Kim, Yang-Hyeon;Hong, Su-Myeong;Son, Kyung-Ae;Lee, Ju-Young;Min, Zaw Win;Kwon, Hye-Young;Kim, Taek-Kyum;Kyung, Kee-Sung
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.16
no.2
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pp.121-130
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2012
In analyzing pesticide residue, LLE (liquid liquid extraction) is generally applied as one of the existing methods, but needed quite a lot of organic solvents and analytical apparatuses for the sample pre-treatment. In addition to its long analysis time and complex analytical processes, it is required to develop a more rapid and efficient method at present. In order to establish an economic and simple pesticide residue analytical method, this study carried out a comparative experiment on the existing analytical method with a new sample pre-treatment method named QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe), which extracts and refines pesticide components by directly adding solid powder into the sample. Both the two analytical methods showed favorable values of correlation coefficient ($R^2$ > 0.99) of calibration curves. In terms of the detection limit (identification limit), imidacloprid showed 0.02 mg/kg, while the rest of pesticides showed a level around 0.05 mg/kg. The results of this experiment revealed that the recovery of LLE was 92.8-100.9% and the RSD was below 2.5%. On the other hand, the recovery of QuEChERS was 92.2-101.6% and RSD was below 1.9%. As a result of comparing the amount of pesticide residue by the time between the two analytical methods by using Paired t-Test, there was no significant difference between the two analytical methods as the p-value ranged from 0.3148-0.9890. Considering the results of the two methods, the QuEChERS method had similar recovery, compared to the analytical method using the existing LLE, and the analytical time was shortened by about one fourth of that of the existing method. Moreover, since it excludes the use of harmful organic solvents like dichloromethane during the process of extraction, thus leading to protecting experimenters health and remarkably reducing the amount of disused solvents, it is judged as an echo-friendly and economic analytical method.
It is difficult to analyze pymetrozine in citrus fruits using the hydromatrix method because of its low efficiency of purification and overlap of matrix and pymetrozine peaks. Liquid-liquid extraction can analyze pymetrozine in citrus fruits using dichloromethane. Since low pH interferes with the extraction of pymetrozine, the extracts of citrus fruits were maintained over pH 7.0 by adding borax buffer and 1 N NaOH in the improved method. According to the improved method, citrus fruits (such as lemon, lime, orange, tangerine, and grapefruit) were extracted and purified for HPLC-photo diode array analysis. The results of validation were as follows: $4.360{\mu}g/kg$ of limit of detection, $14.533{\mu}g/kg$ of limit of quantitation, and 0.007 mg/kg of method quantitative limit. Citrus fruits spiked with pymetrozine showed a recovery range from 71.8 to 83.7% and a coefficient of variation below 6%. Thus, the improved method can efficiently analyze pymetrozine in citrus fruits.
Jo, Jaemin;Shin, Suelgl;Jung, Hyunjin;Min, Bora;Kim, Seungki;Kim, Jinwoo
Korean Chemical Engineering Research
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v.55
no.4
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pp.542-547
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2017
Ultrasound-assisted extraction (UAE) has attracted growing interest, as it is an effective method for the rapid extraction of bioactive compounds from plants with a high extraction efficiency comparable to the conventional extraction. In this study, UAE was used for the extraction of polyphenols from lipid extracted microalgae (Tetraselmis KCTC 12236BP) and the effects of five extraction variables on the total phenolic compounds (TPC) were studied. For the optimization of extraction parameters, particle size, solid-to-liquid (L/S) ratio, ethanol concentration, extraction temperature and extraction time have been examined as independent variables. All variables exhibited the significant effects on the extraction of TPC and extraction temperature showed the most significant effect among five variables. The optimal extraction conditions were the extraction using mixed particle, S/L ratio of 10%, ethanol concentration of 60%, extraction temperature of $100^{\circ}C$ and extraction time of 30 min, which gave the 8.7 mg GAE/g DW for TPC. Compared with conventional hot-water extraction, TPC extraction under UAE was increased by up to 1.8 fold with same extraction condition. This study showed that UAE under low temperature and short extraction time was proven to be an effective extraction process for TPC production from LEA compared to conventional hot-water extraction process.
Conventional decontamination methods utilize water-based systems, which generate high amounts of secondary wastes. Herein, we describe an environmentally benign decontamination method using liquid and supercritical $CO_2$. The use of $CO_2$ as a solvent affords effective waste reduction by its ability to be recycled, thereby leaving be hind only the contaminants upon its evaporation. In this study, a $CO_2$ solution process was assessed using t-salen(t-butylsalen), DC18C6 (dicyclohexano-18Crown6), 8-HQN(8-hydroxyquinoline), NEt4PFOSA(perfluoro-1-octanesulfonic acid tetra-ethyl ammonium salt), and NEt4PFOA(pentadecafluorooctanoic acid ammonium salt) to extract spiked radioactive contaminants(Nb,Zr,Co,Sr) from an inert sample matrix, namely filter paper. With the static extraction method, Sr was extracted with a maximum extraction rate of 97%, and Nb was extracted with a maximum extraction rate of 75%. Additionally, we were also able to extract Co and Zr with maximum extract ion ratesof 73% and 64%, respectively.
Lee, Jin Ho;Kim, Min Jeong;Lee, Jae Woong;Kim, Me Riong;Lee, In Hee;Kim, Eun Jee
Journal of Acupuncture Research
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v.31
no.4
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pp.45-55
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2014
Objectives : The main aim of this study was to assess the comparative efficiency of two preparation types of Hwangryunhaedok decoction(HRHD-D) using distilled and mixed extraction by measuring the index components and indicators of antioxidant and anti-inflammatory effects. Methods : The antioxidant activity was assessed by comparing distilled and mixed extractions of HRHD-D using an ELISA reader. The anti-inflammatory effect was determined by measuring NO amounts in RAW 264.7 cells. The contents were analyzed with high performance liquid chromatography-diode array detector(HPLC-DAD). Results : The electron donating ability of mixed and distilled extractions obtained with 500 ppm DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl assay) solution were 57.8 % and 4.2 %, respectively. The total phenolic content of mixed extraction was 6.9 times that of distilled extraction and total flavonoid content was 51.5 times higher. The anti-inflammatory effect was assessed by NO measurement, and was found to increase significantly dependent on concentration in all mixed extract concentrations(25, 50, 100, 200, $400{\mu}g/mL$), but the difference in distilled extraction by concentration was only significant at 200 and $400{\mu}g/mL$. The HPLC analysis results of mixed extract of HRHD-D showed detection of all four main active constituents of HRHD-D. However, they were not detected in the distilled extract of HRHD-D. Conclusions : Mixed extraction with distillation added to decoction of HRHD-D showed better efficacy in antioxidant and anti-inflammatory effects, and ingredient quantities compared to distilled extraction. Further stability and clinical efficacy studies for standardization of mixed extractions are required.
Lee, Tae Kyung;Lee, Ji Yun;Cho, Yeon-Jin;Kim, Jong-Eun;Kim, Seo Yeong;Park, Jung Han Yoon;Yang, Hee;Lee, Ki Won
Journal of Ginseng Research
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v.46
no.3
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pp.367-375
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2022
Background: Short-term hydroponic-cultured ginseng (sHCG), which is 1-year-old ginseng seedlings cultivated for 4 weeks in a hydroponic system, is a functional food item with several biological effects. However, the optimal extraction conditions for sHCG, and the bioactivity of its extracts, have not been evaluated. Methods: Chlorogenic acid (CGA) and ginsenoside contents were evaluated in sHCG, white ginseng (WG), and red ginseng (RG) using high-performance liquid chromatography. Response surface methodology (RSM) was used to optimize the extraction conditions (temperature and ethanol concentration) to maximize the yield of dry matter, CGA, and four ginsenosides (Re, Rg1, Rb1, and Rd) from sHCG. The optimal extraction conditions were applied to pilot-scale production of sHCG extracts. The expression levels of tumor necrosis factor (TNF)-α/interferon (IFN)-γ-induced thymic and activation-regulated chemokines (TARC/CCL17) were measured after treatment with sHCG, WG, and RG extracts, and the effects of their bioactive compounds (CGA and four ginsenosides) on human skin keratinocytes (HaCaTs) were evaluated. Results: CGA and four ginsenosides, which are bioactive compounds of sHCG, significantly inhibited TNF-α/IFN-γ-induced TARC/CCL17 expression. The optimal sHCG extraction conditions predicted by the RSM models were 80 ℃ and 60% ethanol (v/v). The sHCG extracts produced at the pilot scale under optimal conditions greatly alleviated TNF-α/IFN-γ-induced TARC/CCL17 production compared with WG and RG extracts. Conclusions: Pesticide-free sHCG extracts, which contain high levels of CGA and the ginsenosides Re, Rg1, Rb1, and Rd as bioactive compounds, may have therapeutic potential for atopic diseases.
Kim, Tae Hee;Jang, Seol;Lee, Ah Reum;Lee, A Young;Choi, Goya;Kim, Ho Kyoung
The Korea Journal of Herbology
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v.29
no.1
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pp.13-18
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2014
Objectives : Iridoid glycoside, swertiamarin is a well known bioactive component found in Swertia japonica Makino (SJ). In this study, we tried to optimize a suitable method which would extract swertiamarin effectively. Methods : Extraction of SJ was carried out by various conditions of time (5 - 60 min), temperature ($30-70^{\circ}C$), solvent (from non-polar to polar), and ratio of solvnet / sample (10 : 1 - 40 : 1) using ultrasonic extractor. Swertiamarin in SJ extracts was quantified by high performance liquid chromatography - Phtodiode array detector (HPLC-PDA) using C18 column and the analytical procedure was validated by evaluation of specificity, range, linearity, accuracy (recovery), precision (intra- and inter day variability), limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ). Results : An efficient extraction condition for swertiamarin in SJ was optimized using sonicator extraction (temperature $40^{\circ}C$, solvent 20% methanol, solvent / sample (20 : 1), and time 10 min. Analytical procedure was optimized by HPLC-PDA using isocratic solvent system of acetonitrile and water (9 : 91), and the method was validated in regard to linearity (correlation coefficient, $R^2$ > 0.9999), range ($50-1000{\mu}g/mL$), intra- and inter-precision (RSD < 5.0 %), and recovery (99 -103 %). LOD and LOQ were 0.051 and $0.155{\mu}g/mL$, respectively. Conclusion : An optimized method of extraction for swertiamarin in SJ was established through conditions of diverse extraction and the validation result indicated that the method is suited for the determination of swertiamarin in SJ.
Daidzein and genistein were extracted from Korean soybean by supercritical $CO_2$ and sub/supercritical water. The extracted sample was analyzed by reversed-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC). The retention time, retention factor, column efficiency, column selectivity and resolution of aglycons were compared with the change in the temperature and pressure of supercritical fluid and ethanol concentration. The characteristics of extraction of daidzein and genistein were more affected by ethanol concentration using supercritical $CO_2$. The most desirable extraction yield was obtained by supercritical $H_2O$ with $400^{\circ}C$ and 250 bar. Generally, the extraction yield of aglycons increased over 10 times using supercritical $CO_2$ than sub/supercritical $H_2O$.
In this work, the amounts of Flavone C-glycosides homoorientin, orientin extracted from Black bamboo by various ultrasonic waves frequency (35, 72, 170 KHz, 300 Watt $\pm$1) time (15, 30, 60 min) and temperature ($25^{\circ}C$) were compared using 50% aqueous ethanol solution. And describesanalysis of the antioxidant potential of Black bamboo using an high-performance liquid chromatography (HPLC) on-line $ABTS^+$antioxidant screening method. In conjunction with the analysis of their 2,2'-azinobis-(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid ($ABTS^+$) radical scavenging ability. The optimum operating conditions were experimentally determined to analyze the Flavone C-glycosides homoorientin, orientin in the pretreatment ultrasonic extracts. From the results, the effect on extraction yield of variations in frequency, solvent composition and extraction time was investigated. The highest yield of Black bamboo was obtained by ultrasonic waves with a frequency of 72 KHz and an extraction time of 60 min, The extraction frequency 35 KHz ($25^{\circ}C$), time 30 min was selected as an optimal antioxidant activity condition.
Objectives: Wild ginseng pharmacopuncture is widely used in oriental medicine. However, there is no standard method for efficiently extracting the active ingredient. In this study, in order to determine an efficient extraction method, wild ginseng was extracted by the distillation and 70% ethanol reflux methods, respectively. In comparing each extract, the index compounds were analyzed, and antioxidant activity was measured. Methods: The index compounds, ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1, were detected using high performance liquid chromatography (HPLC). Antioxidative activities of total phenolic compounds, DPPH (${\alpha}$, ${\alpha}$-diphenyl-${\beta}$-picrylhydrazyl), ABTS (2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid)) and FRAP (ferric reducing antioxidant power) were measured to compare their bioactivities. Since saponin is known to be hemolytic, the hemolytic activity of each extract was compared. Results: The index compounds were analyzed. Nothing was detected in the wild ginseng distilled extracts (WGDE). In the wild ginseng 70% ethanol reflux extracts (WGEE), ginsenoside Rg1 was 3.66 mg/g, and ginsenoside Rb1 was 16.70 mg/g. WGEE showed higher levels than WGDE in all antioxidative activities. In the hemolytic test, the extracts showed almost no toxicity, but WGEE showed lower toxicity than WGDE. Conclusions: In this study, it was concluded that WGEE is more advantageous than WGDE in the detection of index compounds and bioactivity. However, additional studies of additional extraction methods and other bioactivity tests are needed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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