Comparison of a microwave-assisted extraction with sonication extraction was performed for arsenic speciation in fish tissue with chromatographic separation and inductively coupled plasma mass spectrometry detection. The detection limits of arsenicals with ultrasonic nebulizerand cross-flow nebulizer were shown to be similar. The arsenicals investigated were arsenobetaine (AsB), arsenite [As(III)], dimethylarsine acid (DMA), monomethylarsonic acid (MMA), arsenate [As(v)], and phenylarsonic acid (PAA). Quantitative extraction of arsenicals from dogfish muscle, DORM-2, standard reference material of NRCC (National Research Council of Canada) was achieved using 50% (v/v) methanol-water in both extraction methods. Extraction efficiency of arsenobetaine in both methods is greater than 82% with RSDs on replicates of less than 5%. The concentrations of AsB determined in extract of microwave assisted extraction and sonication methods were $14.18{\pm}0.42mg\;kg^{-1}$ and $13.54 {\pm}0.84mg\;kg^{-1}$, respectively. And the concentrations of DMA were $0.45{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$ and $0.44{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$, respectively.
An accurate and simple analytical technique for $^{89}Sr$ and $^{90}Sr$, overcoming the demerits of the conventional method, has been developed with extraction chromatography and liquid scintillation counting. The Sr fraction was separated from hindrance elements with oxalate coprecipitation or cation exchange resin and purified with Sr-Spec column. With liquid scintillation counter, $^{89}Sr$ was measured by Cerenkov radiation method, and $^{90}Sr$ was measured by spectrum unfolding method. The developed radioactive strontium separation method was validated by application to the IAEA-reference material (IAEA-375, Soil) and radioactive waste samples.
Journal of the Korean Society for information Management
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제33권3호
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pp.85-106
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2016
With a purpose of investigating the current status of resource organization for infants and young children's resources, this study examined 8 municipal libraries in J city and suggested recommendations for improvements. To do that, interviews were conducted with 8 children's librarians and 25 users, who were parents visiting the libraries. All libraries examined were using KDC to classify young children's resources, but books were shelved by the alphabetic order of publishers' names. This arrangement strategy was regarded very convenient in re-shelving materials from the perspective of librarians, but users had difficulties in finding books because of the separation of the classification system and the arrangement system. Also, the online public cataloging system did not provide accurate and sufficient information to locate a book. Based on the results, this study suggested two ways for improvements: (1) classifying and arranging books by KDC, (2) developing a new classification system customized to infants and young children.
An analytical method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence (FL) detection was developed for simultaneously analyzing 10 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and 18 nitro-derivatives of PAHs (NPAHs). The two-dimensional HPLC system consists of an on-line clean-up and reduction for NPAHs in the 1st dimension, and separation of the PAHs and the reduced NPAHs and their FL detection in the 2nd dimension after column-switching. To identify an ideal clean-up column for removing sample matrix that may interfere with detection of the analytes, the characteristics of 8 reversed-phase columns were evaluated. The nitrophenylethyl (NPE)-bonded silica column was selected because of its shorter elution band and larger retention factors of the analytes due to strong dipole-dipole interactions. The amino-substituted PAHs (reduced NPAHs), PAHs and deuterated internal standards were separated on polymeric octadecyl-bonded silica (ODS) columns and by dual-channel detection within 120 min including clean-up and reduction steps. The limits of detection were 0.1-9.2 pg per injection for PAHs and 0.1-140 pg per injection for NPAHs. For validation, the method was applied to analyze crude extracts of fine particulate matter ($PM_{2.5}$) samples and achieved good analytical precision and accuracy. Moreover, the standard reference material (SRM1649b, urban dust) was analyzed by this method and the observed concentrations of PAHs and NPAHs were similar to those in previous reports. Thus, the method developed here-in has the potential to become a standard HPLC-based method, especially for NPAHs.
Moon, Guee-Won;Jeung, In-Seuck;Choi, Jeong-Yeol;Seiler, Friedrich;Patz, Gunther;Smeets, Gunter;Srulijes, Julio
한국연소학회:학술대회논문집
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한국연소학회 2002년도 제24회 KOSCO SYMPOSIUM 논문집
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pp.123-132
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2002
A numerical study was conducted to investigate the combustion phenomena of normal start and unstart processes based on ISL's RAMAC 30 experiments with different diluent amounts and fill pressures in a ram accelerator. The initial projectile launching speed was 1.8 km/s which corresponded to the superdetonative speed of the stoichiometric $H_2/O_2$ mixture diluted with 5 $CO_2$ or 4 $CO_2$. Experiments with same condition except for projectile surface material demonstrated that ignition was successful with an aluminum projectile, but no combustion was observed in case of a steel projectile. In this study, it was found that neither shock nor viscous heating was sufficient to ignite the mixture at a low speed of 1.8 km/s, as was found in the experiments using a steel projectile. However, we could succeed in igniting the mixtures by imposing a minimal amount of additional heat to the combustor section and simulate the normal start and unstart processes found in the experiments with an aluminum projectile. For the numerical simulation of supersonic combustion, multi-species Navier-Stokes equations coupled with a Baldwin-Lomax turbulence model and detailed chemistry reaction equations of $H_2/O_2/CO_2$ suitable for high-pressure gaseous combustion were considered. The governing equations were discretized by a high order accurate upwind scheme and solved in a fully coupled manner with a fully implicit, time accurate integration method. The numerical results matched almost exactly to the experimental results. As a result, it was found that the normal start and unstart processes depended on the strength of gas mixture, development of shock-induced combustion wave stabilized by the first separation bubble, and its size and location.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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제23권4호
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pp.347-354
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2006
Generally, it has been known that positive plate efficiency is the most influential effect on the initial current capacity of lead acid battery. Thus, in this study, we have investigated the curing effect of the positive plate, which is one of the important lead acid battery processes. The curing process of the positive plate is performed either with the separation of each plate with 1mm gap or with no gap of plate. As a result, when there is no interval between each plate, the higher temperature current happened than expected, resulting in the changes in the initial current efficiency of the lead acid battery. The chemical composition and crystal structure of a material coated on the positive plate were identified with XRD and SEM. It was resulted that were only there not a lot of 4BS (tetrabasic-lead sulfate, $4PbO{\cdot}PbSO_4)$ on the plate in case of curing of plates without interval, but a large quantity of $Pb_3O_4$ also formed on the surface. On the other hand, it was observed that 3BS (tribasic-lead sulface, $3PbO{\cdot}PbSO_4{\cdot}H_2O)$ was the main product on the plate in case of typical curing process with some interval. From the initial current capacity test, the positive plate having 3BS was approximately 40% higher in initial current capacity than that having 4BS. It was concluded that 4BS and $Pb_3O_4$ on the plate surface were harmful to the initial current capacity of lead acid battery.
Ammonia borane $NH_3BH_3$ solubilized in organic solvent is a potential liquid-state chemical hydrogen storage material. In this study, metal acetylacetonates like $Fe(O_2C_5H_7)_3$, $Co(O_2C_5H_7)_2$, $Ni(O_2C_5H_7)_2$, $Pd(O_2C_5H_7)_2$, $Pt(O_2C_5H_7)_2$ and $Ru(O_2C_5H_7)_3$ are considered for assisting dehydrocoupling of ammonia borane in diglyme (0.135 M) at $50^{\circ}C$. The molar ratio between ammonia borane and metal acetylacetonate is fixed at 100. A protocol for the separation of the soluble and insoluble fractions present in the slurry is proposed; it consists in using acetonitrile to make the precipitation of metal-based compounds easier and to solubilize boron-based intermediates/products. The nature of the metal does not affect the dehydrocoupling mechanisms, the $^{11}B\{^1H\}$ NMR spectra showing the formation of the same reaction intermediates. The aforementioned metal acetylacetonates do mainly have effect on the kinetics of dehydrocoupling. Dehydrocoupling takes place heterogeneously and dehydrogenation of ammonia borane in these conditions leads to the formation of polyborazylene via intermediates like e.g., B-(cyclodiborazanyl) amine-borane and borazine. Our main results are reported and discussed herein.
Lee, Suh-Young;Ha, Jin-Kuk;Lee, In-Beum;Lee, Euy Soo
Korean Chemical Engineering Research
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제58권4호
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pp.596-603
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2020
In this study, a mathematical model for optimal operation of the fusion fuel cycle is developed based on scheduling approach. The fusion fuel cycle consists of a system for storing and supplying deuterium and tritium, and receiving and separating process after the fusion reaction. Except that tritium is a radioactive material, most of these processes consist of catalytic reactions and separation process. For these reasons, it is possible to apply scheduling approach which is also widely utilized to chemical plants to derive the optimal operating scenarios. The developed model determined the optimal regeneration cycle to minimize the amount of tritium inside the vacuum pumps. Based on the characteristics of various device in the fusion reactor, the optimal tritium plant operation scenario is evaluated. The formulated model was applied to the actual tokamak scenario and utilized to analyze the fuel flow and balance of ITER fuel cycle.
Unlike the conventional slurry type wire sawing, the diamond wire sawing method adopts diamond plated wire as sawing media instead of slurry consisted of both silicon carbide and oil. Wafering with diamond plated wire leaves solid element of the sludge mostly made up of silicon, and it is not difficult to recover 95% or more of silicon by a simple separation process of oil from the sludge. In this study, silicon was recovered from the sludge by drying process and organic and metal impurities were removed by sintering process. As result 3N grade silica was obtained successfully by thermal processing utilized the fact that the recovered silicon readily combines with oxygen due to fine particle size.
A mass balance method for purity assessment of thermolabile organic reference materials was established by combining several techniques, including liquid chromatography with UV/VIS detector (LC-UV), Karl-Fischer (K-F) Coulometry, and thermal gravimetric analysis (TGA). This method was applied to three fluoroquinolones like enrofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin. LC-UV was used to analyze structurally related organic impurities based on UV/VIS absorbance spectra obtained in combination with LC separation. For all three organic reference materials, the UV/VIS spectra of the separated impurities were similar to that of the major component of the corresponding materials. This indicates that the impurities are structurally related to the respective reference material sharing common chromophores. Impurities could be quantified by comparing their absorbances at the wavelength of maximum absorbance (${\lambda}_{max}$). The water contents of the reference materials were measured by K-F Coulometry by an oven-drying method. The total inorganic impurities contents were assayed from ash residues in TGA analysis with using air as a reagent gas. The final purities estimated from results of those analytical techniques were assigned as ($99.91{\pm}0.06$), ($97.09{\pm}0.17$) and ($91.85{\pm}0.17$)% (kg/kg) for enrofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin, respectively. The assigned final purities would be applied to the reference materials which will be used as calibrators for the certification of those compounds in matrix CRMs as starting points for the traceability of their certified values to SI units.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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