• 제목/요약/키워드: Mass Spectrometry (MS)

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${\beta}-Carotene$의 열분해(熱分解)에 의한 휘발성(揮發性) 화합물(化合物)의 생성(生成) (Formation of Volatile Compounds by the Thermal Degradation of ${\beta}-Carotene$)

  • 박준영;김옥찬;김영회
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제29권3호
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    • pp.260-265
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    • 1986
  • 잎담배의 중요(重要)한 색소성분(色素成分)인 ${\beta}-carotene$$400^{\circ}C,\;600^{\circ}C$$800^{\circ}C$에서 각각 열분해(熱分解)한 다음 생성(生成)된 휘발성(揮發性) 성분(成分)들을 GC 및 GC/MS에 의해 확인하고 분해온도(分解溫度)에 따른 생성물(生成物)의 차이점을 비교하였다. 각 온도별(溫度別) 분해생성물(分解生成物)로부터 36종(種)의 방향족(芳香族) 탄화수소(炭化水素) 10종(種)의 ${\beta}-ionone$ 관련화합물을 포함하여 53종(種)의 휘발성(揮發性) 화합물(化合物)을 확인하였고 이들 중에서 ${\beta}-cyclogeraniol$을 포함한 37종(種)의 화합물(化合物)은 ${\beta}-carotene$의 열분해생성물(熱分解生成物)로서 아직까지 보고되지 않은 성분(成分)들이다. 한편 $400^{\circ}C$$600^{\circ}C$에서 열분해(熱分解)했을 때의 중요(重要) 생성물(生成物)은 $p-xylene,\;{\alpha}-terpinene,\;{\beta}-cyclocitral,\;ionene(1,2,3,4-tetrahydro-1,1,6-trimethylnaphthalene),\;{\beta}-ionone$ 및 dihydroactinidiolide 등이었고, $800^{\circ}C$에서는 위에서의 6종(種)의 성분(成分) 이외에도 toluene이 많이 생성(生成)되었다.

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방풍나물의 수확시기에 따른 부위별 향기성분 비교 분석 (Comparison of Volatile Compounds Identified in Different Parts of Peucedanum japonicum Thunberg by Harvest Time)

  • 정복미;신태선;허영란
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권12호
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    • pp.1871-1880
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    • 2014
  • 전남 여수시 금오도에서 재배된 방풍나물을 3월과 7월에 수집하여 잎, 줄기, 뿌리로 나누어 휘발성 향기성분을 SPME 법으로 추출하여 GC/MS로 분석하였다. 3월에 수확된 방풍의 잎은 72종, 줄기는 75종, 뿌리는 63종이 동정되었고, 7월에 수확된 방풍의 잎은 78종, 줄기는 73종, 뿌리는 69종이 동정되었다. 이를 종류별로 분류하면 alcohols(1~7종), aldehydes(7~15종), esters(1~4종), hydrocarbons(5~9종), ketones(1~2종), monoterpenes(13~16종), monoterpene alcohols(1~5종), monoterpene aldejydes(2~4종), monoterpene esters(1~4종), monoterpene ketones(1~2종), sesquiterpenes(16~24종), 기타 화합물(2~3종)로 구성되었다. 방풍의 주요 휘발성 향기성분은 다른 화합물에 비해 monoterpene 류가 상대적으로 비율이 높았고 3월의 잎과 줄기는 ${\beta}$-pinene, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-myrcene 순으로 높게 나타났으며, 뿌리는 ${\beta}$-pinene, ${\beta}$-myrcene, ${\beta}$-phellandrene 순으로 높게 나타났다. 7월의 잎과 줄기는 ${\beta}$-pinene, ${\beta}$-phellandrene, ${\beta}$-myrcene 순으로 높게 나타났고, 7월의 뿌리는 camphene, ${\beta}$-pinene, p-cymene 순으로 나타났다.

한국재래식(韓國在來式) 고추장의 향기성분동정(香氣成分同定) (Identification of the Volatile Components in Korean Ordinary Kochujang)

  • 안철우;김종규;성낙계
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.27-34
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    • 1987
  • 우리나라 전통효소식품(傳統酵素食品)인 고추장의 품질(品質)을 개선(改善)하기 위한 자료(資料)를 얻고자 일반가정(一般家庭)에서 재래식(在來式)으로 담근 80시료(試料)의 고추장을 수집(蒐集)하여 일반성분(一般成分)을 분석(分析)하고 5개월간(個月間) 효소숙성(酵素熟成)킨 고추장의 향기성분(香氣成分)을 동정(同定)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 일반가정(一般家庭)에서 수집(蒐集)된 고추장의 일반성분(一般成分)은 수분(水分) 40.51%, 염분(鹽盆) 6.0%, 조지질(粗脂質) 3.25%, 조탄분(粗炭分) 10.30%, 환원당(還元糖) 19.60%, 아미노질소(室素) 179.5mg/100g 및 총질소(總窒素) 4.43%였고, pH는 4.79, 적정산도(滴定酸度)(0.1N NaOH)는 9.28ml였으며 관능검사점수(官能檢査点數)는 평균치(平均値)가 125.01점(点)이였고 표준편차(標準偏差)는 15.42였다. 또한 담금고추장의 휘발성성분(擇發性成分)은 중성회분(中性劃分)에서 methoxy acetophenone 외(外) 29성분(成分), phenol성획분(性劃分)에서 thymol 외(外) 7성분(成分) 및 산성획분(酸性劃分)에서 methyl octanoic acid 외(外) 7성분(成分)으로 모두 46성분(成分)이 동정(同定)되었으며 염기성획분(盛基性劃分)에서는 검출(檢出)되지 않았다.

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머리대장가는납작벌레의 합리적 방제 물질로 이란 서양가새풀 정유의 살충효과 평가 (Essential Oil Isolated from Iranian Yarrow as a Bio-rational Agent to the Management of Saw-toothed Grain Beetle, Oryzaephilus surinamensis (L.))

  • 아스가르 에바돌라히
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제56권4호
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    • pp.395-402
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    • 2017
  • 유기합성 농약의 과다사용은 환경오염, 살충제 저항성 발달, 비표적 생물에 대한 영향 등 부작용의 원인이 되고 있다. 유기합성 농약의 대체약제로 포유동물에 저독성인 식물기원 물질이 각광을 받게 되었다. 이란 서양가새풀(Achillea millefolium L.) 정유성분의 훈증독성은 국제적 저장작물 해충인 머리대장가는납작벌레(Oryzaephilus surinamensis L.)의 방제제로 연구된 바 있다. 이 식물 정유의 화학적 성분을 가스크로마트 그래피(MS)를 이용하여 분석하였다. 살충실험 결과 처리농도에 따라 유의한 살충률을 나타냈다. 처리농도와 살충률 간 양의 상관관계가 있었다. 반치사 농도(LC50)는 $17.977{\mu}l/L$ 이었다. 주요 성분은 1,8-Cineole (13.17%), nerolidol (12.87%), ${\alpha}$-cubebene (12.35%), artemisia ketone (6.69%), ${\alpha}$-terpineol (5.27%), alloaromadendrene oxide (4.71%) 및 borneol (3.99%) 이었다. 전체 동정된 화합물의 96.35%는 Terpenic 화합물로 monoterpene hydrocarbons (8.19%), monoterpenoids (44.23%), sesquiterpene hydrocarbons (21.69%) 및 sesquiterpenoids (22.24%)를 포함하고 있었다. 본 결과는 terpene이 풍부한 서양가새풀 정유가 머리대장가는납작벌레의 안전한 생물농약으로 고려될 수 있음을 보여주었다.

세토카 가지 정유의 성분 분석 및 생리 활성 (Chemical Composition and Biological Activities of Essential Oil from 'Setoka' Branches)

  • 현주미;김정은;염현숙;송정민;김미량;이남호
    • 대한화장품학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.227-233
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    • 2016
  • 본 연구에서는 세토카 가지 정유의 주요 성분을 분석하고 이들의 항균, 항염 및 세포독성 실험을 진행하였다. 세토카는 제주도에서 널리 재배되고 있는 감귤류의 품종이다. 세토카 나무의 가지는 간벌 작업으로 인해 대부분 폐기되고 있고, 이러한 폐자원의 활용은 최근 많은 관심을 받고 있다. 정유 성분은 세토카 가지의 에탄올 추출물을 호호바오일로 처리하여 얻었다. 세토카 정유의 주요 성분은 ethyl linoleate (64.1%), ethyl palmitate(16.5%), neophytadiene (11.1%) 및 ${\beta}$-citronellol (5.1%)임을 확인하였다. 이들의 항균활성을 확인하기 위하여 피부 관련 미생물에 대한 paper disc 확산법을 실시한 결과 Staphylococcus aureus 및 Propionibacterium acnes에서 좋은 항균활성을 보였다. 또한 항염활성을 확인하기 위해 lipopolysaccharide(LPS)로 염증이 유도된 대식세포에서 nitric oxide (NO) 생성량을 측정한 결과 세토카 정유 성분은 농도의존적으로 NO 생성을 저해하였다. WST-1 분석법을 이용하여 세포독성을 측정한 결과 RAW 264.7 macrophage 및 HaCaT 각질형성세포에서 세포생존율이 무처리 대조군과 비슷한 결과를 보였다. 이러한 결과를 바탕으로 세토카 가지 정유는 세포독성이 없으면서 염증억제 및 항균효과가 있음을 확인하였으며, 이를 응용한 화장품소재로써의 개발이 가능할 것으로 여겨진다.

Cloning, Over-expression, and Characterization of YjgA, a Novel ppGpp-binding Protein

  • Gnanasekaran, Gopalsamy;Pan, SangO;Jung, Wontae;Jeong, Kwangjoon;Jeong, Jae-Ho;Rhee, Joon Haeng;Choy, Hyon E.;Jung, Che-Hun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권8호
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    • pp.2419-2424
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    • 2013
  • Guanosine-5'-diphosphate 3'-diphosphate (ppGpp) serves as alarmone in bacterial stringent responses. In this study, an affinity column was constructed by immobilizing ppGpp to NHS-Sepharose for isolating ppGpp-binding proteins. A novel ppGpp-binding protein, YjgA, was isolated and characterized by MALDI-TOF MS (matrix-assisted laser desorption ionization-time-of-flight mass spectrometry) coupled with two-dimensional gel electrophoresis. YjgA and truncated forms of YjgA were cloned and over-expressed in BL21 (DE3). The binding affinity of YjgA to ppGpp was determined by equilibrium dialysis. The interaction of YjgA with ppGpp was very specific, considering that the dissociation constant of YjgA with ppGpp was measured as $5.2{\pm}2.0{\mu}M$, while the affinities to GTP and GDP were about 60 and 30 times weaker than ppGpp. Expression of yjgA gene in Escherichia coli K-12 MG1655 was examined by reverse transcription polymerase chain reaction (RT-PCR). RT-PCR results revealed that yjgA was expressed from early to late stationary phase. The yjgA deletion mutant exhibited decreased cell number at stationary phase compared to parent strain and the over-expression of YjgA increased the cell number. These results suggested that YjgA might stimulate cell division under stationary phase. In most prokaryotic genome, about half of the protein candidates are hypothetical, that are expected to be expressed but there is no experimental report on their functions. The approach utilized in this study may serve as an effective mean to probe the functions of hypothetical proteins.

Studies on the Analysis of Benzo(a)pyrene and Its Metabolites on Biological Samples by Using High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detection and Gas Chromatography/Mass Spectrometry

  • Lee, Won;Shin, Hye-Seung;Hong, Jee-Eun;Pyo, Hee-Soo;Kim, Yun-Je
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권5호
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    • pp.559-565
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    • 2003
  • An analytical method the determination of benzo(a)pyrene (BaP) and its hydroxylated metabolites, 1-hydroxybenzo(a)pyrene (1-OHBaP), 3-hydroxybenzo(a)pyrene (3-OHBaP), benzo(a)pyrene-4,5-dihydrodiol (4,5-diolBaP) and benzo(a)pyrene-7,8-dihydrodiol (7,8-diolBaP), in rat urine and plasma has been developed by HPLC/FLD and GC/MS. The derivatization with alkyl iodide was employed to improve the resolution and the detection of two mono hydroxylated metabolites, 1-OHBaP and 3-OHBaP, in LC and GC. BaP and its four metabolites in spiked urine were successfully separated by gradient elution on reverse phase ODS $C_{18}$ column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size 5 ㎛) using a binary mixture of MeOH/H₂O (85/15, v/v) as mobile phase after ethylation at 90 ℃ for 10 min. The extraction recoveries of BaP and its metabolites in spiked samples with liquid-liquid extraction, which was better than solid phase extraction, were in the range of 90.3- 101.6% in n-hexane for urine and 95.7-106.3% in acetone for plasma, respectively. The calibration curves has shown good linearity with the correlation coefficients (R²) varying from 0.992 to 1.000 for urine and from 0.996 to 1.000 for plasma, respectively. The detection limits of all analytes were obtained in the range of 0.01-0.1 ng/mL for urine and 0.1-0.4 ng/mL for plasma, respectively. The metabolites of BaP were excreted as mono hydroxy and dihydrodiol forms after intraperitoneal injection of 20 mg/kg of BaP to rats. The total amounts of BaP and four metabolites excreted in dosed rat urine were 3.79 ng over the 0-96 hr period from adminstration and the excretional recovery was less than 0.065% of the injection amounts of BaP. The proposed method was successfully applied to the determination of BaP and its hydroxylated metabolites in rat urine and plasma for the pharmacokinetic studies.

한국 식품재료로 상용되는 식물로부터 분리한 향기추출물의 항산화능 탐색 (Analysis and Antioxidant Activity of Volatile Extracts from Plants Commonly Used in Korean Foods)

  • 장혜원;이화정;이광근
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.723-729
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    • 2005
  • 식물체로 한국에서의 식품 재료로 주로 사용되는 미나리, 쑥갓, 참깨가 지닌 향기 성분의 항산화능에 대하여 연구하였다. 식물체 식품재료의 향기 성분은 감압하의 증기 증류와 dichloromethane을 용매로한 액체-액체 연속 추출을 이용하여 추출하였고, 추출된 향기 성분의 정성 및 정량 분석과 이들이 지닌 항산화능에 대하여 연구하였다. 연구 결과는 미나리, 쑥갓, 참깨의 고유한 향기 성분을 가진다는 것과 이들의 향기 추출물이 Aldehyde/Carboxylic acid assay와 Lipid MA assay에서 항산화능을 가지고 있음을 보여준다. 특히, 쑥갓의 향기 추출물은 $500{\mu}g/mL$의 농도에서 두 실험결과에서 모두 50% 이상의 항산화능을 나타냈다. Aldehyde/Carboxylic acid assay에서 $100{\mu}g/mL$의 농도에서 참깨의 향기 추출물이 90%이상의 항산화 효과를 보였고, 쑥갓과 미나리의 향기추출물이 각각 63%, 12%의 항산화 효과를 나타냈다. $500{\mu}g/mL$의 농도에서 hexanal 산화 저해 효과는 참깨>쑥갓>미나리의 순으로 나타났다. 쑥갓, 참깨의 향기 추출물은 95% 이상의 항산화 효과를 보였고, 미나리의 향기 추출물은 25%로 가장 작은 항산화 효과를 보였다. 이 세 가지 식품소재의 향기성분들은 천연항산화제인 {\alpha}-tocopherol$과 비교하여도 뒤떨어지지 않았다 Lipid MA assay에서는 $100{\mu}g/mL$의 농도에서 MA형성에 대한 저해 효과는 마늘이 $20{\mu}g/mL$의 농도에서처럼 51%로 가장 높았고 미나리와 참깨가 각각 41%, 12%를 나타냈었다. $500{\mu}g/mL$의 농도에서 MA 저해 효과는 쑥갓>미나리>참깨의 순으로, 각각 54, 48, 29%를 나타냈다. 참깨는 20, $100{\mu}g/mL$의 농도에서처럼 가장 작은 효과를 보여줬고, 쑥갓은 50% 이상의 항산화 효과를 나타냈다. Aldehyde/Carboxylic acid assay에서는 참깨가 가장 높은 효과를 보여줬지만 Lipid MA asaay에서는 그에 비해 가장 낮은 효과를 나타냈다.

리보플라빈 광산화에 의한 올레산 모델시스템에서 휘발성 물질 발생연구 (Effects of Riboflavin-photosensitized Oxidation on the Formation of Volatile Compounds in Oleic Acid Model Systems)

  • 양승옥;장판식;이재환
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.717-722
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    • 2005
  • 불포화지방산의 대표적인 물질 중 하나인 올레산에 백열등 조사와 리보플라빈에 의해 생성되는 휘발성 물질들을 분리 및 동정하였다. 리보플라빈 첨가 시료에서는 리보플라빈 무첨가 시료 보다 39시간 동안 270%의 휘발성 물질이 더 생성되었으며 수용액형태가 비수용액 시료보다 휘발성 물질이 유의적으로 많이 발생하였다(p<0.05). 2-Heptenal은 리보플라빈 첨가 시료에서만 검출되었으며 heptane, octane, heptanal, octanal, nonanal, 2-nonenal은 리보플라빈 광산화 시료에서 대조구에 비해 39시간 동안 각각 8.71, 5.88, 2.58, 2.16, 2.80, 5.84배 이상 증가하였다. 2-Nonenal과 heptanal과 같이 기존 삼중항산소 산화기작에 의해 설명될 수 없었던 휘발성물질의 생성 기작을 일중항산소에 의한 산화 기작을 통해 제시하였다. 본 연구는 올레산 첨가 식품의 광산화에 의한 휘발성분 profile 규명 자료로 활용될 수 있을 것이다.

동절기 저온현상과 채엽시기에 따른 녹차의 향기성분에 대한 연구 (Studies on the Effect of Low Winter Temperatures and Harvest Times on the Volatile Aroma Compounds in Green Teas)

  • 류경헌;이혜진;박승국
    • 한국식품과학회지
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    • 제44권4호
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    • pp.383-389
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    • 2012
  • 본 연구에서는 채엽시기가 서로 다르며, 유효적산온도가 높았던 2010년도 녹차와 유효적산온도가 낮았던 2011년도 녹차를 가지고 HS-SPME법을 이용해 휘발성 향기성분을 포집, 흡착한 후 GC-FID와 GC-MS를 이용하여 유리 및 결합형 향기성분을 분리 동정하였다. 채엽시기와 상관없이 6종(${\alpha}$-methylbutanal, pentanal, (E)-2-hexen-1-ol, ${\beta}$-linalool, geraniol, ${\alpha}$-farnesene)의 유리형 향기성분이 공통적으로 동정되었으며, 유효적산온도가 낮았던 녹차의 총 향기성분은 유효적산온도가 높았던 녹차보다 3배 이상 크게 감소하였다. 결합형 향기성분 역시 유효적산온도가 낮았던 녹차에서 그 존재량이 적었으며, 공통적으로는 (Z)-3-hexen-1-ol, ${\beta}$-linalool, benzaldehyde, geraniol, (Z)-3-hexenyl acetate가 확인되었다. (Z)-3-hexen-1-ol은 유효적산온도가 높았던 2010년 5월에 수확한 녹차에 가장 많이 존재하였으며, bezaldehyde는 2010년 7월에 수확한 녹차와 유효적산온도가 낮은 2011년 7월에 수확한 녹차 순으로 많이 존재하였다. 본 실험을 통해 녹차의 유리 및 결합형 향기성분이 재배기간 중 동절기 저온에 의한 영향을 받는다는 것을 확인하였다.