• 제목/요약/키워드: Mass of recovery water

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Development and validation of an LC-MS/MS method for the simultaneous analysis of 26 anti-diabetic drugs in adulterated dietary supplements and its application to a forensic sample

  • Kim, Nam Sook;Yoo, Geum Joo;Kim, Kyu Yeon;Lee, Ji Hyun;Park, Sung-Kwan;Baek, Sun Young;Kang, Hoil
    • 분석과학
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    • 제32권2호
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    • pp.35-47
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    • 2019
  • In this study, high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was employed to detect 26 antidiabetic compounds in adulterated dietary supplements using a simple, selective method. The work presented herein may help prevent incidents related to food adulteration and restrict the illegal food market. The best separation was obtained on a Shiseido Capcell Pak(R) C18 MG-II ($2.0mm{\times}100mm$, $3{\mu}m$), which improved the peak shape and MS detection sensitivity of the target compounds. A gradient elution system composed of 0.1 % (v/v) formic acid in distilled water and methanol at a flow rate of 0.3 mL/min for 18 min was utilized. A triple quadrupole mass spectrometer with an electrospray ionization source operated in the positive or negative mode was employed as the detector. The developed method was validated as follows: specificity was confirmed in the multiple reaction monitoring mode using the precursor and product ion pairs. For solid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL, and for liquid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL. Satisfactory linearity was obtained from calibration curves, with $R^2$ > 0.99. Both intra and inter-day precision were less than 13.19 %. Accuracies ranged from 80.69 to 118.81 % (intra/inter-day), with a stability of less than 14.88 %. Mean recovery was found to be 80.6-119.0 % and less than 13.4 % RSD. Using the validated method, glibenclamide and pioglitazone were simultaneously determined in one capsule at concentrations of 1.52 and 0.53 mg (per capsule), respectively.

LC-MS/MS를 이용한 수산물 중 니트로빈의 정량분석법 개발 및 검증 (Determination of Nitrovin in Fishery Products by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry)

  • 김주혜;신다솜;강희승;정지윤;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.118-123
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    • 2018
  • 본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량 정성분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9%로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

지반 및 도로 공동부의 긴급복구용 CLSM 재료로 매립 석탄저회 활용 가능성 (Possibility of Using Landfill Coal Ash as CLSM Material for Emergency Restoration of Ground and Road Joint Parts)

  • 김진만;신상철;민경남;김하석
    • 한국건설순환자원학회논문집
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    • 제11권1호
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    • pp.55-61
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    • 2023
  • 본 연구에서는 매립 석탄저회를 활용한 긴급복구용 CLSM 채움재의 실용화 기술개발의 일환으로서 매립 석탄저회의 입도분포 및 미립분 함량 등의 물성을 파악한 결과 저회와 비회, 일반 흙이 섞여 있는 상태로 밀도 2.03, 잔입자 통과율 7.8 %인 입도분포 불량한 모래(SP)군인 것으로 나타났다. 유동화제 및 감수제와 같은 화학 혼화제를 사용하지 않고 단위수량으로 유동성을 확보하는 CLSM 재료는 Bleeding에 의한 재료분리 위험성이 크며 본 실험결과 석탄저회 사용량이 많고 배합수 추가가 많은 실험체의 경우 Bleeding ratio이 기준을 만족하지 않는 것으로 나타났다. 압축강도 시험결과 4시간 0.5 MPa 이상 강도발현은 반수석고를 단위결합재량 200 이상으로 사용한 시험체의 경우 만족하는 것으로 나타났으며 나머지 석고는 강도발현이 저조한 결과를 나타냈다. 매립 석탄저회를 CLSM 재료로 사용이 가능한 것으로 판단되나 발전사별 회처리장에 매립되어 있는 석탄저회의 물리, 화학적 특성을 파악하여 적용하는 것이 필요하다.

피조개의 생존과 대사에 미치는 수온, 염분 및 저산소의 영향 (Influence of Temperature, Salinity and Hypoxia on Survival and Metabolic Rate in the Ark Shell, Scapharca broughtonii)

  • 신윤경;김병학;최낙중;정춘구;박민우
    • 한국패류학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.59-66
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    • 2008
  • 본 연구는 피조개의 용존산소에 대한 내성을 구명하기 위하여 경남 진해만에 서식하는 피조개를 대상으로 수온과 염분에 대한 용존산소 농도별 생존율, 산소소비율 및 외부 형태 변화 등을 조사하였다. 피조개의 용존산소에 대한 $LC_{50}$은 수온 $15^{\circ}C$-일반해수와 염분 $26{\pm}1$ psu에서 7일 동안 각각 1.98mg/L (신뢰한계: 1.45-2.39 mg/L)와 2.63 mg/L (신뢰한계: 1.76-3.37mg/L)였다. 한편 $25^{\circ}C$-일반해수와 염분 $26{\pm}1$ psu에서는 각각 3.89 mg/L (신뢰한계: 3.36-4.55 mg/L)과 3.74 mg/L (신뢰한계 3.19-4.43 mg/L)으로 고수온에서 용존산소에 대한 내성이 약한 것으로 나타났다. 산소소비율은 모든 실험구에서 저산소 노출기간동안 감소하였으며, 회복가능성을 파악하기 위하여 일반해수로 전환시킨 경우 산소소비율을 증가시키며 산소부채에 의한 회복반응을 보였으나 모두 폐사하였다. 저산소 노출기간동안 패각 각정부위의 색깔이 검게 변화하는 것이 관찰되었다. 이 자료는 피조개 집단 폐사원인 구명을 위한 기초자료로 활용할 수 있을 것으로 여겨진다.

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LC/ESI-MS/MS를 이용한 수질 환경 시료 중 산성의약물질 분석방법 비교 (Determination of acidic pharmaceuticals in aquatic environmental samples by LC/ESI-MS/MS)

  • 심영은;조현우;명승운
    • 분석과학
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    • 제21권3호
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    • pp.191-200
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    • 2008
  • 의약물질(PPCPs)은 수질 환경 시료에서 새로운 오염물질로 대두되고 있다. 본 연구에서는 LC/ESI-MS/MS를 이용하여 환경 수질 시료로부터 7 종(2-퀴노사린카르복시산, 아세틸살리실산, 디클로페낙-소듐, 나프록센, 이부프로펜, 메페남산, 탈니플루메이트)의 산성의약물질을 동시 분석하는 방법을 비교하여 개선하였으며 폐수처리장의 유입수 및 방류수 그리고 연장선상의 하천수의 오염도를 측정하였다. LC/ESI-MS/MS 분석을 위해서 MCX (Mixed Cation eXchange) 카트리지와 HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) 카트리지를 연결하는 텐뎀 고체상 추출법과 MCX 카트리지만을 사용하는 고체상 추출법을 이용하여 효과적인 시료 정제 및 추출을 수행하였다. 검출한계(LODs)와 방법검출한계(MDLs)는 각각 0.05~1.50 pg/mL, 0.17~4.90 pg/mL 범위를나타내었다. 시료중 1.0 ng/mL 농도(n=3)에서절대회수율은 81.9%~116.3%를 나타내었다. 수질 환경 시료에서 수 pg/mL~ng/mL의 농도로 산성의약물질이 측정되었다.

설비공학 분야의 최근 연구 동향: 2014년 학회지 논문에 대한 종합적 고찰 (Recent Progress in Air-Conditioning and Refrigeration Research: A Review of Papers Published in the Korean Journal of Air-Conditioning and Refrigeration Engineering in 2014)

  • 이대영;김사량;김현정;김동선;박준석;임병찬
    • 설비공학논문집
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    • 제27권7호
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    • pp.380-394
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    • 2015
  • This article reviews the papers published in the Korean Journal of Air-Conditioning and Refrigeration Engineering during 2014. It is intended to understand the status of current research in the areas of heating, cooling, ventilation, sanitation, and indoor environments of buildings and plant facilities. Conclusions are as follows. (1) The research works on the thermal and fluid engineering have been reviewed as groups of heat and mass transfer, cooling and heating, and air-conditioning, the flow inside building rooms, and smoke control on fire. Research issues dealing with duct and pipe were reduced, but flows inside building rooms, and smoke controls were newly added in thermal and fluid engineering research area. (2) Research works on heat transfer area have been reviewed in the categories of heat transfer characteristics, pool boiling and condensing heat transfer and industrial heat exchangers. Researches on heat transfer characteristics included the results for thermal contact resistance measurement of metal interface, a fan coil with an oval-type heat exchanger, fouling characteristics of plate heat exchangers, effect of rib pitch in a two wall divergent channel, semi-empirical analysis in vertical mesoscale tubes, an integrated drying machine, microscale surface wrinkles, brazed plate heat exchangers, numerical analysis in printed circuit heat exchanger. In the area of pool boiling and condensing, non-uniform air flow, PCM applied thermal storage wall system, a new wavy cylindrical shape capsule, and HFC32/HFC152a mixtures on enhanced tubes, were actively studied. In the area of industrial heat exchangers, researches on solar water storage tank, effective design on the inserting part of refrigerator door gasket, impact of different boundary conditions in generating g-function, various construction of SCW type ground heat exchanger and a heat pump for closed cooling water heat recovery were performed. (3) In the field of refrigeration, various studies were carried out in the categories of refrigeration cycle, alternative refrigeration and modelling and controls including energy recoveries from industrial boilers and vehicles, improvement of dehumidification systems, novel defrost systems, fault diagnosis and optimum controls for heat pump systems. It is particularly notable that a substantial number of studies were dedicated for the development of air-conditioning and power recovery systems for electric vehicles in this year. (4) In building mechanical system research fields, seventeen studies were reported for achieving effective design of the mechanical systems, and also for maximizing the energy efficiency of buildings. The topics of the studies included energy performance, HVAC system, ventilation, and renewable energies, piping in the buildings. Proposed designs, performance performance tests using numerical methods and experiments provide useful information and key data which can improve the energy efficiency of the buildings. (5) The field of architectural environment was mostly focused on indoor environment and building energy. The main researches of indoor environment were related to the evaluation of work noise in tunnel construction and the simulation and development of a light-shelf system. The subjects of building energy were worked on the energy saving of office building applied with window blind and phase change material(PCM), a method of existing building energy simulation using energy audit data, the estimation of thermal consumption unit of apartment building and its case studies, dynamic window performance, a writing method of energy consumption report and energy estimation of apartment building using district heating system. The remained studies were related to the improvement of architectural engineering education system for plant engineering industry, estimating cooling and heating degree days for variable base temperature, a prediction method of underground temperature, the comfort control algorithm of car air conditioner, the smoke control performance evaluation of high-rise building, evaluation of thermal energy systems of bio safety laboratory and a development of measuring device of solar heat gain coefficient of fenestration system.

내추럴 퀄쯔와 화산암재 스코리아의 기능성 마그네타이징 처리 (Functional Magnetizing Treatment of Natural Quartz and Volcanic Lava Scoria)

  • 소대화;소현준;배두안;김정희
    • 동굴
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    • 제63호
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    • pp.1-8
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    • 2004
  • 비자성이며 비전도성의 물리적 성질을 갖는 자연산 퀄쯔(quartz)와 제주도 삼방산 근처에서 채취한 화산 용암석 스코리아를 대상으로 자성화(magnetization) 처리를 하여 특성을 분석하였다. 마그네타이징(magnetizing) 처리를 위하여 강력한 기계화학적 분쇄 반응을 시켰으며, 분쇄 반응시 알코올계의 솔벤트를 반응용매로 사용하였다. 퀼쯔와 스코리아의 마그네타이징 처리에서 비중이 작은 스코리아와 비교적 비중이 큰 퀼쯔의 경우에서도 분쇄반응 후 분말이 수면 위에 떠있는 부유특성이 있음을 확인하였고, 친유성(oleophilic)으로 기름에 대한 흡착성이 우수함을 확인하였다. 실험과정에서 자연산 퀼쯔와 함께 스코리아를 바탕물질로 기계-화학적 반응(MCR) 기술로 고 분산성 흡착 반응에 의한 고분자 물질을 생성, 유도하여 퀼쯔-나노복합체(quartz nanocomposite)를 제조하였다. 부착성 융합복합물질의 특징으로부터 시그니토마그네틱스(Segnetomagnetics)로 분류되는 합성분말은 특히 유류성분에 대하여 높은 흡착성을 가지며, 강한 자기적 성질을 띄는 10~50 nm두께의 하나 또는 그 이상의 이질적 융합화합물 층이 석영이나 수정체의 표면에 형성되어 특유의 자기적, 전기적 성질을 나타냄이 확인되었다. 따라서 퀼쯔에 비하여 제주도를 비롯한 화산지역에 널리 분포되어있는 양질의 저렴한 화산암재 스코리아를 활용하여 자성화 양산체제를 갖춘다면, 최근에 빈발하고 있는 해양 선박사고를 비롯하여 내수면 선박사고 등으로 수면 상에 유출된 회수곤란성 저밀도 유류물질을 연속적으로 흡착, 제거할 수 있는 흡유성자기유류 회수용 기능성 재료로의 응용개발 가능성과 함께 유용한 산업용 기능성 신소재로의 활용성에서 환경복원용신기능성 신소재, 국민보건 향상과 건강산업 육성발전을 위한 건강용품 개발 및 목재 등의 식물성 유기재료의 자성화 처리를 위한 응용기술로의 활용가능성면에서도 기대되는 바가 크다.

한강수계해서의 크롬(III,VI) 종(species) 분포 및 분석방법 정립 (New Analytical Method to Identify Chromium Species, Cr(III) and Cr(VI), and Characteristic Distribution of Chromium Species in the Han River)

  • 정관조;김덕찬;박현
    • 대한환경공학회지
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    • 제27권6호
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    • pp.590-598
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    • 2005
  • 본 연구에서는 HPLC와 DRC ICP-MS를 연결하여 수중의 Cr(III)와 Cr(VI) 측정을 위한 최적의 분석조건을 설정하고, 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)와 Cr(VI)의 분포 특성을 조사하였다. 크롬 종(species) 분리를 위한 HPLC 이동상으로는 tetrabutylammonium phosphate monobasic(1.0 mM TBAP), ethylenediaminetetraacetic acid(0.6 mM EDTA) 그리고 2% v/v 메탄올을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 또한 크롬 종 분리 시 방해물질인 $ArC^+$의 제거를 위한 반응가스로 암모니아($NH_3$) 가스를 사용하였으며, Cr(III)와 Cr(VI)의 최적의 분리를 위해 이동상의 solvent ratio, pH 유속 및 시료 주입량의 변화에 따른 시험을 실시하였다. 외국의 경우 Cr(III)가 Cr(VI)보다 분석 감도가 우수한 것으로 보고되고 있으나 본 연구 결과 반응가스($NH_3$)를 사용할 경우, Cr(III)에 비해 Cr(VI)의 분석 감도가 더 우수한 것으로 나타났으며, 검출한계는 Cr(III)와 Cr(VI)에 대해 각각 $0.061\;{\mu}g/L$, $0.052\;{\mu}g/L$로 분석시간은 3분 이내로 나타났다. 서울시 6개 취수장 원수에서의 Cr(III)는 $0.048{\sim}0.064\;{\mu}g/L$(평균 $0.054\;{\mu}g/L$), Cr(VI)는 $0.014{\sim}0.023\;{\mu}g/L$(평균 $0.019\;{\mu}g/L$)의 농도 범위로 검출되었다. 회수율은 $90.1{\sim}94.1%$ 범위로 우수하게 나타났으며, Cr(III)가 Cr(VI)에 비해 $2{\sim}3$배 정도 높은 농도로 나타났다.

Removal of residual VOCs in a collection chamber using decompression for analysis of large volatile sample

  • Lee, In-Ho;Byun, Chang Kyu;Eum, Chul Hun;Kim, Taewook;Lee, Sam-Keun
    • 분석과학
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    • 제34권1호
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    • pp.23-35
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    • 2021
  • In order to measure the volatile organic compounds (VOCs) of a sample which is too large to use commercially available chamber, a stainless steel vacuum chamber (VC) (with an internal diameter of 205 mm and a height of 50 mm) was manufactured and the temperature of the chamber was controlled using an oven. After concentrating the volatiles of the sample in the chamber by helium gas, it was made possible to remove residual volatile substances present in the chamber under reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg). The chamber was connected to a purge & trap (P&T) using a 6 port valve to concentrate the VOCs, which were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) after thermal desorption (VC-P&T-GC-MS). Using toluene, the toluene recovery rate of this device was 85 ± 2 %, reproducibility was 5 ± 2 %, and the detection limit was 0.01 ng L-1. The method of removing VOCs remaining in the chamber with helium and the method of removing those with reduced pressure was compared using Korean drinking water regulation (KDWR) VOC Mix A (5 μL of 100 ㎍ mL-1) and butylated hydroxytoluene (BHT, 2 μL of 500 ㎍ mL-1). In case of using helium, which requires a large amount of gas and time, reduced pressure ((2 ± 1) × 10-2 mmHg) only during the GC-MS running time, could remove VOCs and BHT to less than 0.1 % of the original injection concentration. As a result of analyzing volatile substances using VC-P&T-GC-MS of six types of cell phone case, BHT was detected in four types and quantitatively analyzed. Maintaining the chamber at reduced pressure during the GC-MS analysis time eliminated memory effect and did not affect the next sample analysis. The volatile substances in a cell phone case were also analyzed by dynamic headspace (HT3) and GC-MS, and the results of the analysis were compared with those of VC-P&T-GC-MS. Considering the chamber volume and sample weight, the VC-P&T configuration was able to collect volatile substances more efficiently than the HT3. The VC-P&T-GC-MS system is believed to be useful for VOCs measurement of inhomogeneous large sample or devices used inside clean rooms.

Development and Validation of an Analytical Method for Tridemorph Determination in Tea Samples by Liquid Chromatograph-Electrospray Ionization-Tandem Mass Spectrometry

  • Do, Jung-Ah;Park, Hyejin;Kwon, Ji-Eun;Cho, Yoon-Jae;Chang, Moon-Ik;Oh, Jae-Ho;Hwang, In-Gyun
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.292-298
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    • 2014
  • 차 중에 있는 살균제 tridemorph의 잔류량을 검사하기 위해 LC-ESI-MS/MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Tridemorph 잔류물은 샘플을 수화한 후 acetonitrile로 추출하고, NaCl을 이용한 액-액 분배, $NH_2$ 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 직선성은 $0.02{\sim}1.0{\mu}gmL^{-1}$ 범위에서 상관계수($r^2$) 0.9999로 높은 직선성을 보였다. 0.02와 $0.05mgkg^{-1}$ 처리수준으로 회수율을 실험한 결과는 75.0~84.7% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.01와 $0.02mgL^{-1}$ 이었다. 이러한 결과들을 통해 확립된 분석법은 차 중 tridemorph의 잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.