• 분석과학
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• 제25권4호
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• pp.257-264
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• 2012

페니실린계 항생물질은 ${\beta}$-lactam 계열의 항생물질로서 인간과 동물에게 널리 사용되어지는 항생물질이다. 이러한 항생항균물질들의 오남용은 소비자가 항생제에 노출될 위험성을 증가시킨다. 본 연구에서는 국내 유통 중인 축 수산물을 대상으로 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 7종인 아목시실린, 암피실린, 벤질페니실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린에 대한 잔류량을 조사하였다. 특이성, 정밀성, 회수율, 직선성을 통해 시험법의 유효성을 확인하였으며 아목시실린을 제외한 나머지 6종은 모두 76% 이상의 회수율을 보였고, RSD는 10% 이하로 나타내었다. 시료는 80% 아세토니트릴로 추출한 후 고체상 추출 카트리지를 사용하여 정제 한 후 분석하였다. 축 수산물 225건을 대상으로 잔류량을 조사한 결과 벤질페니실린이 축산물에서 12건, 수산물에서 7건으로 총 19건이 검출되었고 나머지 6개 항목인 아목시실린, 암피실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린은 검출되지 않았다. 벤질페니실린이 검출된 축산물은 우유와 알을 제외한 소고기, 돼지고기, 닭고기이었으며 검출 수준은 0.001~0.009 mg/kg으로 잔류허용기준(MRL)인 0.05 mg/kg 이하로 검출되었다. 수산물에서 검출된 7건은 잔류허용기준인 0.03 mg/kg 이하로 검출되었다. 본 연구사업에서 수행한 모니터링 결과 해당항목의 경우 대부분 기준치 이하로 검출되어 비교적 안전한 수준인 것으로 나타났으나, 향후 지속적인 잔류실태조사와 제도적인 관리지도를 통하여 동물용의약품의 오남용에 대한 안전관리가 이루어져야 할 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권4호
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• pp.372-379
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• 2007

부정유해물질 총 13종에 대한 신속하고 고감도의 LC-ESI-MS-MS 동시분석 방법을 개발하였으며 바데나필을 포함한 11종은 ESI positive 모드에서 타다라필을 포함한 2종은 ESI negative 모드에서 검출하는 방법으로서 시료 전처리는 간단히 메탄올 추출법을 사용하였다. 기능성표방식품 중 부정유해물질의 확인은 한번 시료를 주입함으로써 15분 이내에 13종의 분석이 가능하고 크로마토그램의 분리는 아세토니트릴과 10mM ammonium formate가 들어있는 탈이온수를 이용한(pH 7.0) 기울기 용매 조건으로 수행하였다. 확립한 13종에 대한 부정유해물질 분석방법은 검출 한계(LOD)는 0.1-5 ng/mL이고, 정량한계(LOQ)는 0.1-10 ng/mL으로서 평균 상관계수$(r^2)$는 0.9853로서 ppb 수준에서 정량성을 가지며 회수율은 87.5-98.5%, 변동계수는 15% 이하임을 확인할 수 있었다. 또한 확립한 시험방법 LC/MS/MS를 이용하여 147건의 기능성표방식품 중의 부정유해물질의 검증을 실시한 결과, 유해물질의 검출이 나타타지 않음을 알 수 있었다. 기능성표방식품 중의 실데나필과 그 유사물질을 포함한 13종의 부정유해물질에 대한 스크리닝 방법으로 MRM 모드를 이용한 LC-ESI-MS-MS 방법을 개발하였으며, 이는 유해물질에 대한 고성능액체크로마토그래피/자외선흡광광도법의 선택성등의 제한성을 극복한 부정유해 물질의 스크리닝에 신속하고 미량까지 검출 가능한 가치 있는 방법임을 확인할 수 있었다.

• 한국초지조사료학회지
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• 제35권4호
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• pp.321-326
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• 2015

본 시험은 동계작물인 쌀보리의 알곡에 대한 사료로서의 활용도를 제고하고자 미생물 분포를 분석하고, 발효과정중 이화학적 및 미생물학적 특성의 변화 분석을 통하여 효과적인 발효사료 제조방법을 제시하고자 수행하였다. 즉, 수확된 쌀보리 종실에 시판 생균제를 기준에 맞게 접종한 후 공기와 접촉하지 않도록 밀봉하여 $37^{\circ}C$에서 7일간 발효를 통해 쌀보리 종실의 저장성과 안전성을 증진시킬 수 있다. 쌀보리 종실 자체에 Staphylococcus속과 Bacillus속의 미생물들이 다수 존재하여 자연발효의 가능성이 있음을 보여 주었다. 또한 생균제를 접종하지 않은 쌀보리 종실도 기간이 경과됨에 따라 산도가 저하되고 유산균 수가 증가하여 발효가 이루어지고 있는 것으로 나타났다. 그러나 쌀보리 종실에 생균제를 접종하였을 경우, 발효 7일차에 pH가 $4.33{\pm}0.02$로 발효가 더 빨리 진행되었으며, 유산균의 수도 전체 발효기간 동안 미 접종 대조구에 비해 높게 유지되었으나, 효모의 수에 있어서는 차이가 나타나지 않았다. 발효에 의해 쌀보리 종실의 산도가 저하됨에 따라 초기 $10^7cfu/g$ 이상 검출되었던 대장균이 발효 7일차 이후부터는 전혀 검출되지 않아 발효가 쌀보리 종실의 안전성을 유지시키는 데 있어 효과적인 저장방법으로 나타났다.

• 대한임상검사과학회지
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• 제49권4호
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• pp.407-412
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• 2017

본 연구에서는 계대배양과 세균 동정 시험에 소요되는 시간을 단축하고, 혈류감염의 새로운 검사 방법을 모색하여 간단하고 신속 정확한 동정 결과를 도출할 목적으로 질량분석기를 이용하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 혈액배양에서 한 가지 세균만 배양된 검체는 총 254개였으며, Vitek 2에서 208주(81.8%)의 세균을 동정되었으며, 45주는 동정되지 않았다. 동정된 세균 중 그람양성 세균이 146개(57.5%), 그람음성 세균이 108개(42.5%)이었다. 전체적으로 233개는 종(species) 수준까지 동정 되었으며, 21개는 속(genus)수준까지 동정 되었다. 동정 오류는 Propionibacterium acnes를 Clostridium bifermentans로 동정 되었다. 균종별로는 enterobacteriaceae, glucose non-fermentative bacilli (GNFB), staphylococci의 정확도는 각각 81/83 (97.6%), 12/15 (80.0%), 72/85 (84.7%)로 나타났다. Vitek 2에 의한 표준법과 Vitek MS에 의한 직접법에 의한 동정의 일치율은 81.8%이었으며, 45주는 동정되지 않았다. 동정되지 않은 세균들의 대부분은 그람양성 세균(n=37)이었고, 그람양성 세균은 streptococci (14), coagulase-negative staphylococci (CNS) (11), enterococci (3), Staphylococcus aureus (2), Micrococcus spp. (2), Bacillus spp. (2) 그리고 Actinomyces odontolyticus, Finegoldia mag na, Peptostreptococcus spp.가 각각 1건씩 이었다. 결과 보고 시간은 기존의 검사 방법보다 24~72시간까지 단축되었다. 산소성 배양과 무산소성 배양 사이의 동정률의 차이는 없었으나 무산소성 배양을 사용하면 용해 과정이 필요 없어 검체 준비 시간을 단축할 수 있었다. 이상의 연구 결과로 혈액배양병에서 직접 동정하는 방법은 정확하고 결과 보고 시간이 신속하여 환자의 치료에 매우 유용할 것이라 생각된다. 향후 추가적인 연구에서는 본 연구에서 정확성이 부족했던 사슬알균(streptococci)과 혈장응고효소 음성 포도알균(CNS)을 동정하기 위한 방법을 더욱 개선할 필요가 있을 것으로 사료된다.

• 한국환경농학회지
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• 제36권2호
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• pp.113-118
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• 2017

DOC의 ${\delta}^{13}C$은 수질 오염원 규명에 활용할 수 있는 매우 유용한 지표이다. 본 연구에서는 안정성동위원소비 질량분석기(EA-SIRMS)를 이용하여 DOC의 ${\delta}^{13}C$을 분석할 때 사용하는 두 가지 전처리방법 (과황산칼륨산화-$SrCO_3$침전법과 동결건조법)의 정확도를 비교 평가하였다. 표준물질로는 글루코스(${\delta}^{13}C$; $-12.0{\pm}0.02$‰)와 돈분퇴비 침출액 건조분말(${\delta}^{13}C$; $-23.3{\pm}0.04$‰)을 사용하였다. 과황산칼륨산화-$SrCO_3$ 침전법에서는 용액의 알칼리성에 의해 DIC 제거가 어렵고 공기 중 $CO_2$의 영향에 의해 시료가 오염되어 분석결과의 정확도가 매우 낮았다. 반면, 동결건조법은 산 첨가에 의해 제거가 가능하였고, 측정값과 이론값의 상관관계가 매우 높아 실험조건별로 표준물질을 이용하여 측정값을 이론값에 근접하게 보정할 수 있는 것으로 나타났다. 따라서, EA-SIRMS를 이용하여 DOC의 ${\delta}^{13}C$ 분석시 동결건조법으로 시료를 전처리하면 분석결과의 정확도를 증대시킬 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권1호
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• pp.36-42
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• 2010

식품유사용매 중 EDA 및 HMDA 분석법을 확립하고, 국내유통 재질 조리기구 124건에 대하여 식품유사용매별 이행량을 조사하였다. EDA 및 HMDA를 ethyl chloroformate로 디우레탄 유도체화한 후 GC/FID로 정량 또는 GC/MS로 확인하였다. 확립된 분석방법은 EDA 및 HMDA 각각에 대하여 LOD $0.3\;{\mu}g/mL$ 및 $0.1\;{\mu}g/mL$이었으며, 상판계수($r^2$) 0.999이상의 직선성 및 식품유사용매별로 88% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 확립된 정량분석방법을 적용하여 식품유사용매별 이행량을 조사한 결과, EDA는 식품유사용매로 물을 사용한 경우 2품목에서만 각각 $1.31\;{\mu}g/mL$ 및 $2.06\;{\mu}g/mL$ 수준으로 검출되었으며, 나머지는 모두 불검출이었다. HMDA는 식품유사용매로 20% 에탄올을 사용한 경우 3 품목에서 $0.27{\sim}0.93\;{\mu}g/mL$, n-헵탄을 사용한 경우 10 품목에서 $0.26{\sim}0.44\;{\mu}g/mL$으로 검출되었으며, 나머지는 모두 불검출이었다. 본 연구에서 확인된 이행량은 유럽연합의 EDA 및 HMDA 각각의 이행기준인 $12\;{\mu}g/mL$ 및 $2.4\;{\mu}g/mL$과 비교 시 매우 낮은 수준이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제32권4호
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• pp.290-297
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• 2017

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 $NH_2$ 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국농림기상학회지
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• 제17권3호
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• pp.217-226
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• 2015

경기도 태화산 서울대학술림에 위치한 대기관측타워에서 BVOCs 중 이소프렌, 모노테르펜을 2013년 5월, 6월, 8월에 PTR-MS를 이용하여 측정하고 이들의 분포 특성을 분석하였다. $O_3$과 온도, 습도 그리고 광합성유효복사와 잎면적지수를 측정하였다. 측정기간 동안 BVOCs 농도는 온도가 가장 높은 8월보다는 6월에 더 높았다. 태화산에서 측정된 침엽수와 활엽수의 광합성량(NPP, net primary production) 모두 6월에 가장 높았다. 이는 식생의 활동이 6월에 더 활발함을 의미하는데 이는 동북아시아 몬순의 영향으로 생각된다. 이소프렌은 늦은 오후에 최고 농도를, 모노테르펜은 저녁부터 농도가 높아져 밤 늦게 최고 농도를 보였다. 이들 모두 높이에 따라 평균 농도에 차이가 있었는데, 이소프렌과 모노테르펜 모두 캐노피 아래에서 높은 농도를 보였다. 반면, 온도는 캐노피 아래가 위보다 낮았고 $O_3$ 또한 캐노피 위에서 높아 산림 내와 산림 밖의 대기 간에 차이가 있었다. 특히, 이소프렌은 오후시간에 $O_3$과 같은 시간에 최고농도 보여 $O_3$ 생성에, 반대로 $O_3$은 농도가 급격히 감소하는 저녁시간에 캐노피 아래에서 농도가 크게 증가하는 모노테르펜은 $O_3$의 소멸에 영향을 미치는 것으로 나타났다. MEGAN을 이용하여 태화산에서 산정된 이소프렌과 모노테르펜의 배출계수는 각각 $641.9g\;km^{-2}h^{-1}$, $116.8g\;km^{-2}h^{-1}$로 CAPSS에서 산정된 잣나무 배출계수와 비교하면 이소프렌은 높고 반대로 모노테르펜은 낮았다. 이를 바탕으로 연간 배출량은 이소프렌은 1.1(톤/년), 모노테르펜은 0.9(톤/년)으로 산정되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권4호
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• pp.402-409
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• 2010

본 연구에서는 국내에서 유통되는 한약재 132품목 1047건을 대상으로 하여 납, 비소, 카드뮴, 수은의 함량을 측정하고 오염정도를 약용부위별로 비교 분석하였다. 시료는 micro-wave 법을 이용하여 분해하였으며 납, 카드뮴, 비소는 유도 결합 플라즈마 질량분석기 (ICP/MS)를 이용하여 분석하였고 수은은 수은 분석기를 이용하여 측정하였다. 전체시료의 중금속 평균 함량은 납 0.870 (ND-69.200) mg/kg, 비소 0.148 (ND-2.965) mg/kg, 카드뮴 0.092 (ND-2.010) mg/kg, 수은 0.007 (ND-0.137) mg/kg으로 나타났다. 또한 납, 비소, 카드뮴, 수은을 합한 전체 중금속 함량을 기준으로 한 약용부위별 중금속 합계 평균함량은 줄기류 2.046 (0.065-4.474), 잎류 1.886 (0.048-10.404), 화류 1.874 (0.052-5.393), 표피류 1.377 (0.011-4.837), 뿌리류 1.165 (0.012-70.111), 뿌리줄기류 1.116 (0.016-5.490, 열매류 0.838 (0.017-4.527), 버섯류 0.729 (0.013-4.953), 종자류 0.646 (0.006-4.4 16)의 순으로 나타났다. 중금속 평균 함량은 뿌리류를 제외한 다른 부위에서 모두 국내산 한약재보다 수입산 한약재에서 다소 높게 나타났다. 기준을 초과한 이들 시료를 탕 액으로 만들어 탕제 전후의 중금속 함량을 측정하고 이행률을 산정한 결과 이행률 평균값은 납 6.1%, 비소 40.3%, 카드뮴 4.7%, 수은 2.2%로 나타나 탕제 후에 중금속 함량이 현저히 떨어지는 결과를 보였다. 본 연구결과는 시중 유통 중인 한약재에 대한 보다 세부적인 중금속 기준설정과 구체적인 품질관리를 위한 참고 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제11권2호
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• pp.95-105
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• 2007

본 연구는 국내 지역별 농작물과 농업환경 중 16종의 PAHs 잔류 양상을 파악하고자 수행하였다. 국내 PAHs 오염 우려지역인 공업단지 및 화력발전소 주변에서 주요 농작물(26점), 농작물 재배 토양(46점) 및 농작물 재배 주변 물(15점) 시료를 채취하여 GC/MSD로 PAHs 잔류량을 분석하였다. 농작물의 경우 최대 5종의 PAHs가 $4.5{\sim}52.2{\mu}g\;kg^{-1}$ 수준으로 검출되었으며, 토양에서는 최대 13종의 PAHs가 $4.3{\sim}662.9{\mu}g\;kg^{-1}$ 범위로 검출되었다. 이 중 발암성이 강한 물질로 알려진 benzo(a)anthracene, chrysene, benzo(b)fluoranthene, benzo(k)fluoranthene, benzo(a)pyrene, dibenzo(a,h)-anthracene 등 총 6가지 성분이 $14.2{\sim}167.8{\mu}g\;kg^{-1}$ 범위로 검출되었다. 특히 토양 중 PAHs 잔류함량과 검출빈도는 제철, 중공업단지가 밀집되어있고 교통량이 많은 지역이 다른 지역보다 최대 3배 이상 높게 나타났으며, 산불이 발생했던 지역에서는 최대 6종의 PAHs가 $73{\sim}36.0{\mu}g\;kg^{-1}$ 수준으로 검출되었다. 자동차 배기가스 및 주거난방 시설에서 주로 발생하는 naphthalene, phenanthrene, fluoranthene, pyrene 등의 검출빈도가 다른 성분에 비해 높게 나타났다. 채취한 모든 물 시료에서는 PAHs가 검출되지 않았다. 이는 PAHs의 수용해도가 비교적 낮고, 친유성의 특성을 가지고 있어 물보다는 유기화합물이 풍부한 저니토에 잔류할 가능성이 크기 때문인 것으로 판단되었다. 본 연구 결과 국내농작물과 농업환경 중 일부 PAHs가 분포되어 있는 것을 확인하였으며, 향후 환경 중 PAHs의 농작물 오염경로 및 잔류 특성 등을 규명하는 연구가 지속적으로 이루어져야 할 것으로 사료된다.