The use of microwaves as the energy source for synthesis and sintering of ceramics offers substantial advantages compared to conventional gas-fired and electric resistance furnaces. Benefits include much shorter processing times and reaching the sintering temperature more quickly, resulting in superior final product quality. Most oxide ceramics poorly interact with microwave irradiation at low temperatures; thus, a more complex setup including a susceptor is needed, which makes the whole process very complicated. This investigation pursued a new approach, which enabled us to use microwave irradiation directly in poorly coupled oxides. In many solid-state electrochemical devices, the support is either metal or can be reduced to metal. Metal powders in the support can act as an internal susceptor and heat the entire cell. Then sufficient interaction of microwave irradiation and ceramic material can occur as the sample temperature increases. This microwave heating and exothermic reaction of oxidation of the support can sinter the ceramic very efficiently without any external susceptor. In this study, yttria stabilized zirconia (YSZ) and a Ni-YSZ cermet support were used as an example. The cermet was used as the support, and a YSZ electrolyte was coated and sintered directly using microwave irradiation without the use of any susceptor. The results were compared to a similar cell prepared using a conventional electric furnace. The leakage test and full cell power measurement results revealed a fully leak-free electrolyte. Scanning electron microscopy and density measurements show that microwave sintered samples have lower open porosity in the electrode support than conventional heat treatment. This technique offers an efficient way to directly use microwave irradiation to sinter thin film ceramics without a susceptor.
Many researchers are interested in the synthesis and characterization of carbon nitride and diamond-like carbon (DLq because they show excellent mechanical properties such as low friction and high wear resistance and excellent electrical properties such as controllable electical resistivity and good field electron emission. We have deposited amorphous carbon nitride (a-C:N) thin films and DLC thin films by shielded arc ion plating (SAIP) and evaluated the structural and tribological properties. The application of appropriate negative bias on substrates is effective to increase the film hardness and wear resistance. This paper reports on the deposition and tribological OLC films in relation to the substrate bias voltage (Vs). films are compared with those of the OLC films. A high purity sintered graphite target was mounted on a cathode as a carbon source. Nitrogen or argon was introduced into a deposition chamber through each mass flow controller. After the initiation of an arc plasma at 60 A and 1 Pa, the target surface was heated and evaporated by the plasma. Carbon atoms and clusters evaporated from the target were ionized partially and reacted with activated nitrogen species, and a carbon nitride film was deposited onto a Si (100) substrate when we used nitrogen as a reactant gas. The surface of the growing film also reacted with activated nitrogen species. Carbon macropartic1es (0.1 -100 maicro-m) evaporated from the target at the same time were not ionized and did not react fully with nitrogen species. These macroparticles interfered with the formation of the carbon nitride film. Therefore we set a shielding plate made of stainless steel between the target and the substrate to trap the macropartic1es. This shielding method is very effective to prepare smooth a-CN films. We, therefore, call this method "shielded arc ion plating (SAIP)". For the deposition of DLC films we used argon instead of nitrogen. Films of about 150 nm in thickness were deposited onto Si substrates. Their structures, chemical compositions and chemical bonding states were analyzed by using X-ray diffraction, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and infrared spectroscopy. Hardness of the films was measured with a nanointender interfaced with an atomic force microscope (AFM). A Berkovich-type diamond tip whose radius was less than 100 nm was used for the measurement. A force-displacement curve of each film was measured at a peak load force of 250 maicro-N. Load, hold and unload times for each indentation were 2.5, 0 and 2.5 s, respectively. Hardness of each film was determined from five force-displacement curves. Wear resistance of the films was analyzed as follows. First, each film surface was scanned with the diamond tip at a constant load force of 20 maicro-N. The tip scanning was repeated 30 times in a 1 urn-square region with 512 lines at a scanning rate of 2 um/ s. After this tip-scanning, the film surface was observed in the AFM mode at a constant force of 5 maicro-N with the same Berkovich-type tip. The hardness of a-CN films was less dependent on Vs. The hardness of the film deposited at Vs=O V in a nitrogen plasma was about 10 GPa and almost similar to that of Si. It slightly increased to 12 - 15 GPa when a bias voltage of -100 - -500 V was applied to the substrate with showing its maximum at Vs=-300 V. The film deposited at Vs=O V was least wear resistant which was consistent with its lowest hardness. The biased films became more wear resistant. Particularly the film deposited at Vs=-300 V showed remarkable wear resistance. Its wear depth was too shallow to be measured with AFM. On the other hand, the DLC film, deposited at Vs=-l00 V in an argon plasma, whose hardness was 35 GPa was obviously worn under the same wear test conditions. The a-C:N films show higher wear resistance than DLC films and are useful for wear resistant coatings on various mechanical and electronic parts.nic parts.
The reliability of solid oxide fuel cells (SOFCs) particularly depends on the high quality of solid oxide electrolytes. The application of thinner electrolytes and multi electrolyte layers requires a more reliable characterization method. Most of the investigations on thin film solid electrolytes have been made for the parallel transport along the interface, which is not however directly related to the fuel cell performance of those electrolytes. In this work an array of ion-blocking metallic Ti/Au microelectrodes with about a $160{\mu}m$ diameter was applied on top of an ultrathin ($1{\mu}m$) yttria-stabilized-zirconia/gadolinium-doped-ceria (YSZ/GDC) heterolayer solid electrolyte in a micro-SOFC prepared by PLD as well as an 8-${\mu}m$ thick YSZ layer by screen printing, to study the transport characteristics in the perpendicular direction relevant for fuel cell operation. While the capacitance variation in the electrode area supported the working principle of the measurement technique, other local variations could be related to the quality of the electrolyte layers and deposited electrode points. While the small electrode size and low temperature measurements increaseed the electrolyte resistances enough for the reliable estimation, the impedance spectra appeared to consist of only a large electrode polarization. Modulus representation distinguished two high frequency responses with resistance magnitude differing by orders of magnitude, which can be ascribed to the gadolinium-doped ceria buffer electrolyte layer with a 200 nm thickness and yttria-stabilized zirconia layer of about $1{\mu}m$. The major impedance response was attributed to the resistance due to electron hole conduction in GDC due to the ion-blocking top electrodes with activation energy of 0.7 eV. The respective conductivity values were obtained by model analysis using empirical Havriliak-Negami elements and by temperature adjustments with respect to the conductivity of the YSZ layers.
최근 국내에서도 압축강도 180 MPa, 인장강도 10 MPa 이상의 초고성능 섬유보강 콘크리트(Ultra High Performance Fiber Reinforced Concrete, UHPFRC)가 개발되었다. 그러나 UHPFRC는 물-결합재비가 낮고 다량의 고분말 혼화재료를 혼입하며, 굵은 골재를 사용하지 않기 때문에 초기 재령에서의 자기수축이 크고, 표면이 급격히 건조하는 등 기존의 일반 콘크리트(Normal Concrete, NC) 및 고성능 콘크리트(High Performance Concrete, HPC)와는 다른 재료적 특성을 보인다. 그러므로 본 연구에서는 UHPFRC에 적합한 재료 실험 방법과 규정을 제안하고 극 초기 재령에서의 강도 특성을 평가하기 위하여 응결 및 수축, 인장 실험을 수행하였다. 응결 실험 결과 파라핀 오일을 UHPFRC의 모르타르 표면에 적용할 경우 표면에서의 급격한 건조현상을 효율적으로 억제할 수 있는 것으로 나타났으며, 시멘트와 배합수의 수화반응을 지연 또는 촉진 시키지 않는 것으로 나타나 응결 실험 시 표면건조 방지제로 적합한 것으로 판단되었다. 또한, 링-테스트를 수행하여 내부 강재 링의 온도와 변형률의 경향이 달라지는 시점을 수축 응력 발현 시점으로 정의하였으며, 이를 응결 실험과 비교하여 본 결과 응결침에 걸리는 관입 저항력이 약 1.5 MPa일 때 수축 응력이 발현되는 것으로 나타났다. 이는 초결 및 종결보다 약 0.6시간, 2.1시간 빠른 것이며, 상기 시점을 UHPFRC의 자기수축 측정 시점(time-zero)으로 규정하였다. 마지막으로, 본 연구에서는 극 초기 재령 인장강도 측정 장비를 제작하여 초결시점에서부터 UHPFRC의 인장강도와 탄성계수를 측정하였으며, 이를 고려한 UHPFRC의 인장강도 및 탄성계수 예측식을 제안하였다.
본 논문은 향후 투명 디스플레이, 스마트글래스(smart glass) 등의 그 활용도가 증가 추세에 있는 투명전극과 관련된 논문이며, 본 논문에서는 투명 안테나 등의 투명 고주파 수동소자 설계 시, 투명 디스플레이 등에 가장 많이 사용되고 있는 ITO(Indium-Tin-Oxide)을 이용한 박막형(thin film type) 투명전극의 낮은 전기적 특성(면저항>$5({\Omega}/sq)$)으로 인한 성능저하를 개선하고자, 고주파 소자에 가장 일반적으로 사용되는 도체인 구리선(copper wire)으로 구현되는 정방형 메탈메쉬(square metal mesh)를 이용하여 투명전극을 구현하고, 이를 기본 단위로 하여 투명 패치 안테나를 구현하였고, 그 성능을 비교 분석하였다. 본 논문에서는 투명전극의 기본 설계 블록인 정방형 메탈메쉬의 광학적 특성(광 투과도) 및 전기적 특성(면저항)을 측정 및 분석하였고, 이를 이용하여 투명 패치 안테나를 설계, 측정, 분석하였다. 또한, 정방형 메탈메쉬는 광 투과도를 높이기 위해 얇은 구리선(w=0.2 mm)을 사용하였으며, 망(mesh) 크기(l=1, 2 mm)에 따른 광 투과도와 안테나 성능(방사이득, 방사패턴)과의 관계를 분석하였다. 투명 안테나 성능 측정 결과, 안테나 성능은 정방형 메탈메쉬의 광학적 특성과 반비례하며, 실제 활용 시에는 광학적 특성, 전기적 특성, 제작비용을 종합적으로 고려하여, 응용에 따른 투명 안테나의 활용이 필요하다.
미세조직에 따라 기계적 성질 및 내산화성.내부식성 등의 제반 성질이 크게 변하는 Zr계 핵연료 피복관은 미세조직의 최적화가 중요하다. 이러한 미세조직은 합금원소의 고용도에 크게 의존하지만, Zr은 대부분의 용질합금원소의 고용도가 매우 작아서 측정이 곤란하였다. 본 연구에서는 핵연료 피복관 재료의 주요한 기본조성 재료인 Zr-0.8Sn 합금에 대한 Nb의 고용도를 TEP 측정방법을 이용하여 연구하였으며, 광학현미경과 전자현미경으로 미세조직을 관찰하여 이를 확인하였다. 균질화 처리온도가 증가함에 따라 고용된 Nb 함량이 증가하여 Zr-0.8Sn 합금의 TEP는 감소하는 경향을 보였다. 처리온도가 더욱 증가하면 TEP의 포화가 발생하였는데 이는 TEP에 영향을 미치는 고용된 합금원소의 함량 변화가 없기 때문이다. 따라서, TEP의 포화영역이 나타나기 시작하는 균질화 처리온도가 첨가된 Nb이 Zr-0.8Sn 합금에 모두 고용되는 시점이며, 이를 토대로 온도에 따른 Zr-0.8Sn 합금에서의 Nb 고용도 ($C_{Nb}$ )를 $4.69097{\times}10^{16}{\times}e^{-25300\times\;I/T}$(ppm.at.%)로 나타낼 수 있었다.
고분자전해질막 연료전지는 작동온도가 낮아, 다른 종류의 연료전지에 비해 빠른 시동과 응답 특성을 가진다는 장점이 있다. 시뮬레이션 연구는 비용과 시간 측면에서 이점이 있어 활발하게 연구되고 있다. 본 연구에서는 기존의 수식에 단위전지의 기체확산층에 잔류하는 물의 저항을 추가하여 실제 데이터와 모델데이터를 비교했다. 실험은 25 cm2 단위 전지로 진행됐으며, 1차 임피던스 측정, 활성화, 분극곡선 데이터 획득 후 정지 시간을 0, 10, 60분으로 가지는 샘플로 나눠 실험했다. 이는 기체확산층 내부의 잔류 중인 물이 증발할 시간을 0분, 10분, 60분 부여했다고 볼 수 있다. 휴식기간을 가지지 않는 경우, 같은 전위 및 같은 유량에서 성능 향상의 폭은 큰 차이를 보이지 않았으나, 휴식기간을 가진 막전극 접합체의 경우 임피던스 측정 시 성능 향상이 확인되었다. 저항 감소크기를 과전압으로 바꿔, 연료전지모델에 잔류수가 존재할 경우와 존재하지 않을 경우의 전압 차이를 비교했으며 그 결과로 농도손실이 주를 이루는 고전류밀도 영역의 오차율이 줄어든 것을 확인하였다.
피부 저항을 이용한 생체 신호는 스트레스성 질환에 따라 각각 다른 특성을 보이고 있으며 이 특성을 이용하여 스트레스성 질환을 진단하는 생체진단 장비들이 개발 되었으며, 장비들은 피부 저항 측정기에서 측정한 신호를 해석하기 쉽게 출력해주며, 그 분야의 전문가는 출력 신호를 직접 보고 어떤 스트레스성 질환의 가능성이 높은지를 판단하게 된다. 하지만 각 측정 대상자에게서 측정된 생체 신호를 분석하여 측정 대상자가 어떤 스트레스성 질환을 가지고 있는지를 사람이 정확히 판단하기는 매우 어려울 뿐만 아니라 판단의 결과가 잘못될 가능성도 매우 높다. 이런 문제점을 해결하기 위하여 본 연구에서는 머신러닝 기법을 이용하여 측정된 신호가 어떤 스트레스성 질환의 신호에 해당하는지를 판단하는 기능을 구현하였다. 측정 장비의 낮은 컴퓨팅 능력을 고려하여 분류 기법은 SVM을 사용하였으며, 훈련 데이터와 테스트 데이터는 13개의 질환을 중심으로 오차범위 5를 사용하여 각 질환 당 1,000개를 랜덤하게 생성하여 사용하였다. 모의실험 결과에서 90% 이상의 판단 정확도를 보였으며 앞으로 측정 장비가 실제로 환자들에게 적용되면 다시 생성된 데이터로 분류기를 재훈련 할 수 있게 구성하였다.
광전기화학적 물분해에서 광전극으로 이용되는 GaN은 전해질에 대해 높은 안정성을 가지고 있으며 물의 산화 환원준위를 포함하고 있어 외부전압 없이 물분해가 가능하다. 그러나 GaN 광전극의 경우, 재료 자체의 효율이 낮아 상용화하기에는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 광효율을 향상시키기 위해 Cobalt phosphate(Co-pi) 촉매를 광전기증착(Photoelectro-deposition)방법을 통하여 GaN 광전극에 도입하였다. Co-pi 촉매 증착 후 SEM, EDS, XPS분석을 진행하여 Co-pi의 증착 여부 및 증착 정도를 확인하고, Potentiostat를 이용해 PEC 특성을 분석하였다. SEM 이미지를 통해 Co-pi가 GaN 표면 위에 20~25 nm 사이즈의 클러스터 형태로 고르게 증착되어 있는 것을 확인하였다. EDS 및 XPS 분석을 통해 GaN 표면의 입자가 Co-pi임을 확인하였다. 이 후 측정된 PEC 특성에서 Co-pi를 증착 시킨 후 0.5 mA/㎠에서 0.75 mA/㎠로 향상된 광전류밀도 값을 얻을 수 있었다. 향상된 원인을 밝히기 위하여, 임피던스 및 Mott-Schottky 측정을 진행하였고, 측정 결과, 50.35 Ω에서 34.16 Ω으로 감소한 분극저항(Rp)과 증가된 donor 농도(ND) 값을 확인하였다. 물분해 전 후, 표면 성분을 분석한 결과 물분해 후에도 Co-pi가 남아있음으로써 Co-pi 촉매가 안정적이라는 것을 확인하였다. 이를 통해, Co-pi가 GaN의 효율 향상을 위한 촉매로서 효과가 있음을 확인하였고, 다른 광전극에 촉매로써 적용시켰을 경우, PEC 시스템의 효율을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
최근 내화학성, 내마모성 및 내충격성이 뛰어나면서 재활용이 가능한 열가소성 폴리아미드 기반 복합재료를 제조하는 기술을 개발하기 위한 연구가 활발하다. 특히, 열가소성 고분자는 높은 점도로 용융 상태에서의 가공이 힘들기 때문에 저점도 단량체 상태로 금형 내부로 주입하면서 동시에 중합을 시키는 반응액상성형 공정이 큰 주목을 받고 있다. 그러나 단량체인 ε-카프로락탐은 중합속도가 매우 빠르고 외부 환경에 매우 민감하기 때문에 수지 함침과 중합 반응을 동시에 제어하면서 최적 공정조건을 확보하는 데 많은 어려움을 겪고 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 ε-카프로락탐의 음이온 중합과정에서 주요한 공정 변수인 점도 변화 거동을 관찰하였고 ε-카프로락탐의 빠른 중합, 낮은 점도, 수분 민감성에 따른 측정상의 문제 원인을 분석하여 개선책을 제시하였다. 개선된 점도 측정 방법에 대한 재현성과 신뢰성은 여러 상대습도에 대한 점도 측정 그리고 외부 환경(수분, 산소)과 차단된 상황에서의 중합과 개선된 점도 측정 결과와의 비교를 바탕으로 검증하였으며, 이는 복합재료 반응액상성형 공정의 제어 인자로 활용함으로써 공정 최적화에 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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