Kim, Dong Yoon;Lee, Hyo Chun;Jang, Yong Jin;Kim, Jin Hee;Lee, Ha Ryeong;Kang, Myung Joo;Choi, Yong Seok
Mass Spectrometry Letters
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v.11
no.4
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pp.71-76
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2020
While montelukast (ML), a cysteinyl-leukotriene type 1 receptor (CysLT1) antagonist is widely used to treat symptoms of rhinitis or asthma, its formulations are mainly limited to solid preparation due to its instability. Recently, there have been attempts to develop various ML dosage forms, and this situation increases the demand of sensitive and creditable methods to determine ML in various samples such as plasma. Thus, here, a simple and efficient method to determine ML in rat plasma using liquid-liquid extraction (LLE) and multiple reaction monitoring was presented. The mixture of DCM:EtOAc (25:75, v/v), the optimized extract solvent for LLE was found to be effective to extract ML without hydrophilic salts and proteins from the sample with limited volume. Also, the use of zafirlukast, instead of expensive ML-d6, as the internal standard makes the present method economical. The developed method was successfully validated in terms of selectivity, matrix effects (-14.8--6.9%), linearity (r230.998 within 0.5-500 ng/mL), sensitivity (the limit of detection and the lower limit of quantitation, ≤0.5 ng/mL), accuracy (88.4-100.6%), precision (3.0-13.3%), and recovery (80.8-86.3%) by following the FDA guidelines. Finally, the applicability of the validated method to pharmacokinetics (PK) studies was confirmed by the successful determination of PK parameters through it following oral administration of Singulair® granule in rats. Therefore, the present method can contribute to the development of new ML formulations through its performance to determine ML in rat plasma efficiently and sensitively.
Kim, Ji Seong;Jang, Yong Jin;Kim, Jin Hee;Kim, Jin Hwan;Seo, Jae Hee;Park, Il-Ho;Kang, Myung Joo;Choi, Yong Seok
Mass Spectrometry Letters
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v.13
no.4
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pp.146-151
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2022
Rotigotine (RTG) is a non-ergot dopamine agonist used to manage the early stage of Parkinson's disease (PD) as transdermal patch. However, the poor medication compliance of PD patients and skin issues related with repeated applications of RTG patches lead to the search for alternative formulations and it also requires appropriate analytical methods for their in vivo evaluation. Thus, here, a sensitive, efficient, and cost-effective method to determine RTG in rat plasma using liquid-liquid extraction (LLE) and multiple reaction monitoring was developed. The use of 20 µL of rat plasma for sample treatment, 8-OH-DPAT as the internal standard, and methyl tert-butyl ether as the LLE solvent in the present method gives it advantages over previous methods for the analysis of RTG in biological samples. The good analytical performance of the developed method was confirmed in specificity, linearity (the coefficient of determination ≥0.999 within 0.1-100 ng/mL), sensitivity (the lower limit of quantitation at 0.1 ng/mL), accuracy (81.00-115.05%), precision (≤10.75%), and recovery (81.00-104.48%) by following the FDA guidelines. Finally, the applicability test of the validated method to the in vivo evaluation of a RTG formulation showed that the present method is the only method which can be accurately applied to that longer than 24 hours, critical for the development of formulations with reduced dosing frequencies. Therefore, the present method could contribute to the development of new RTG formulations helpful to people suffering from PD.
Extraction yields of thiosulfinates from garlic were studied by using gas-in-liquis-dispersion(GLD) system to maxmize the thiosulfinate extraction. Extracted thiosulfinates were spectrophotometically quantified using synthesized dially1 thiosulfinate. The conditions for maximum extraction were optimized by response surface methodology. The volatile components extracted by various methods, such as hexane extraction, simultaneous steam distillation and GLD system, were compared by using gas chromatography. The results indicated that the thiosulfinate yield was increased by incresaing temperature and nitrogen gas flow rate, while the effects of bubble sizes on thiosulfinate extraction were not significant at the ranges tested. Application of GLD system resulted in extraction of more volatile components than other extraction methods, Therfore, it was suggested that GLD system was one of the efficient extraction methods among the ever introduced ones, for thiosulfinate extraciton.
Among various water contaminents, organic compounds like phenol are difficult to be removed or destroyed by conventional methods under the unusual discharge conditions. The separation of phenol from aqueous solution has been carried out by several methods recently: absorption by an activated carbon, solvent extraction and liquid membrane technology. The liquid membrane based on water-oil emulsification has been tested as an alternative technology of the conventional technology. In this work, tri-n-butyl phosphate(TBP) and liquid polymers were examined as a liquid membrane in the supported liquid membrane(SLM). The feed concentration of phenol was varied and various types of liquid membranes were used to examine their effects on separation of phenol. It was found that TBP, polypropylene glycol 4000(PPG 4000) and polybutytene glycol 500(PBG 500) were proper carriers because mass transfer rates through them were much higher than or similar to that through methyl isobutyl ketone(MIBK) which was used as a conventional solvent in a solvent extraction process.
This study was carried to investigate the effects of steaming and four different drying methods on the longitudinal liquid permeability of Korean pine (Pinus koraiensis Sieb.et Zucc.) board. Four drying methods were air drying, conventional kiln drying, microwave-vacuum drying and high temperature drying. Darcy equation was used for calculating the specific permeability of the small sapwood specimens taken from the treated boards while capillary rising method was used for the heartwood specimens. The sapwood specimens were extracted with water and benzene-alcohol solution to examine the mechanism of liquid flow in treated wood. No significant correlation was found between specific permeability and the number of resin canals of the sapwood specimens. Extraction decreased the differences of specific permeabilities of the sapwood specimens between the five treatment methods. The effects of extraction on the longitudinal permeability are different between five treatments. The fluid path in heartwood was observed by dynamic observation method.
Perstractive fermentation is a good way to increase the productivity of bioreactors. Us-ing Propionibacteria as the model system, the feasibility of using supported emulsion liquid mem-brane(SELM) fro perstractive fermentation is assessed in this study. Five industrial solvents were considered as the solvent for perparing the SELM. The more polar a solvent, is the higher the par-tition coefficeint However, toxicity of a solvent also increases with its polarity. CO-1055(indus-trial decanol/octanol blend)has the highest partition coefficient toward propionic acid among the solvents that has no molecular toxicity toward Propionibacteria, A preliminary extraction study was conducted using tetradecane as solvent in a hydrophobic hollow fiber contactor. The results confirmed that SELM eliminates the equilibrium limitation of conventional liquid-liquid extrac-tion and allows the use of a non-toxic solvent with low partition coefficient.
One of the real issues of the recent years is water contamination because of harmful synthetic dyes. Liquid Membranes (LM) resemble a promising alternative to the current separation processes, demonstrating various points of interest as far as effectiveness, selectivity, and operational expenses. The improvement of various Liquid Membranes designs has been a matter of examination by few researchers, particularly for the expulsion of dyes from aqueous solutions. The choice of organic surfactants plays an essential role in the efficiency of the dye removal. In LM design, the most significant step towards productivity is the decision of the surfactant type and its concentration. Liquid emulsion membrane (LEM) was used to remove safranin from aqueous solutions in which the emulsion was made with the help of D2EHPA as carrier, kerosene was used as a diluent and Span 80 (Sorbiton monooleate) was used as an emulsifying agent or surfactant. Various sorts of internal stages were utilized, to be specific sulphuric acid and sodium hydroxide. The impact of parameters influencing extraction efficiency such as pH of feed solution, concentrations of surfactant and emulsifying agent in membrane phase, volume ratio of internal phase to membrane phase, internal phase concentration, agitation speed and time of extraction were analyzed.
Journal of the Korean Society of Manufacturing Process Engineers
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v.19
no.10
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pp.1-7
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2020
In this study, a multichannel gas-liquid microextraction system is designed by integrating the automatic elution of extraction line and multichannel gas-purging liquid phase microextraction. The system uses an injection pump and inert gas to push the extraction solvent to a sample bottle of a gas-phase color autosampler and then implements multichannel gas-liquid microextraction and gas chromatography-mass spectrometry. The system also employs a three-way integrated micro-high-temperature heater, syringe pump, and microflow controller to realize the simultaneous processing of multiple groups of samples, thus improving the sample pretreatment speed and reproducibility and reducing human error. Autoinjection experiments were implemented with polycyclic aromatic hydrocarbon standard samples. The experiments show that the average recovery rate of the system exceeds 70%, and the relative standard among the channels is less than 15%.
Liquid-liquid extractions by use of microporous hollow fiber modules are fast compared with conventional extraction equipment because of the large surface area per volume. In these modules, the extractant and feed can be contacted at high speed and two flows are completely independent, so there are no problems with loading and channeling. In this paper, it was investigated the extraction selectivities for liquid-liquid extraction of Fe(II) and Ni(II) from dilute aqueous solution into TOA (tri-n-octylamine) and EHPNA (bis(2-ethylhexyle)hydrogenphosphite) as organic extractants by using the hydrophobic hollow fiber module. To determine the rate controlling step for mass transfer in hollow fibers, we also examined the effect of inside and outside flow rates of the hollow fiber module. From these experiments, we identified for the extraction of system with high partition coefficient in hydrophobic hollow fibers, mass transfer in the inside aqueous feed dominated the overall mass transfer, and in this paper, correlation between $K_w$ and $v_t$ was obtained as $K_w{\frac{d}{D}}=6.22\(\frac{d^2v_t}{LD}\)^{1/3}$ On the other hand, for the system with low partition coefficient, the resistance in the inside of hollow fibers was much less than membrane resistance because the extraction was not simple in the micropore. Thus, for systems with high partition coefficients, hydrophobic hollow fibers would be a better choice.
Kim, Kwang-Wook;Byeon, Kee-Hoh;Lee, Eil-Hee;Yoo, Jae-Hyung;Park, Hyun-Soo
Applied Chemistry for Engineering
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v.7
no.4
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pp.743-749
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1996
A new static contractor using capillary phenomena induced by a highly packed fiber bundle was developed for the solvent extraction. When two immiscible phases being cocurrently and forcedly fed into the packed fiber bundle, the contactor brings about a very large liquid-liquid contact area for mass transfer within a small definite space without any turbulence and drop phenomena. In order to test the characteristics and stability of the static contractor system, continuous extraction experiments of TBP-uranyl ion-nitric acid system were done and compared with the batch extraction experiment of the same chemical system. The performance of the static contractor were the same as that of the ideal batch extractor with the same extraction condition. For the increase of the extraction yield by the contactor, the increase of organic flow rate was required at a fixed aqueous flow rate, and a certain residence time of the aqueous phase flow within the contactor system had to be maintained to meet the performance of the batch system of the same phase ratio. The residence time in the case of TBP-uranyl ion-nitric acid system was about 1.9 minutes. This system was confirmed to be effective and stable enough for purposes of the kinetic study of solvent extraction as well as the mutual separation and purification of ordinary materials because of good reproducibility and the stable and large static liquid-liquid contact area.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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