormequat in animal products, meat and fat using UPLC-MS/MS. METHODS AND RESULTS: Sample extraction was carried out using acidified acetonitrile and water and re- extracted with acidified acetonitrile and combine the extracts followed by centrifugation. The extract was then cleaned up with a HLB cartridge after reconstitution with acidic acetonitrile and water. The method was validated in quintuplicate at three different concentrations. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.0015 and 0.005 mg/L, respectively. Matrix suppression effect was observed for all of the analytes. A seven point matrix matched calibration curve was constructed for each of the compound resulted excellent linearity with determination coefficients (R2) ≥ 0.991. Accuracy and precision of the method was calculated from the recovery and repeatability and ranged from 62.4 to 119.7% with relative standard deviation less than 18.8%. CONCLUSION: The recovery and repeatability of the developed method were in the acceptable range according to the Codex Alimentarius guideline. The developed method can be applied for the routine monitoring of diquat, paraquat, and chlormequat in animal products, meat and fat.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제65권1호
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• pp.17-21
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• 2022

생약 중 잔류농약의 안전성을 확보하기 위해 metalaxyl에 대해 백출과 우슬의 잔류농약 분석법을 개발하고자 하였다. LC-MS/MS를 사용하여 QuEChERS법을 기반으로 백출과 우슬 중 metalaxyl을 분석하기 위하여 물로 습윤화 시켜 acetonitirile로 추출하여 MgSO₄와 NaCl을 첨가해 층 분리 후 SPE-NH₂ cartridge로 정제하였다. 본 분석법의 기기정량한계와 분석정량 한계는 0.002 ㎍/mL과 0.01 mg/kg이었고 표준검량선은 0.001-0.05 mg/L 범위에서 결정계수(R²) 0.999의 직선성을 확인하였다. 백출과 우슬에 대한 회수율은 MLOQ 수준, MLOQ의 10배 수준에서 88.1-109.1%의 우수한 회수율을 보였고, 변이계수는 2.0-6.2%로 10%이하였다. 본 연구에서 확립한 LC-MS/MS를 이용한 잔류분석법의 회수율 및 분석오차는 국제적인 기준을 만족하고 있으므로 생약 백출 및 우슬 중 metalaxyl의 안전성 검사를 위한 분석법으로 활용할 수 있을 것이라고 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.274-281
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• 2015

영산강과 섬진강의 지천을 중심으로 총 22개 지점에서 4회에 걸쳐 농약(aldicarb, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, 2,4-D, MCPA, methomyl, metolachlor, molinate)의 실태조사를 수행하였다. 하천수 시료에서 농약을 추출하기 위해 Oasis HLB 카트리지를 사용하였고 LC/ MS/MS를 이용하여 분석하였다. 시험법은 matrix-matched 내부표준검량곡선과 방법검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 등으로 정도관리를 수행하였다. 각 화합물의 방법검출한계는 모든 화합물이 국립환경과학원에서 제안하는 GV/10을 만족하였다. 모든 화합물의 상관계수(r²)는 0.9965- 0.9999로써 직선성이 매우 높았고 정확도와 정밀도는 각각 89.4-113.6%와 3.1-14.0%로써 매우 양호함을 알 수 있었으며 평균 회수율은 90.8-106.2%로 매우 우수하였다. Aldicarb를 제외한 모든 성분이 검출되었고, 특히 carbofuran과 metolachlor의 검출농도와 빈도가 높았는데 이들의 광범위한 적용 범위에 따른 많은 사용량에 기인한 것으로 판단되었다. 2,4-D와 MCPA는 1(5월), 2차(7월) 시료에서만 검출되었는데 이는 두 농약의 사용 적기와 일치하였다. Methomyl과 molinate는 사용 금지된 농약이었으나 일부 지역에서 검출되었고 이는 두 농약이 불법적으로 사용되었거나 과거에 사용되어 수계로 유입, 저질에 흡착된 일부분이 지금까지 용출되어 검출되었을 것으로 판단되었다. 영산강 및 섬진강 수계의 많은 하천수 시료에서 농약이 검출되었고 그 원인이 영농활동 중 농약의 사용이라고 단정할 수 없으나, 영산강과 섬진강 수계 인근의 주된 산업활동이 농업활동이고 농약의 주된 사용이 영농활동에 이루어지며 검출된 농약이 농작물에 대한 약제의 사용 시기와 부합하는 것을 미루어 보아 영산강과 섬진강 유역 농경지에서 사용된 농약이 수계로 유입되어 비점오염원으로 작용하는 것으로 판단되었다. 따라서 수생태계 보존을 위하여 농약에 대한 수질기준 설정이 절실히 요구되었고, 이를 위해 보다 많은 실태조사 결과의 축적과 꾸준한 연구 수행이 필요한 것으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.235-241
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• 2019

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.