다결정질 $La_{1/3}Sr_{2/3}FeO_{2.96}$의 전하불균형(charge disproportionation, CD) 전이현상과 그 전이온도를 전후로 한 자기적 상호작용의 변화양상을 X-선 회절, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광계, 그리고 SQUID 자기력계를 이용하여 연구하였다. X선 분석결과, 시료의 결정구조는 공간군 R/3c인 rhombohedral 구조이며, 격자상수는 $a_{R}=5.4874\;\AA,\;a_R=60.07^{\circ}$이었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 실온까지의 범위에서 취하였다 분석결과 저온에서는 각각 $Fe^{3+}$와 $Fe^{5+}$에 기인하는 두개의 6-선 스펙트럼이 중첩되어 나타났으며 Fe 이온의 원자가가 두개의 상이한 전하 상태로 분리된 반강자성 혼합원자가 상태임을 알 수 있었다. 반면 고온에서는 $Fe^{3.6+}$에 기인하는 단일 흡수선이 관측되어 상자성의 평균원자가 상태임을 알 수 있었다. 175K부터 200K의 온도 범위에서는 이 두 상태가 혼재되어 나타났으며 이 온도 범위에서 CD전이가 발생함을 알 수 있었다. CD전이의 근원은 열적으로 발생한 전하의 도약현상으로 설명할 수 있었다. 측정된 자기이력곡선의 분석 결과, 자성원자 사이에는 강한 반강자성 상호작용이 존재하며, 온도가 CD 전이온도를 넘어 상승하면서 $Fe^{3+}-Fe^{5+}$간의 상호작용이 한층 더 강한 상호작용으로 대치됨을 알 수 있었다.
열처리에 따른 $CoFe_2O_4$의 결정학적 및 자기적 성질을 $M\"{o}ssbauer$ 분광법과 X선 회절법으로 연구하였다. 결정구조는 입방 spinel 구조를 갖으며, 격자상수는 서냉과 급냉인 경우, 각각 $a_{0}=8.381{\pm}0.005{\AA},\;a_{0}=8.391{\pm}0.005{\AA}$로 급냉의 경우보다 서냉인 경우의 격자상수가 작게 나타남을 알 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 13 K 부터 780 K 까지 취하였으며, thermal scan 방법에 의해 Curie 온도를 서냉인 경우는 $870{\pm}3\;K$, 급냉인 조건하에서는 $853{\pm}3\;K$로 결정하였다. 결정내의 사면체 (A), 팔면체 (B) 자리의 Debye 온도 ${\theta}_A,\;{\theta}_B$는 서냉인 경우 ${\theta}_A=734{\pm}5K,\;{\theta}_B=248{\pm}5K$, 급냉인 경우 ${\theta}_A=531{\pm}5K,\;{\theta}_B=197{\pm}5K$로 나타내었다. 또한 Fe 이온의 A자리에서 B자리로의 이동 비율은 700 K에서 서냉과 급냉의 경우 각각 69%와 91%로 나타났다.
에이니그마타이트($Na_4(Fe^{2+},Ti,Fe^{3+}){_{12}}(Fe^{3+},Si){_{12}}O_{40}$)는 Na가 풍부한 알칼리 화성암에 흔히 산출되는 광물이며, 분지 개방형 단쇄형 규산염광물로 분류된다. 3개의 산출이 다른 자연산 에이니그마타이트를 대상으로 뫼스바우어 분광분석을 실시하였으며 상세한 결정화학적 연구가 수행되었다. 뫼스바우어 분광분석 결과 9개의 흡수선이 분리되었는데, 3쌍의 흡수선은 팔면체 자리를 점유하는 $Fe^{2+}$의 피크이며, 저속도 구간의 독립적인 2개의 흡수선과 대응하는 한 개의 중첩된 흡수선은 각각 사면체와 팔면체 자리의 $Fe^{3+}$의 피크로 밝혀졌다. $Fe^{2+}$와 $Fe^{3+}$의 정확한 함량비에 의해 화학분석치가 재계산되었으며, Fe 양이온의 사면체 자리와 팔면체 자리에 대한 정확한 자리점유율로 상세한 결정화학적 정보를 제공하였다. 상당한 함량의 $Fe^{3+}/tet$는 사면체 자리점유에 있어 $Fe^{3+}$가 $Al^{3+}$보다 우위를 보여준다. 결정화학적로 규명된 에이니그마타이트(AEN1)의 상세한 화학조성은 $(Na_{3.97}Ca_{0.03})(Ca_{0.11}Mn_{0.59}Fe^{2+}{_{8.07}}Ti_{2.07}Mg_{0.70}Fe^{3+}{_{0.43}}Al_{0.04})(Fe^{3+}{_{0.56}}Al_{0.18}Si_{11.26})O_{40}$으로 밝혀졌다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
Polycrystalline $BaSrCo_2(Fe_{1-x}Al_x)_{12}O_{22}$ (x = 0.00, 0.01, 0.05, and 0.10) samples were synthesized by polymerizable complex method. Based on the Rietveld refinement, crystal structures of the samples were found to be single-phased and determined to be rhombohedral with space group of R-3m. The hysteresis curves of the samples were measured under 15 kOe at various temperatures ranging from 4.2 and 295 K. It shows that they were not saturated with increasing Al ion contents due to the reduction of magnetic anisotropy. $M_{15kOe}$ was decreased with increasing Al ions contents. We expect that non-magnetic Al ions preferentially occupy the up-spin site of $18h_{VI}$, $3b_{VI}$, and $3a_{VI}$. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra of the samples were obtained at 295 K, and analyzed with sixsextets for Fe sites corresponding to the Y-type hexaferrite crystallography sites. The <$E_Q$> shows abrupt changes, and the <$H_{hf}$> shows abrupt decreases around x = 0.05 due to the coexistence of magnetic secondary phases.
Effects of oxygen deficiency on the room temperature ferromagnetism in Fe-doped reduced $TiO_2$ have been investigated by comparing the air-annealed $Ti_{0.97}Fe_{0.03}O_2$ compound with secondly post-annealed one in vacuum ambience. The air-annealed sample showed a paramagnetic behavior at room temperature. However, when the sample was further annealed in vacuum, a strongly enhanced ferromagnetic behavior was observed at same temperature. $M{\"{o}}ssbauer$ spectra of air-annealed sample at 295K showed a single doublet of $Fe^{3+}$, suggesting that the Fe ions are paramagnetic. On the other hand, the absorption spectra after vacuum-annealing exhibited two doublets, in which one is the same component with air-annealed sample and the other is new doublet corresponding to $Fe^{2+}$ state. This result suggests that the occurrence of ferromagnetism in reduced sample may be interpreted as the contribution of unquenched orbital moment of $Fe^{2+}$ ions.
Epidote occurs as veinlets in the propylitic alteration zone of the Bobae clay deposit, Pusan, Korea. Its cell parameters apparently decrease with the contents of Al, Fe, and Ca. Fourier transform infrared (FTIR) spectra show one hydrosyl environment related to AlM2 at 3357-3358 cm-1. In the mid-infrared region, the peaks at 950 and 1030 cm-1 sharper with increasing Al shifting to higher energy region. The peak at 885 cm-1 shifts slightly to a lower energy region with a decreasing intensity as the Fe content increases. In the far-IR region, epidote exhibits absorption bands at 120 and 140 cm-1, which are related to the Ca-O bonds in A-sites.M ssbauer spectra of epidote show that the isomer shifts of Fe3+ range from 0.36-0.37 at the M3 site and from 0.35-0.44 at M1 site. Fe2+ shows the isomer shift ranging from 1.11 to 1.13. Quadrupole splitting is 2.04 for Fe3+M3, 0.52-0.70 for Fe3+M1, and 2.61-2.70 for Fe2+M3. Calculation shows Fe3+M386-90.7%, Fe3+M12.5-3.6%, and Fe2+M35.8-11.4% of total iron, showing preferential distribution of Fe3+ in the M3 site. The Fe3+M3 content is between 0.486 and 0.513 per formula unit. in the Fe-rich epidote, less Fe3+ and more Fe2+ are accommodated in the M1 and M3 sites. Hence, the overall disorder increases as total Fe content increase. The ordering parameter of the Bobae epidote is 0.93-0.95, suggesting a disequilibrium state below 200$^{\circ}C$. The constant temperature over a long period may be essential for the transition from disordered state to equilibrium state, despite the possible variation in flux and composition of the hydrothermal fluid.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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