본 연구에서는 물속 As(III)와 As(V)의 종 규명분석에 필요한 HPLC와 DRC-ICP-MS의 최적조건을 설정하고, 이를 이용하여 한강 팔당수계 10개 지류 천으로부터 채취한 시료중의 As(III)와 As(V)를 분석 검토하였다. 종 분리를 위한 HPLC의 이동상으로는 10 mM ammonium nitrate와 10 mM ammonium phosphate monobasic을 사용하였으며, flushing solvent로는 5% v/v 메탄올을 사용하였다. 검출기는 DRC-ICP-MS를, 반응기체는 산소를 사용하였다. 최적 분석조건을 설정하기 위하여 이동상의 pH, 유량 및 시료 주입량과 DRC의 산소 유량을 달리하여 검토한 결과, 이동상의 pH는 9.4, 유량은 1.5 mL/min, 시료 주입량은 100 $\mu$L, 산소의 유량은 0.5 mL/min이었을 때 가장 좋은 분석조건으로 나타났다. 검정곡선은 As(III)와 As(V)에 대해 모두 r$^2$ = 0.998 이상의 선형성을 나타냈으며, As(III)의 검출한계는 0.10 $\mu$g/L, 정확도(RSD)는 4.3%, 회수율은 95.2%, As(V)의 검출한계는 0.08 $\mu$g/L, 정확도(RSD)는 3.6%, 회수율은 96.4%로 나타났다. 분석시간은 4분이었다. 설정된 파라미터를 적용하여 한강 팔당수계 유입 10개 지류 천에서 채수한 시료를 분석한 결과, As(III)는 0.10$\sim$0.22 $\mu$g/L, As(V)는 0.44$\sim$1.19 $\mu$g/L의 범위로 나타났으며, 총 비소의 93.5%가 As(V)의 형태인 것을 확인할 수 있었다.
우유의 셀렌 함량을 측정하기 위하여 ICP-OES를 이용한 분석법을 확립하였다. 시료전처리는 우유의 수분을 제거한 후 질산과 과산화수소를 이용하여 유기성분을 제거하였고, 최종적으로 다시 과산화수소로 미량의 유기성분을 산화시켰다. 셀렌은 휘발성 무기성분이므로 전처리된 용액에 NaBH$_4$와 HCl을 이용하여 셀렌의 수소화(hydride)반응으로 끓는점을 높이고 분석감도를 향상시켰다. 수소화 반응 중 HCl 농도의 최적조건은 2 mol/L에서 최대 cps(counter per sec)로 나타났고, NaBH$_4$와 시료 유속의 최적조건은 각각 1.5%와 1.2mL/min인 것으로 나타났다. 따라서 위의 HG 조건이 시료 메트릭스에 따른 간섭효과를 제거하였으며, 최적의 정량조건임을 알 수 있었다. 이 조건으로 표준물질을 이용한 셀렌의 직선성 상관계수(R)는 0.98로서 우유에 함유된 셀렌 분석에 적용할 수 있었다. Standard addition method를 이용한 회수율은 10 ppb에서 88.0% 이었고, 첨가된 농도가 증가할수록 회수율 및 RSD는 정확성 및 정밀성을 확보할 수 있었다.
In this paper, we fabricated pressure difference type gas flow sensor using only dry etching technology by ICP-RIE(inductive coupled plasma reactive ion etching). The sensor's structure consists of a common shear stress type piezoresistive pressure sensor with an orifice fabricated in the middle of the sensor diaphragm. Generally, structure like diaphragm is fabricated by wet etching technology using TMAH, but we fabricated diaphragm by only dry etching using ICP-RIE. To equalize the thickness of diaphragm we applied insulator($SiO_2$) layer of SOI(Si/$SiO_2$/Si-sub) wafer as delay layer of dry etching. Size of fabricated diaphragm is $1000{\times}1000{\times}7\;{\mu}m^3$ and overall chip $3000{\times}3000{\times}7\;{\mu}m^3$. We measured the variation of output voltage toward the change of gas pressure to analyze characteristics of the fabricated sensor. Sensitivity of fabricated sensor was relatively high as about 1.5mV/V kPa at 1kPa full-scale. Nonlinearity was below 0.5%F.S. Over-pressure range of the fabricated sensor is 100kPa or more.
하중저항계수설계법(load and resistance factor design, LRFD)을 개발하기 위해서는 하중과 저항에 대한 신뢰성 있는 불확실성 평가가 필요하다. 기존의 말뚝기초 저항계수 산정에 관한 연구는 대부분 일반 교량에 대한 하중의 불확실성을 반영하였다. 본 연구에서는 경간장이 200m이상 300m이하인 교량과 300m이상 1500m이하인 장대 교량에 대하여 수정된 하중모델로부터 평가된 활하중 불확실성을 저항계수 산정에 반영하였다. 타입말뚝 저항을 예측하기 위하여 Imperial College Pile (ICP) 설계법을 사용하였고, 이 설계법을 적용하여 사질토 및 점성토 지반에 대한 타입 말뚝의 저항 불확실성을 평가하였다. 일반 교량에 비하여 장대교량의 경우 파괴시 발생되는 경제적, 인명적 손실이 크기 때문에 기존에 적용한 일반적인 목표신뢰수준을 더 높게 설정하였다. 장대교량에 해당하는 수정된 하중 및 목표신뢰 수준에 대하여 산정된 저항계수와 기존에 일반 교량 기초에 대하여 제시된 저항계수를 비교 분석하였다.
백금족 금소과 규산염을 포함하는 자동차 폐촉매 내의 백금족 금속과 주요 성분들을 ICP-AES로 동시에 분석하기 위한 두 종류의 전처리 방법이 비교되었다. HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, 및 $H_3BO_3$ 등의 혼합산의 다양한 조합을 사용하여 열판(hot plate) 용해법과 밀폐용기를 사용하는 극초단파(microwave) 가압-가열법을 비교 검토하였다. 전통적인 열판 용해법보다 밀폐용기를 사용한 극초단파 가압-가열법이 화수율, 분석시간 및 사용하는 양 등의 측면에서 상대적으로 우수한 결과를 나타내었고, 0.25 g의 폐촉매 시료에 대하여 HF 2 mL, $HNO_3$2 mL, 그리고 HCl 6 mL를 사용하여 200 psi(13.79 bar), $180^{\circ}C$ 조건에서 1시간 동안 가열한 후, 5% (w/v) $H_3BO_3$ 16 mL를 사용하여 20 psi(1.38 bar), $100^{\circ}C$ 조건에서 10분간 가열한 다음, 왕수 10 mL로 열판에서 두 번 반복하여 처리하는 것이 백금족 금속의 회수율 측면에서 가장 좋은 결과를 가져왔고(XRF 분석 대비 85~110%), 이 방법은 2% 이내의 상대 표준 편차를 보임으로써, 자동차 폐촉매의 일상적인 분석기법으로서의 충분한 가능성을 보였다.
A method based on flow injection-isotope dilution-cold vapor-inductively coupled plasma mass spectrometry (FI-IDCV-ICP/MS) has been applied to determine trace level of mercury in fly ash. $^{200}Hg$ isotopic spike was added to 0.25 g of BCR176R fly ash and then decomposed by microwave digestion procedure with acid mixture A (8 mL $HNO_3$ + 2 mL HCl + 2 mL HF) and acid mixture B (8 mL $HNO_3$ + 2 mL $HClO_4$ + 2 mL HF) for applying IDMS. Mercury cold vapor was generated by using reductant solution of 0.2% (w/w) $NaBH_4$ and 0.05% (w/w) NaOH. The measurements of n($^{200}Hg$)/n($^{202}Hg$) isotope ratio was made using a quadrupole ICP/MS system. The accuracy in this method was verified by the analysis of certified reference material (CRM) of fly ash (BCR 176R). The indicative value of Hg in BCR 176R fly ash was $1.60{\pm}0.23$ mg/kg (k = 2). The determined values of Hg in BCR 176R fly ash by the method of FI-CV-ID-ICP/MS described in this paper were $1.60{\pm}0.24$ mg/kg (k = 3.18) and the analysis results were in well agreement with the indicative value within the range of uncertainty.
한국표준과학연구원 무기분석그룹에서는 1994년과 1995년도에 카나다 퀘백주 독성센터에서 실시한 혈액시료의 국제공동분석프로그램에 참여하였다. 이 프로그램의 목적은 생체시료에 있는 미량의 독성원소에 대해 참여하는 각국 실험실의 재현성과 정확도의 평가이다. 본 실험실에서는 3개 농도수준의 Pb과 Cd이 함유된 혈액시료를 동위원소희석 유도결합플라스마 질량분석법으로 분석하였다. 0.5mL의 혈액시료에 농축 동위원소를 첨가하고 질산 2mL와 함께 마이크로파 가압분해장치에서 분해한 후 약 10mL로 묽힌 후 ICP-MS에 주입하였다. 각국 실험실에서 보고한 Pb과 Cd의 농도를 나타내고 서로 비교하였으며 본 실험실에서 보고한 값은 모두 목표값에 매우 가까운 값을 얻었다.
To improve the quality of environmental measurements and evaluation of the workplace air in the pigment manufacturing industries, we analyzed metal(chromium, cadmium, lead, iron, cobalt, manganese, antimony, titanium, arsenic, and selenium) concentrations by ICP-AES in sixty seven samples of inorganic bulk pigments which are produced and/or used in Korea. We also collected MSDS which has to be supplied by manufacturer and/or supplier and posted in the workplace according to the Hazard Communication Standards, and compared the number of metals listed in each MSDS with the number of metals determined by ICP-AES. Results were as followed; 1. Among seventeen yellowish-colored samples, chromium(2~19%) and lead(0.1~61%) were the two major metals. In thirteen reddish-colored samples, iron was the major component with 37~81%. Cobalt and manganese were detected in blue-colored samples with less than 1%, while antimony and titanium were the major two metals in white-colored pigments with 178~300 ppm and with 36~65%, respectively. 2. In area samples collected in workplace air(one pigments producing factory and five retailer stores), iron and manganese were detected but the concentrations not exceeded the TLVs(1 and $5mg/m^3$, respectively). In three of fifteen samples, the concentrations of lead exceeded the TLV ($0.05mg/m^3$). 3. Two out of seven companies provided MSDS, and the average provision rate was 22.4%. And the coincidence rate of the number of metals referenced in MSDS and determined by ICP-AES mostly accorded, but in one sample, different metal was detected from MSDS. In summary, metals have to be concerned in evaluation of the workplace air dealing with compounds of inorganic pigments dust are cobalt, chromium, iron, manganese, lead and antimony, and these are simultaneously determined by ICP-AES. Taking this opportunity, it is needed to reinforce that the personnel is to be concerned about prevention of workers' ill health regarding to provision of MSDS.
집적회로 제조를 위하여 점차로 대면적, 고밀도 플라즈마 원이 요구됨에 따라 유도결합 플라즈마에 대한 관심이 다시 새로워지고 있다. 여기서는 몇가지 형태의 유도 결합 플라즈마원을 소개한다. 보통 0.5-28 MHz의 RF유도결합으로 mTorr 이하의 저압방전에서도 $10^{12}$$cm^{-3}$이상의 이온밀도를 얻을 수 있다. ICP는 플라즈마 공정의 미래 요구에 부응할 방법 중의 하나임에 틀림없으며 오래전부터 알려져 있었으나 아직 공정개발, 플라즈마 물성 및 모델링에 관한 연구가 많이 필요하므로 소개하고자 한다.
고밀도 유도 결합 플라즈마와 함께 -1 kV의 높은 펄스 직류 바이어스를 이용한 플라즈마 공정 장치를 CFD-ACE+를 이용하여 시변 모델로 해석하였다. 수 kHz의 낮은 펄스주파수와 $5{\mu}s$의 빠른 펄스 상승 시간의 효과에 의한 플라즈마 특성을 모사한 결과 전자 온도의 상승과 그에 의한 플라즈마 가열은 펄스 상승 시간 보다 수 ${\mu}s$늦게 발생하였으며 쉬스의 팽창은 Ar 10 mTorr에서 약 20 mm정도이며 계산된 전자 온도는 최고 20 eV에 이른다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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