Jung Sik Park;Yoon‑Jung Kang;Sun Eui Choi;Yong Nam Jo
Applied Microscopy
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제51권
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pp.19.1-19.7
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2021
The main purpose of this paper is the preparation of transmission electron microscopy (TEM) samples from the microsized powders of lithium-ion secondary batteries. To avoid artefacts during TEM sample preparation, the use of ion slicer milling for thinning and maintaining the intrinsic structure is described. Argon-ion milling techniques have been widely examined to make optimal specimens, thereby making TEM analysis more reliable. In the past few years, the correction of spherical aberration (Cs) in scanning transmission electron microscopy (STEM) has been developing rapidly, which results in direct observation at an atomic level resolution not only at a high acceleration voltage but also at a deaccelerated voltage. In particular, low-kV application has markedly increased, which requires a sufficiently transparent specimen without structural distortion during the sample preparation process. In this study, sample preparation for high-resolution STEM observation is accomplished, and investigations on the crystal integrity are carried out by Cs-corrected STEM.
In this study, nano-crystallized $Al_2O_3$ was coated on the surface of $LiFePO_4$ powders via a novel dry coating method. The influence of coated $LiFePO_4$ upon electrochemical behavior was discussed. Surface morphology characterization was achieved by transmission electron microscopy (TEM), clearly showing nano-crystallized $Al_2O_3$ on $LiFePO_4$ surfaces. Furthermore, it revealed that the $Al_2O_3$-coated $LiFePO_4$ cathode exhibited a distinct surface morphology. It was also found that the $Al_2O_3$ coating reduces capacity fading especially at high charge/discharge rates. Results from the cyclic voltammogram measurements (2.5-4.2 V) showed a significant decrease in both interfacial resistance and cathode polarization. This behavior implies that $Al_2O_3$ can prevent structural change of $LiFePO_4$ or reaction with the electrolyte on cycling. In addition, the $Al_2O_3$ coated $LiFePO_4$ compound showed highly improved area-specific impedance (ASI), an important measure of battery performance. From the correlation between these characteristics of bare and coated $LiFePO_4$, the role of $Al_2O_3$ coating played on the electrochemical performance of $LiFePO_4$ was probed.
In these recent years, low cost and stable battery electrode materials have been studied for HV/HEV application. Spinel cathode material $LiMn_2O_4$ is widely studied as a promising cathode material of lithium ion secondary batteries because of it is low cost, easily to be prepared and capable to be operated in high voltage range. In this study, $LiMn_2O_4$ was undergoing surface modification with spinel lithium titanium oxide by sol-gel method in order to enhance its capacity retention. Properties of both unmodified and surface-modified $LiMn_2O_4$ were characterized by XRD, SEM, particle size analyzer while their cycling performance was tested with charge and discharge tester.
The Lithium ion secondary battery has been developed for high energy density of portable electrical device and electronics. Among the many conductive polymer materials, the positive active film for Li polymer battery system was synthesized successfully from polyphenylene diamine(PPD) by chemical polymerization in our lab. And PPD-DMcT(2, 5-dimercapto-1, 3, 4-thi-adiazole) composite flim conductive material, at high temperature was also prerared with the addition of dimethylsulfoxide(DMSO). The surface morphology and thermal stability of prepared composite flim was carried out by using SEM and TGA, respectively. Electrochemical and electrical conductivity of composite flim were also discussed by cyclic voltammetry and four-probe method in dry box(<27pm). And the electrode reaction mechanism was detected and analyzed from the half cell unit battery system.
Lithium-ion batteries have been considered the most important devices to power mobile or small-sized devices due to their high energy density. $LixCoO_2$ has been studied as a cathode material for the Li-ion battery. However, the limitation of its capacity impedes the development of high capacity cathode materials with Ni, Mn, etc. in them. The substitution of Mn and Ni for Co leads to the formation of solid solution phase $LiNi_xMn_yCo_{1-x-y}O_2$ (NMC, both x and y < 1), which shows better battery performance than unsubstituted $LiCoO_2$. However, despite a high discharge capacity in the Ni-rich compound (Ni > 0.8 in the metal site), poor cycle retention capability still remains to be overcome. In this study, aiming to improve the stability of the physical and chemical bonding, we investigate the stabilization effect of Ca in the Ni-rich layered compound $Li(Ni_{0.83}Co_{0.12}Mn_{0.05})O_2$, and then Ca is added to the modified secondary particles to lower the degree of cationic mixing of the final particles. For the optimization of the final grains added with Ca, the Ca content (x = 0, 2.5, 5.0, 10.0 at.%) versus Li is analyzed.
A fabrication condition of the cathode electrode was optimized in a lithium secondary battery. The $LiNi_{1/3}Mn_{1/3}Co_{1/3}O_2$ powders were used as a cathode material. The $LiNi_{1/3}Mn_{1/3}Co_{1/3}O_2$/Li cells were prepared with a certain formulation and their cycleability and rate-capability were evaluated. Optimum electrode composition simulated from the evaluated value was 86.3: 5.6: 8.1 in mass $\%$ of active material: binder: conducting material. Discharge capacity decreased markedly as the press ratio exceeded $30\%$ during preparation of the electrode. Discharge performance at a high current rate deteriorated abruptly as the electrode thickness was over $120{\mu}m$.
KIEE International Transactions on Electrophysics and Applications
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제5C권3호
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pp.119-123
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2005
Lithium titanium oxide as anode material for energy storage prepared by novel synthesis method. Li$_{4}$Ti$_{5}$O$_{12}$ based spinel-framework structures are of great interest material for lithium-ion batteries. We describe here Li$_{4}$Ti$_{5}$O$_{12}$ a zero-strain insertion material was prepared by novel sol-gel method and by high energy ball milling (HEBM) of precursor to from nanocrystalline phases. According to the X-ray diffraction and scanning electron microscopy analysis, uniformly distributed Li$_{4}$ Ti$_{5}$O$_{12}$ particles with grain sizes of 100nm were synthesized. Lithium cells, consisting of Li$_{4}$ Ti$_{5}$O$_{12}$ anode and lithium cathode showed the 173 mAh/g in the range of 1.0 $\~$ 3.0 V. Furthermore, the crystalline structure of Li$_{4}$ Ti$_{5}$O$_{12}$ didn't transform during the lithium intercalation and deintercalation process.
Silicon (Si) is considered as a promising substitute for the conventional graphite due to its high theoretical specific capacity (3579 mAh/g, Li15Si4) and proper working voltage (~0.3V vs Li+/Li). However, the large volume change of Si during (de)lithiation brings about severe degradation of battery performances, rendering it difficult to be applied in the practical battery directly. As a one feasible candidate of industrial Si anode, silicon monoxide (SiOx) demonstrates great electrochemical stability with its specialized strategy, downsized Si nanocrystallites surrounded by Li+ inactive buffer phase (Li2O and Li4SiO4). Nevertheless, SiOx inherently has the initial irreversible capacity and poor electrical conductivity. To overcome those issues, conformal carbon coating has been performed on SiOx utilizing ethylbenzene as the carbon precursor of chemical vapor deposition (CVD). Through various characterizations, it is confirmed that the carbon is homogeneously coated on the surface of SiOx. Accordingly, the carbon-coated SiOx from CVD using ethylbenzene demonstrates 73% of the first cycle efficiency and great cycle life (88.1% capacity retention at 50th cycle). This work provides a promising synthetic route of the uniform and scalable carbon coating on Si anode for high-energy density.
지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
The battery industries have been developed to the implementation of lithium ion secondary cell from the cell of Ni/Cd and Ni/MH in the past to be asked of an age of high technology from low technology. Also in resent the polymeric cell to get a good high function with an age of new advanced information system is changed from the 21 century to the secondary batteries society. The properties of lithium secondary batteries have the high energy density, the long cycle time, the low self discharge area and the high active voltage. The wanted properties of secondary batteries for the motion of an apparatuses of industries of an high skill age have a small type trend of the energy density and it is become with a strong asking of the industrial society market about the storable medium of the convenience and new power energy. The electrochemical properties is researched for the cell to be synthesised and crystallized the positive active material LiMnO2 of the secondary cell at 9250C to get a new improved data of the electric discharge for that the capacitance of the LiMnO2 thin film that is improving and researching with the properties and a merit and demerit in the this kind of asking.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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