The current study aims to determine the limit strains more accurately and reasonably when producing a forming limit curve (FLC) from experiments. The international standard ISO 12004-2 in its recent version (2008) states that the limit major strain should be determined by using the best-fit inverse second-order parabola through the experimental strain distribution. However, in cases where fracture does not occur at the center of the specimen, due to insufficient lubrication, the inverse parabola does not give a realistic fit because of its intrinsic symmetry in shape. In this study it is demonstrated that an inverse quartic function can give a much better fit than an inverse parabola in almost all FLC test samples showing asymmetric strain distributions. Using a quartic fit creates more reliable FLCs.
The development of a spectrofluorimetric method for the determination of trimethoprim according to the reaction between O-phthalaldehyde (OPA) in highly alkaline media, and 2-mercaptoethanol (2ME) and this reaction gives fluorescent product measured at (458) nm when excited at (342) nm. The optimization of the analytical parameters that influence intensity was investigated. The intensity of fluorescence of the formed product was linearly related to the concentration of trimethoprim in the (100-1200) ng mL-1 range. The limit of detection and limit of quantification were estimated to be (22.54) ng mL-1 and (75.15) ng mL-1 respectively. The utility of the proposed methods was successfully verified by analysis of trimethoprim in pure and real pharmaceutical preparations with high accuracy, the recovery percentages Re%, were found to be (100.5) % and (99.76) % for pure drug and pharmaceutical preparations respectively.
Hong Tae-Kee;Czae Myung-Zoon;Lee Chul;Kwon Young-Soon;Hong Mi-Jeong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권12호
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pp.1035-1037
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1994
An ultrasensitive and selective stripping voltammetric scheme for the determination of rhodium is described. By the use of combined accumulation and catalytic effects in formaldehyde-hydrochloric acid medium, substantial improvement in the limit of detection can be obtained. Optimal experimental conditions were found to be 0.42 M hydrochloric acid solution containing 0.008${\%}$ formaldehyde, an accumulation potential of -0.70 V (vs. Ag/AgCl) and an accumulation time of 20 s. The stripping mode was differential pulse voltammetry. In these conditions the limit of detection lies at 2 ${\times}$ l0$^{-12}$ M (0.21 ppt). The relative standard deviation at 5 ${\times}$ l0$^{-11}$ M was 4.9${\%}$ (n=5). There were no serious interferences from other platinum group metal ions being the tolerable amounts more than 500 times that of rhodium.
The Korean-made passive samplers were evaluated at the working environment for field testing. Tested materials were n-hexane, toluene and trichloroethylene. The performance of passive samplers depended on types and concentrations of organic vapors. Sampling rates were not steady until certain concentrations. The optimum concentration for determination of airborne toluene by passive samplers was equal to or over 10 ppm which is 1/10 of the Korean occupational exposure limit. Optimum concentration of n-hexane was equal to and over 1 ppm which is 1/50 of Korean occupational exposure limit. But for trichloroehtylene, coefficient of variation was 53.5 %. Passive samplers may be used for determination of n-hexane. For other materials, further study on the performance of Korean-made passive samplers is required.
Geotechnical limit state design methods; LRFD of North America is an approach that estimates resistance using design model and then multiplies resistance factor by calculated resistance to reflect the uncertainty of geomaterials and design models; whereas, Eurocode of the Europe employs the partial resistance factor applied directly to each variable in the resistance equation that individual soil properties such as cohesion and angle of internal friction are applied. This discussion paper is a study on characteristic value which has globally been argued through processing of development of Eurocode 7 for geotechnical design even to the present. Estimating the characteristic value of soil properties affects not only determination of design value applied directly to design of geotechnical structures, but also economic feasibility and stability of the structures.
Determination of loading conditions for tube hydroforming(THF) process that implies an amount of the increment in axial feeding and internal pressure for each step is one of the most important constituents at the process design level. On account of the fact that those design factors mentioned above are imposed simultaneously during the process, suitable loading conditions are required to obtain robust products without any failure such as buckling, necking, bursting and so on. In which, especially, bursting is well known as the most frequently occurred failure in general THF process. In this study, therefore, determination of the loading condition based on the adaptive method was carried out to obtain safe loading paths. In addition, forming limit curves are applied to evaluate the derived loading conditions by using the simulation results. Consequently, it is found that described method in this study for THF process design is useful and has a feasibility.
The proposed method for an effective assay of Cd, Cr and Pb in several polymer samples has been validated. The determination was carried out using ICP-OES after a high pressure asher (HPA) digestion at pressure and temperatures up to 13 MPa and $320^{\circ}C$, respectively. Polymer based materials were totally oxidized with nitric acid in a HPA chamber and determined by ICP-OES. Validation parameters such as linearity, matrix effect, limit of dectection (LOD), limit of quantitation (LOQ), accuracy and precision (repeatibility, intermediate precision and reproducibility) were assessed. The LOD and LOQ in the sample were ranged from 0.98 to 1.18 mg $kg^{-1}$ and 2.93 to 3.55 mg $kg^{-1}$, respectively, relying on the analyte. The proposed method had a good accuracy and precision for repeatability, intermediate precision with respect to days and analysts and reproducibility expressed as inter-laboratory study. The developed method was simple to use, suitable and applicable to various kinds of polymers.
This manuscript explains the effective determination of urea by redox cyclic voltammetric analysis, for which a modified polypyrrole-graphene oxide (PPY-GO, GO 20% w/w of PPY) nanocomposite electrode was developed. Cyclic voltammetry measurements revealed an effective electron transfer in 0.1 M KOH electrolytic solution in the potential window range of 0 to 0.6 V. This PPY-GO modified electrode exhibited a moderate electrocatalytic effect towards urea oxidation, thereby allowing its determination in an electrolytic solution. The linear dependence of the current vs. urea concentration was reached using square-wave voltammetry in the concentration range of urea between 0.5 to $3.0{\mu}M$ with a relatively low limit of detection of $0.27{\mu}M$. The scanning electron microscopy was used to characterize the morphologies and properties of the nanocomposite layer, along with Fourier transform infrared spectroscopy. The results indicated that the nanocomposite film modified electrode exhibited a synergistic effect, including high conductivity, a fast electron-transfer rate, and an inherent catalytic ability.
The aim of this study was to develop an efficient quantitative method for the determination of acetaldehyde (AA) and formaldehyde (FA) contents in solid and liquid food matrices. The determination of those compounds was validated and performed using gas chromatography-mass spectrometry combined by solid phase micro-extraction after derivatization with O-(2,3,4,5,6-pentafluoro-benzyl)-hydroxylamine hydrochloride. Validation was carried out in terms of limit of detection, limit of quantitation, linearity, precision, and recovery. Then their contents were analyzed in various food samples including 15 fruits, 22 milk products, 31 alcohol-free beverages, and 13 alcoholic beverages. The highest contents of AA and FA were determined in a white wine (40,607.02 ng/g) and an instant coffee (1,522.46 ng/g), respectively.
A selective and sensitive method for simultaneous determination of copper in blood by adsorptive differential pulse cathodic stripping voltammetry is presented. The procedure involves an adsorptive accumulation of Cu(II)-ETSC (4- ethyl-3-thiosemicarbazide) on a hanging mercury drop electrode, followed by a stripping voltammetry measurement of reduction current of adsorbed complex at about -715 mV. The optimum conditions for the analysis of copper (II) ion are : pH 10.3, concentration of 4-ethyl-3-thiosemicarbazide $3.25{\times}10^{-6}$ M and an accumulation potential of -100 mV. The peak current is proportional to the concentration of copper over the range 0.003-125 ng/mL with a detection limit of 0.001 ng/mL and an accumulation time of 60 s. Moreover, with the use of the proposed method, there is a considerable improvement in the detection limit, the linear dynamic range and the deposition time, compared with the methods of adsorptive stripping voltammetry for the determination of copper. The developed method was validated by analysis of whole blood certified reference materials.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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