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LC-MS/MS를 이용한 소변 중 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol 및 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide의 동시 분석 및 법과학적 적용 (Simultaneous determination of 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol and 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide in urine samples by LC-MS/MS and its application to forensic science)

  • 박미정;김신은
    • 분석과학
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    • 제34권6호
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    • pp.259-266
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    • 2021
  • 대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ9-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D3 및 THCCOOH-glucuronide-D3를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

식용유지 중 벤조피렌 분석법 비교 연구 (A study of analytical method for Benzo[a]pyrene in edible oils)

  • 김민정;박준영;김민주;조은영;박미영;한난숙;황숙남
    • 분석과학
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    • 제36권6호
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    • pp.291-299
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    • 2023
  • 식용유지 중 benzo[a]pyrene 추출법으로 액체-액체 추출법, Soxhlet 추출법, 초음파 추출법 등이 사용되고 있으나 이런 방법들은 추출 시간이 길고 많은 양의 용매를 사용하는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 간편하고 단시간에 분석이 가능한 QuEChERS법을 적용하여 현재의 복잡한 benzo[a]pyrene 분석법을 개선하고자 하였다. 본 연구에서 적용한 QuEChERS법은 식용유지를 n-hexane saturated acetonitrile과 n-hexane으로 녹인 후 magnesium sulfate, sodium chloride를 이용해 추출하는 방식이다. 이 시험법에 대한 유효성 검증 결과, 검출한계와 정량한계는 각각 0.02, 0.05 ㎍/kg 이며, 직선성은 0.1~10 ㎍/kg 농도 범위에서 검량선 결정계수 (R2)는 0.99 이상이었다. 회수율과 회수율에 대한 상대표준편차는 각각 74.5~79.3 %, 0.52~1.58 % 였으며, 정확성 및 정밀성은 각각 72.6~79.4 %, 0.14~7.20%로 나타났다. 위의 결과들은 식품의약품안전평가원의 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인 (2016)」 및 「시험법 마련 표준절차 AOAC 가이드라인 (2023)」을 모두 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시된 분석법은 기존 분석법 대비 상대적으로 간편한 전처리 방법으로 분석 시간과 용매 사용량을 각각 92 %, 96 % 정도 절감할 수 있었다.

자항 기뢰와 초공동 어뢰의 융복합 무기체계 연구 (A study on Convergence Weapon Systems of Self propelled Mobile Mines and Supercavitating Rocket Torpedoes)

  • 이은수;신진
    • 해양안보
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    • 제7권1호
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    • pp.31-60
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    • 2023
  • 본 논문은 북한의 SLBM 탑재 신형 잠수함과 핵 무인 수중 공격정 '해일'에 효과적으로 대응하기 위해 자항 기뢰와 초공동 어뢰를 결합한 융복합 무기체계를 제안하고, 그 효과성을 분석하였다. 자항 기뢰와 초공동 어뢰의 융복합 무기체계는 자항 기뢰의 은밀 매복 및 탐지 능력과 초공동 어뢰의 초고속 주행 능력을 결합하여, 각 무기체계의 장점을 극대화하고 단점을 상호 보완한다. 이 무기체계의 효과성을 분석하기 위해 국방전력발전업무훈령의 소요제기서 작성 기준을 참고하여 수중 유도무기의 작전 운용에 요구되는 성능에 적합하게 분석 기준을 선정하고, 기존 무기체계 대비 효과성을 수중 방어 지속성, 전투력 운용 융통성, 생존성, 지휘/통제, 운영 비용 효율성, 기상 영향 요인 등 6가지 측면에서 분석하였다. 또한, 시나리오 구상을 통해 이 무기체계의 실용성을 입증하였다. 자항 기뢰와 초공동 어뢰의 융복합 무기체계가 현실화 된다면 미래의 수중환경에서 한국의 안보에 매우 중요한 역할을 할 수 있을 것으로 기대된다.

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HPLC-ICP-MS를 활용한 잡곡의 비소 화학종 및 위해 분석 (Arsenic Speciation and Risk Assessment of Miscellaneous Cereals by HPLC-ICP-MS)

  • 안재민;홍경숙;김성연;김대중;이호진;신희창
    • 한국환경농학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.119-128
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    • 2017
  • 본 연구는 최근 식생활 개선과 더불어 건강식의 원료로 수요가 크게 증가하고 있는 국내 유통 잡곡류에 대한 비소의 농도 수준을 확인하고, 비소를 구성하고 있는 화학종들을 분리 및 정량하여 섭취량에 따른 위해 수준을 확인하고자 하였다. 잡곡 12품목 188점을 현지 수거 후 분석에 활용하였는데, 총비소 분석은 일정량의 시료에 질산과 microwave를 이용하여 전처리한 후 ICP-MS를 이용하여 분석을 하였다. 비소 화학종 분리 및 정량을 위하여 HPLC로 화학종을 선택적으로 분리하고 검출기 역할을 하는 ICP-MS를 결합한 형태인 HPLC-ICP-MS를 이용하여 비소 화학종을 분리 분석하였다. 추출 용매로는 증류수, 말론산, 질산을 이용하여 추출 효율을 비교한 결과 1% 질산이 비소 화학종 모두에서 양호한 추출효율을 보여 최종적으로 1%질산을 추출용매로 선택하였고, 비소 화학종이 적절한 pH에서 전하를 띄는 특성을 고려하여 이동상으로는 ammonium carbonate, ammonium phosphate를 gradient 조건으로 분석하였다. 분석법 검증을 위하여 검출한계, 정량한계, 직선성 및 회수율 모두 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하여 총비소 및 비소 화학종 분리 분석 결과에 대한 신뢰성을 확인하였다. 품목별 총비소 평균 농도는 찹쌀 $0.267{\pm}0.090mg/kg$, 검정현미 $0.241{\pm}0.137mg/kg$, 혼합곡 $0.183{\pm}0.045mg/kg$의 순으로 나타났고 무기비소 평균 농도는 찹쌀$0.149{\pm}0.056mg/kg$, 검정현미 $0.136{\pm}0.075mg/kg$, 혼합곡 $0.110{\pm}0.035mg/kg$의 순으로 총비소 결과값과 동일한 순서를 보였다. 총비소와 무기비소 농도의 상관 분석결과 총비소 농도가 높으면 무기비소 농도 또한 높은 농도를 보여 강한 양의 상관관계가 있음을 확인하였다. 위해 평가는 국민건강영양조사 자료(2012)를 근거로 잡곡에 대한 무기비소 위해 정도를 평가하였는데 품목별 무기비소 노출량은 혼합곡에서 $19.91{\mu}g/day$로 가장 높은 노출량을 보였고, 찹쌀 $1.07{\mu}g/day$, 검정현미 $0.77{\mu}g/day$, 보리 $0.13{\mu}g/day$, 콩 $0.11{\mu}g/day$ 순으로 나타났다. 품목별로는 혼합곡이 PTWI 대비 16.89%로 가장 높은 수준을 보였고, 찹쌀 0.91%, 검정현미 0.65%, 보리 0.11%, 콩 0.09%의 순으로 나타났다. 노출량에 따른 위해 수준은 잡곡 12품목 모두 일시에 섭취한다고 가정할 경우 PTWI 대비 18.69% 수준으로, 잡곡류에 대한 무기비소의 인체 노출 및 위해수준은 안전한 것으로 평가되었다.

Ampicillin의 경구, 주사 및 약욕 투약에 따른 넙치 혈액에서의 잔류량 변화 (Residues of ampicillin in blood of cultured olive flounder by oral, injection and dipping administration)

  • 정승희;서정수;박명애
    • 한국어병학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.211-219
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    • 2012
  • 암피실린 (ampicillin, AM) 을 넙치 (평균체중 300g, $20{\pm}1.0^{\circ}C$) 에 1일 1회 경구 (10, 20, 40mg/kg), 근육주사(5, 10, 20mg/kg), 약욕 (10, 20, 40ppm; 1시간) 한 다음, 경시적 (1시간~360시간) 으로 혈장 내 AM의 잔류량을 HPLC로써 분석하였다. 10, 20 및 40mg/kg로 경구 투여한 경우, 최대혈중농도가 모두 10시간째 각각 $3.62{\pm}0.97$, $5.20{\pm}0.70$$11.18{\pm}0.87{\mu}g/ml$로 나타났으며, 이들은 각각 144, 360 및 360시간째 검출되지 않았다. 5, 10 및 20mg/kg의 농도로 근육주사한 경우, 최대 혈중농도가 모두 5시간째 $6.92{\pm}1.29$, $9.89{\pm}2.22$$19.85{\pm}2.97{\mu}g/ml$를 나타내었으며, 이들은 각각 216, 264 및 264시간째 혈중에서 검출되지 않았다. 10, 20 및 40ppm의 농도로 약욕한 경우, 최대혈중농도가 모두 3시간째 $4.39{\pm}1.10$, $9.57{\pm}1.51$$11.61{\pm}1.92{\mu}g/ml$로 나타났으며, 이들은 각각 264, 264 및 360시간째 혈중에서 검출되지 않았다. 이로써 경구, 주사 및 약욕 투약에 의한 넙치 혈액 중 분포와 배설정도는 투약량에 의존적 경향이라는 것을 알 수 있었다.

클로렐라 및 스피루리나제품에 함유된 엽록소 a, b, 페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴의 동시분석법에 관한 연구 (Studies on Simultaneous Determination of Chlorophyll a and b, Pheophorbide a, and $\beta-Carotene$ in Chlorella and Spirulina Products)

  • 이영자;김소희;김진숙;한정아;서해점;임효정;최수영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.141-146
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    • 2005
  • 역상 컬럼을 이용하여 건강기능식품 중 클로렐라 및 스피루리나제품에 함유되어 있는 엽록소 a, b,페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴의 HPLC동시분석법을 확립하였으며, 첨가농도 $50\;\mug/ml$에서 엽록소 a, b, 페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴에 대한 회수율시험결과, 각각 2.8, 6.0, 10.6 및 $10.4\%$의 상대표준편차와 70.3, 71.6, 60.1 및 $90.5\%$의 회수율을 각각 나타냈다. 이때 검출한계는 $0.1\sim1.0\;\mug/ml$, 정량한계는 $0.2\sim2.0\;\mug/ml$이었으며 검량선 상관계수도 0.995 이상의 직선성을 보여주었다. 국내유통 클로렐라 및 스피루리나제품에 대한 엽록소 a, b,페오포르바이드 a및 $\beta$-카로틴의 함유량을 분석한 결과 엽록소 a $121.g\sim543$, 엽록소 b $0.6\sim160.0$, 페오포르바이드 a 및 P-카로틴 $383.6\sim1713.7mg/ml$ 수준으로 나타났다. 엽록소 b의 함유량은 클로렐라제품에서 평균 374.0 mg/100 g 으로 스피루리나제품의 평균 10.5 mg/100 g 보다 30배 이상 함유하고 있는 것으로 확인되었다. 그러나 $\beta$-카로틴의 함유량은 스피루리나제품이 평균 1335.4 mg/100 g 로 클로렐라제품의 평균 495.0 mg/100 g 보다 평균 함유량에서 2.7배 높은 것으로 나타났다. 국내 건강기능식품공전 중 클로렐라 및 스피루리나제품의 엽록소 a b, 및 페오포르바이드 항목의 규격검사를 본 연구의 동시분석법으로 개정함으로써 각 성분 함량의 정량, 분석시간의 단축 및 비용절감 둥 시험방법을 크게 개선할 수 있을 것으로 기대된다.

PM10 내 납의 동위원소와 농도를 활용한 산업도시지역 대기 중 납 오염원 평가 (Evaluation of Airborne Pb Sources in an Industrialized City by Applying Pb Isotope Ratios and Concentrations in PM10)

  • 조완근;이현철;김모근
    • 대한환경공학회지
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    • 제33권3호
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    • pp.174-182
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    • 2011
  • 본 연구는 제철 산업지역과 이 지역으로 부터 이격거리가 다른 주거지역들의 대기 및 잠재적 오염원의 납 동위원소/대기 중 납 농도를 측정하여 제철 산업도시 대기 중 납의 주요 오염원을 평가하였다. 대기 중 납 농도와 납 동위원소비 측정과정에서 수행한 자료의 질 관리 프로그램에서 결정된 납의 검출한계는 $0.5ng/m^3$ 이하, 표준 입자상물질의 회수율은 90% 이상 그리고 4종류 납 동위원소($^{204}Pb$, $^{206}Pb$, $^{207}Pb$, $^{208}Pb$) 분석의 재현성 오차가 모두 0.2% 이하이었다. 3종류 동위원소비($^{206}Pb/^{204}Pb$, $^{207}Pb/^{206}Pb$, $^{208}Pb/^{206}Pb$ 모두에 대해서 산업지역에서 측정된 값은 이 지역과 멀리 떨어진 주거지역 측정값보다 인접한 주거지역 측정값과 가까워, 산업지역과 인접 주거지역 납의 오염원이 보다 유사한 것으로 나타났다. 나아가, 여름과 겨울 두 계절에 대하여, 주거지역들보다는 산업지역에서 납 농도가 4배 이상 높게 나타났고, 주거지역 중에서도 인접 주거지역에서 납 농도가 높게 나타났기 때문에, 산업지역에서 배출된 납이 인접 주거지역에 더 많은 영향을 미친 것으로 사료되었다. 산업지역에서 조사된 3종류 납 동위원소비($^{206}Pb/^{204}Pb$, $^{207}Pb/^{206}Pb$, $^{208}Pb/^{206}Pb$)가 8종류 잠재적 오염원 중에서 슬래그와 자동차 배출가스의 값과 유사하게 나타나, 이들 오염원이 산업지역과 인접 주거지역 납의 주요 오염원으로 추정된다. 또한, 산업지역과 주거지역들의 납 동위원소비가 계절적으로 다른 양상을 나타내었고, 납 농도는 여름보다 겨울에 높게 나타났다.

축산물가공품에서 건조필름법과 TEMPO®TVC 검사법의 총세균수 비교분석 (Comparison of an Automated Most-Probable-Number Technique TEMPO®TVC with Traditional Plating Methods PetrifilmTM for Estimating Populations of Total Aerobic Bacteria with Livestock Products)

  • 김영조;위성환;윤하정;허은정;박현정;김지호;문진산
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.103-107
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    • 2012
  • 본 연구에서는 축산물가공품에서 건조필름법과 $TEMPO^{(R)}$ TVC의 총세균수 측정에 대한 유효성을 평가하였다. 이를 위하여 국내 유통 중인 축산물가공품 257건과 대장균과 황색포도상구균을 인위적으로 접종시킨 축산물가공품 87건에서 대하여 총세균수를 측정하였다. 실험결과는 $log_{10}$ 값으로 전환 후 CCFRA Guideline 29에 의하여 두 검사법간의 일치율을 분석하였고, Pearson의 검정법을 이용하여 상관분석을 실시하였다. 식육가공품 중 햄류, 건조저장육, 분쇄가공육제품 및 식육추출가공품에서 두검사법간 93%이상의 일치율이 확인된 반면 소시지류에서는 89.1%의 일치율을 보였다. 이에 반하여 우유류, 치즈류, 아이스크림류, 조제유류에서는 92% 이상의 일치율을 보였고, 알가열성형제품은 100%의 일치율을 보였다. 또한 소시지류(상관계수 $r$ = 0.77)와 치즈류(상관계수 $r$ = 0.89)를 제외한 축산물가공품 모든 유형에서 건조필름법과 $TEMPO^{(R)}$ TVC 검사법간의 상관계수($r$)가 0.9 이상으로 ($P$ < 0.001) 높은 양의 상관관계를 나타내었다. 결론적으로 본 연구에서 $TEMPO^{(R)}$ TVC는 검출한계가 있는 일부 축산물가공품을 제외하고 총세균수 검사에 있어서 효과적인 것으로 나타났다.

성장중(成長中)인 수퇘지에 있어서 혈청중(血淸中) LH, FSH, Prolactin, Testosterone, GOT 및 GPT의 농도변화(濃度變化) (Changes in Serum LH, FSH, Prolactin, Testosterone, GOT and GPT Concentrations in the Growing Male Pig)

  • 박창식;이규승
    • 농업과학연구
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    • 제11권1호
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    • pp.103-107
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    • 1984
  • 본(本) 연구(硏究)는 성장중(成長中)인 수퇘지에 있어서 혈청중(血淸中) LH, FSH, prolactin, testosterone, GOT 및 GPT의 농도(濃度)를 구명(究明)하기 위하여 출생시(出生時)부터 130kg까지 체중단계별(體重段階別)로 실시(實施)하였는 바, 공시돈(供時豚)으로는 6두(頭)의 삼원교잡종(三元交雜種) 수퇘지를 사용(使用)하였다. 그 얻어진 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 혈청(血淸) LH의 농도(濃度)는 출생시(出生時)부터 130kg까지 2.89~4.25mIU/ml의 범위(範圍)를 나타내었다. FSH의 농도(濃度)는 1.25mIU/ml이하(以下)로 분석한계수준(分析限界水準) 이하(以下)였다. 2. 혈청(血淸) prolactin의 농도(濃度)는 출생시(出生時) 8.05ng/ml로 제일 높은 수준(水準)을 나타내었으며, 15kg부터 50kg까지는 3.07~4.25ng/ml의 범위(範圍)로 급격히 감소(減少)하였다. 70kg부터는 7.30ng/ml로 다시 증가(增加)했다가 110kg부터 다시 감소(減少)하는 경향(傾向)이였다. 3. 혈청(血淸) testosterone의 농도(濃度)는 출생시(出生時) 0.42ng/ml, 15kg부터 30kg까지 0.11~0.09ng/ml, 그리고 15ng/ml 50kg부터 1.15ng/ml로 증가(增加)하여 거의 일정(一定)한 수준(水準)을 유지(維持)하였다. 4. 혈청(血淸) GOT의 농도(濃度)는 출생시(出生時) 130.75 karmen units/ml, 15kg부터 70kg까지 58.56~65.25karmen units/ml, 그리고 90kg부터 83.60 karmen units/ml로 점차 증가(增加)하였다. 5. 혈청(血淸) GOT의 농도(濃度)는 출생시(出生時) 63.25 karmen units/ml, 15kg부터 70kg까지 27.25~30.75 karmen units/ml, 그리고 90kg부터 41.62 karmen units/ml로 점차 증가(增加)하였다.

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연안항로 해상교통안전을 위한 해무관측망 운영방안에 관한 연구 (Operation Measures of Sea Fog Observation Network for Inshore Route Marine Traffic Safety)

  • 이주영;김국진;손영태
    • 해양환경안전학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.188-196
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    • 2023
  • 기상불량으로 인해 발생하고 있는 해양사고 중 해무 발생에 따른 시계제한은 선박의 좌초, 선저 파손 등의 사고를 유발하는 것과 동시에 사고에 따른 인명피해를 동시에 수반하고 있으며 이는 매년 지속적으로 발생하고 있다. 또한 해상에서의 저시정은 지역간 국소적으로 차이가 존재하는 경우에도 일괄적으로 여객선에 대한 운항 지연 및 통제 조치를 하고 있어 섬주민들의 교통수단 이용에 상당한 불편을 초래하는 등의 사회적 문제로 대두되고 있다. 더욱이 이와 같은 조치는 지역적 편차나 사람마다 관측의 판단 기준이 상이하여 이를 객관적으로 정량화하지 못하고 있어 더욱 문제가 심화되고 있는 실정이다. 현재 각 항만의 VTS에서는 시정거리가 1km 미만인 경우 선박의 운항을 통제하고 있으며, 이 경우 저시정에 따른 해무 가시거리를 시정계 혹은 육안에 의한 목측(目測)에 의존하고 있을 정도로 객관적인 데이터 수집을 통한 평가에 있어서는 한계가 있다. 정부에서는 이와 같은 해양교통안전 저해요소를 해결하기 위한 일환으로 해무 탐지 및 예측을 위한 해양기상신호표지 및 해상안개관측망을 구축하여 운용하고 있으나, 국지적으로 발생하는 해무를 관측하기 위한 시스템은 매우 부족한 현실적 어려움에 놓여있다. 이에 따라 본 논문에서는 해상에서의 저시정으로 인해 발생하고 있는 여러 사회적 문제를 해결하기 위한 국내·외 정책동향에 대해 살펴보고, 이와 관련한 일반국민 및 현장 이해관계자의 인식 정도를 조사·분석하여 해무에 따른 해상교통안전을 확보하기 위한 정부지원(해무 탐지 및 예측 기술을 기반으로 한 해상교통운영 체계 개발 등)의 필요성에 대한 기초자료를 제공하고자 한다. 또한 이는 궁극적으로 해무로 인해 발생할 수 있는 해상안전 위험요소를 사전에 차단함으로써 보다 안정된 해상교통운영체계를 마련하는데 그 목적을 두고 있다.